一种测试在打叶复烤中基于均质化控制的效果的方法
【专利摘要】本发明提供一种测试在打叶复烤中基于均质化控制的效果的方法，依次包括对均质化调控的成品进行抽取以获得样品，对抽取样品进行实验室检测，记录谱图并获得待测化学成分对应的化学值，计算待测化学成分对应的化学值的整体变异系数、局部变异系数和协变量变异系数。本发明提出了一种面向过程控制的整体变异系数，局部变异系数，协变量变异系数，来评价片烟的均匀性，更系统的反映了均质化控制方法的有效性与稳定性。
【专利说明】
一种测试在打叶复烤中基于均质化控制的效果的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及烟草中生产控制领域，具体公开了一种测试在打叶复烤中基于均质化 控制的效果的方法。
【背景技术】
[0002] 随着各类卷烟的产量日益扩增，如何保证打叶复烤加工后的原料内在化学成分均 匀，对卷烟产品的质量稳定显的日益重要。
[0003] 近年来随着在线近红外光谱仪技术的日趋成熟，其检测迅速、反馈及时的特征恰 好弥补了上述的技术难点。近红外快速检测方法可以同时检测出数个化学指标，这个特点 又给工业企业个性化加工要求带来了极大的便利。运用近红外技术来调控烟叶的原料的均 匀性性近年来多有报道，上海烟草集团有限责任公司的杨凯等发表的专利申请号为 201110440724.4,发明名称为一种基于化学成分的打叶复烤产品均匀性系统调控方法及其 应用，专利申请号为201110440724.4,发明名称为一种调控不同批次卷烟烟丝质量均匀性 的方法及其应用;上海创和亿电子科技发展有限公司学薛庆逾，何利波，张军等所发表的专 利申请号为201410114282.8, 一种适用于平库的原烟打叶复烤均质化方法，申请号为 201410155270.X高架库及其配方系统和配方方法等均为烟叶原料的均质化调控提出了经 过大规模应用实证后的稳定方法。
[0004] 关于针对均质化控制方法，如何评价均质化控制的成品片烟的均匀性的文献少有 报道，近年来大多数采用化学值的变异系数(CV值）以及变异系数的下降度来评价均质化控 制的好坏。该方法从评价成品片烟的稳定性的角度是一种很好的方法，但是该种评价方法 脱离的均质化控制作为一种控制其有整体，与过程的调控作用，有均质化调控方法与工艺 的共同体现，对于评价均质化控制效果的好坏有一定的局限作用。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种测试在打叶复烤中基于均质化 控制的效果的方法，以克服现有技术中评价方法存在的不具有实用性及评价效果欠缺合理 性等的缺陷。
[0006] 为了实现以上目的及其他目的，本发明是通过包括以下技术方案实现的：
[0007] 本发明提供一种测试在打叶复烤中基于均质化控制的效果的方法，依次包括对均 质化调控的成品进行抽取以获得样品，对抽取样品进行实验室检测，记录谱图并获得待测 化学成分对应的化学值，计算待测化学成分对应的化学值的整体变异系数、局部变异系数 和协变量变异系数。
[0008] 优选地，根据整体变异系数、局部变异系数和协变量变异系数获得打叶复烤工艺 中的均质化控制过程的效果。
[0009] 优选地，对抽取样品进行检测实验室近红外光谱检测之前还包括对抽取样品进行 预处理，切丝，平衡水分，磨粉过40目网筛的步骤。
[0010]优选地，所述实验室检测选自近红外检测、光谱检测或色谱检测中的一种或几种。 [0011]所述化学值为尼古丁、总糖、还原糖、总氮、钾和氯中的一种化学成分的重量百分 含量数值或几种化学成分的重量百分含量数值的组合，所述重量百分含量是以所有化学成 分的总重量为基准计。
[0012] 优选地，对近红外光谱图进行预处理，预处理的方式为导数平滑，然后根据主成份 降维后，根据类间距离最大，类内距离最小的原则把近红外光谱转换成1维或多维的定性值 Pio
[0013] 优选地，所述整体变异系数CV采用如下计算公式计算获得：
[0014]
[0015]
[0016] 其中，I为η个样品同一化学值的平均值，X为第i个样品的化学值；i为在打叶复烤 工艺中按照生产线上生产出来的片烟的次序依次抽样获得的第i个样品的序号，i为1~η的 整数，η为总样品个数，SD为标准偏差。
[0017]优选地，在打叶复烤工艺中k个成品烟箱中片烟可以填满一个存储柜，则k个以生 产次序连续抽取的样品为一局部，根据如下公式计算局部变异系数LCV:
[0018]
[0019]
[0020] 其中，LSD为局部标准偏差，叉4为1^个样品同一化学值的平均值。
[0021] 优选地，所述协变量变异系数CCV是指作为参考值的化学成分的局部变异系数，所 述作为参考值的化学成分与待调控的化学成分之间相关性最小。
[0022] 优选地，所述待调控的化学成分为尼古丁，所述作为参考值的化学成分为钾。
[0023] 本发明提出了一种面向过程控制的整体变异系数，局部变异系数，协变量变异系 数，来评价片烟的均匀性，更系统的反映了均质化控制方法的有效性与稳定性。
