一种低温富集浓缩的在线高灵敏度四极质谱分析系统的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种低温富集浓缩的在线高灵敏度四极质谱分析系统，包括真空泵机组、样品室、分析室、四极质谱仪、第一阀门、第二阀门和低温浓缩器；其中，样品室、第一阀门、低温浓缩器、分析室、第二阀门和真空泵机组顺序相接，分析室还与四极质谱仪相连；真空泵机组为四极质谱仪分析提供所需要的真空度，然后由样品室将样品气体经过低温浓缩器引入到分析室中，由四极质谱仪进行分析。本发明低温富集浓缩的在线高灵敏度四极质谱分析系统，使真空环境下、四极质谱计对痕量杂质气体尤其是有机杂质气体的分析灵敏度有了非常显著的提升。
【专利说明】
一种低温富集浓缩的在线高灵敏度四极质谱分析系统
技术领域
[0001]本发明涉及一种低温富集浓缩的在线高灵敏度四极质谱分析系统，属于气体分析领域。
【背景技术】
[0002]四极质谱仪由于分辨能力强、灵敏度高、响应速度快等特点在气体成分的分析领域里得到广泛应用，如超纯气体中杂质的分析、真空电子器件中残余气体成分的分析、真空系统检漏分析等。在分析痕量气体的种类和气体量时，由于测量方法和检测仪器本身的限制，其分析灵敏度往往达不到要求，因此采用对样品气体进行浓缩的方法可以提高检测仪器的分析灵敏度。
[0003]常用的浓缩方法见报道的有加压浓缩法、溶剂萃取法等。加压浓缩法就是在刚性容器内放置一个球胆，通过对刚性容器进行充气来压缩球胆内的气体至需要的浓度;溶剂萃取法包括超临界流体萃取法、双水相萃取法和微波萃取法等在内，均是利用化合物在两种互不相溶的溶剂中的溶解度的不同来实现液体混合物溶质之间的分离。经过反复多次萃取，可以将绝大部分的化合物提取出来。根据原理可见，加压浓缩法一般应用于几个大气压的气体预浓缩，而不适用于痕量气体的浓缩;溶剂萃取法由于使用对象不能是真空环境下的气体，因而不能在真空环境中使用。
[0004]如何在真空环境下，通过浓缩技术将分析气体实现浓缩，提高四极质谱计的分析灵敏度是需要解决的问题。
【发明内容】
[0005]为了提高真空环境下、四极质谱计对痕量杂质气体尤其是有机杂质气体的分析灵敏度，本发明提供一种低温富集浓缩的在线高灵敏度四极质谱分析系统。
[0006]为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下:
[0007]—种低温富集浓缩的在线高灵敏度四极质谱分析系统，包括真空栗机组、样品室、分析室、四极质谱仪、第一阀门、第二阀门和低温浓缩器;其中，样品室、第一阀门、低温浓缩器、分析室、第二阀门和真空栗机组顺序相接，分析室还与四极质谱仪相连；
[0008]真空栗机组为四极质谱仪分析提供所需要的真空度，然后由样品室将样品气体经过低温浓缩器引入到分析室中，由四极质谱仪进行分析。
[0009]上述通过低温浓缩器的引入显著提高了被分析的气体在分析室中的浓度，从而提高了四极质谱分析的灵敏度。
[0010]进一步，低温浓缩器包括富集器和温度控制器，温度控制器包括制冷装置和制热装置;分析时，打开第一阀门和第二阀门，样品气体经过低温浓缩器时，打开温度控制器的制冷装置制冷，富集器实现对分析气体的高效吸附富集，富集效果在温度控制器创造的低温环境下增强；富集器富集浓缩完毕后，关闭第一阀门，打开温度控制器的制热装置，通过升温将富集器吸附富集的气体释放出来，进入分析室，通过四级质谱仪进行分析。这样被分析的气体的浓度在分析室中得到升高，从而使四极质谱仪的分析灵敏度得到了显著的提尚O
[0011]优选，富集器由高分子纳米纤维制成。这样可进一步提高吸附效率。本申请通过纳米材料制备的富集器与低温相结合的浓缩技术，将被分析的气体先行浓缩下来，然后通过升温将其再次释放出来的用以提高四极质谱分析灵敏度。
[0012]为了节约成本，同时保证制冷效果，制冷装置借助低温冷凝剂或制冷机制冷。
[0013]进一步优选，低温冷凝剂为液氮或干冰。
[0014]为了节约成本、使用方便，同时保证制热效果，制热装置通过加热带实现升温。
[0015]本发明未提及的技术均参照现有技术。
[0016]本发明低温富集浓缩的在线高灵敏度四极质谱分析系统，利用纳米材料制备的富集器与低温相结合的浓缩技术，将被分析的气体浓缩下来，然后通过升温将其再次释放出来的方法，使真空环境下、四极质谱计对痕量杂质气体尤其是有机杂质气体的分析灵敏度有了非常显著的提升。
【附图说明】
[0017]图1为本发明低温富集浓缩的在线高灵敏度四极质谱分析系统的结构示意图。
[0018]图中，I为真空栗机组、2-1为第一阀门、2-2为第二阀门、3为样品室、4为四极质
[0019]谱仪、5为分析室、6为低温浓缩器、6-1为富集器、6-2为温度控制器。
【具体实施方式】
[0020]为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
[0021]实施例1
[0022]—种低温富集浓缩的在线高灵敏度四极质谱分析系统，包括真空栗机组1、样品室
3、分析室5、四极质谱仪4、第一阀门2-1、第二阀门2-2和低温浓缩器6;其中，样品室3、第一阀门2-1、低温浓缩器6、分析室5、第二阀门2-2和真空栗机组I顺序相接，分析室5还与四极质谱仪4相连；
[0023]真空栗机组I为四极质谱仪4分析提供所需要的真空度，然后由样品室3将样品气体经过低温浓缩器6引入到分析室5中，由四极质谱仪4进行分析。
[0024]低温浓缩器6包括高分子纳米纤维制成的富集器6-1和温度控制器6-2，温度控制器6-2包括制冷装置和制热装置;分析时，打开第一阀门2-1和第二阀门