[0024] 1.随着均质化控制的逐步推进，卷烟对整体成品的变异系数追求越来越高，但是 对于变异系数，只是表征的原料调控的效果;均质化控制方法是一种控制方法，其调控不仅 要有效果，最重要的是还需要稳定，一个好的均质化控制体系:数据要准，调控要有效，并且 稳定，也就是说:整个成品任意时间段的变异系数都要围绕整个批次数据的变异系数为中 心轻微波动，这就是均质化控制整体与局部的辩证关系，能够面向整个均质化控制方法全 程追溯；
[0025] 2.本发明由于采用化学值与光谱结合评价，整体变异系数与局部变异系数相结 合，依据协变量的变异系数来区分工艺自身的调控能力与均质化控制方法的调控能力;使 得整体的评价具备很强的系统性，可解释性；
[0026] 3.本方法的发明对在均质化调控中大家争议的异常点具有很强的稳定性。
[0027] 本发明中公开的测试打叶复烤中基于均质化控制的均匀性的方法克服了现有技 术中的种种缺陷而具有创造性。
【附图说明】
[0028] 图1本发明中所述评价方法的流程示意图；
[0029]图2 F1控制方法的局部变异系数组趋势图；
[0030]图3 F2不控制的局部变异系数组趋势图；
[0031 ]图4 F1控制的协变量局部变异系数组趋势图；
[0032] 图5 F1控制的协变量局部变异系数组移动相关系数图；
[0033] 图6 F2控制的协变量局部变异系数组趋势图；
[0034] 图7 F2协变量局部变异系数组移动相关系数图。
[0035] 其中图2~7中横坐标为序号;纵坐标为相关系数。
【具体实施方式】
[0036] 下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，实施例仅用于说明本发明，而非限制 本发明的范围。
[0037] 参见图1，本发明中公开了一种测试打叶复烤获得的成品片烟的均质化过程的方 法，用于检测和评价在打叶复烤工艺中采用的均质化方法对成品片烟中某一化学成分的均 质化效果。其首先对已经经打叶复烤工艺和均质化方法调控后获得的成品片烟按照生产流 水线上装箱的顺序依次进行抽样，并按照次序标记为第1个样品，第2个样品，…，第i个样 品，…，第η个样品。分别对η个样品采用近红外光谱进行测试，获得相应要调控的化学成分 的化学值。计算化学值的整体变异系数，并根据整体变异系数评价调控结果的好坏。计算局 部变异系数并形成局部变异系数组，由此评价均质化调控方法在调控过程的稳定性，如果 局部变异系数数组不稳定，极差较大说明调控过程不稳定，如果局部变异系数数组稳定，说 明调控效果稳定。分别计算控制变量和协变量(无关变量）的局部变异系数，形成局部变异 系数数组，并计算控制变量和协变量的局部变异系数组的移动相关系数及移动相关系数均 值并以此评价均质化调控方法所发挥的作用，如果控制变量和协变量局部变异系数组的移 动相关系数较大，则说明均质化调控方法较工艺调控的作用小，如果控制变量和协变量局 部变异系数组的移动相关系数较小，则均质化调控方法较工艺调控的作用小的作用大。
[0038] 具体地，通过以下实际生产例来说明本发明要求保护的技术方案。本实施例中是 以调控片烟中尼古丁的均匀性为目的，选择与尼古丁不相关的化学成分钾作为参考变量 (根据检测数据计算尼古丁和钾的相关性为. 01)。
[0039] 1.以调控尼古丁均匀性为目的，某一企业配方为Α烟叶10000担，将该批烟叶一分 为二，一部分采用均质化调控方法记作F1，该部分烟叶4000担;一部分不采用均质化调控记 作F2,该部分烟叶6000担；
[0040] 2、对依次从生产线上出来的成品片烟按照每9箱抽样的方法抽样，对F1方法中片 烟抽取46个样，对F2方法中片烟抽取96个样，具体序列见表1;采用近红外光谱仪进行测试， 获取近红外光谱数据以及化学成分数据即尼古丁的含量数据如表1所示；
[0041] 表1尼古丁数据
[0042]
[0043]
[0044] 3、计算样抽取样品的整体变异系数CV，所述整体变异系数CV采用如下计算公式计 算获得：
[0045]
[0046]
[0047] 其中，I为η个样品同一化学值的平均值，X为第i个样品的化学值;i为在打叶复烤 工艺中按照生产线上生产出来的片烟的次序依次抽样获得的第i个样品的序号，i为1~η的 整数，η为总样品个数，SD为标准偏差。
[0048]经计算获得为：
[0049] F1批次采用的方法中：CV = 2.9294%
[0050] F2批次采用的方法中：CV = 3.7879%;
[0051] 4、根据实际生产的出片率，确定k值为10;计算局部变异系数LCV，具体数值为图2 所示，此处，所述局部变异系数LCV为以第1~k，2~k+Ι，…，η-k+l~η作为一局部，按照公式
计算局部变异系数，从而获得一组局部变异系数。具体 地，将序号为1，2,3,4,5,6,7,8,9和10的样品作为一局部，并根据这些样品对应的化学值进 行计算获得一个局部变异系数;将序号为2,3,4,5,6,7,8,9，10和11的样品作为一个局部， 并根据这些样品对应的化学值进行计算获得一个局部变异系数;将序号为3,4,5,6,7,8,9， 10,11和12的样品作为一个局部，并根据这些样品对应的化学值进行计算获得一个局部变 异系数，依次类推，一直到将序号为37,38,39,40,41，42,43,44,45和46的样品作为一局部， 并根据这些样品对应的化学值进行计算获得一个局部变异系数，所有这些局部变异系数构 成一个数组。
[0052]进一步的，由计算获得局部变异系数LCV计算获得一均值MCV，并计算获得局部变 异系数LCV的极差PCV:
[0053] F1：MCV = 2.61% FI :PCV=1.3934% ；
[0054] 5、协变量的局部变异系数的计算：
[0055] 根据检测数据分析钾和尼古丁的相关性为-0.01，显示不相关，因此选择化学指标 钾(K)作为尼古丁控制变量的协变量。
[0056] 本实施例中F1方法中获得的协变量局部变异系数和目标调控化学值的局部变异 系数值为如图4所示，图4中各点即为F1工艺中抽取样品的钾的化学值和尼古丁的化学值的 局部变异系数。由图5中数据所述是计算出两个局部变异系数数组的移动相关系数。如图5 所示，钾(K)局部变异系数数据与尼古丁 (NI)的局部变异系数数据的平均相关系数为0.27。
[0057] F2方法中与上述方法一样同样计算出两个局部变异系数的移动相关系数，所述移 动相关系数具体如图7所示。由图上可以看出尼古丁 (NI)局部变异系数数据与K钾的局部变 异系数数据的平均相关系数为0.69。
[0058] 6:评价对比：
[0059] (1)从整体变异系数上来看，F1方法中采用均质化调控要比F2方法中不采用均质 化控制调控的效果要好，F1方法中的成品片烟的均匀度提高2 2 % ;说明F1控制方法的调控 效果好于F2;
[0060] (2)从局部变异系数上来看^1的？(^要比？2的？(^要稳定，稳定性提高63.72%;
[0061] (3)从协变量变异系数上来看，对于成品的结果;F1大多依赖于调控方法(协变量 移动相关系数平均0.27)，F2大多依赖于工艺自身的调节能力（协变量移动相关系数平均 0.69)。
[0062]以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制， 应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出 若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员， 在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更 动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对 上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围 内。
【主权项】
1. 一种测试在打叶复烤中基于均质化控制的的效果的方法，依次包括对均质化调控的 成品进行抽取W获得样品，对抽取样品进行实验室检测，记录谱图并获得待测化学成分对 应的化学值，计算待测化学成分对应的化学值的整体变异系数、局部变异系数和协变量变 异系数。2. 如权利要求1所述方法，其特征在于:所述实验室检测选自近红外检测、光谱检测或 色谱检测中的一种或几种。3. 如权利要求1所述方法，其特征在于:对抽取样品进行检测实验室检测之前还包括对 抽取样品进行预处理，切丝，平衡水分，磨粉过40目网筛的步骤。4. 如权利要求1所述方法，其特征在于:所述化学成分选自尼古下、总糖、还原糖、总氮、 钟和氯中的一种或几种。5. 如权利要求1所述方法，其特征在于:所述化学值为尼古下、总糖、还原糖、总氮、钟和 氯中的一种化学成分的重量百分含量数值或几种化学成分的重量百分含量数值的组合，所 述重量百分含量是W所有化学成分的总重量为基准计。6. 如权利要求1所述方法，其特征在于:所述整体变异系数CV采用如下计算公式计算获 得：其中，本为η个样品同一化学值的平均值，X为第i个样品的化学值；i为在打叶复烤工艺 中按照生产线上生产出来的片烟的次序依次抽样获得的第i个样品的序号，i为1~η的整 数，η为总样品个数，SD为标准偏差。7. 如权利要求6所述方法，其特征在于:在打叶复烤工艺中k个成品烟箱中片烟可W填 满一个存储柜，贝化个W生产次序连续抽取的样品为一局部，根据如下公式计算局部变异系 数 LCV:其中，LSD为局部标准偏差，玄，为k个样品同一化学值的平均值。8. 如权利要求7所述方法，其特征在于:所述协变量变异系数CCV是指作为参考值的化 学成分的局部变异系数。9. 如权利要求8所述方法，其特征在于:所述待调控的化学成分为尼古下，所述作为参 考值的化学成分为钟。
【文档编号】G01N21/3563GK105973815SQ201610280750
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年4月27日
【发明人】尹旭, 徐其敏, 陈清, 杨凯, 沈刚, 张军, 薛庆逾
【申请人】华环国际烟草有限公司, 上海烟草集团有限责任公司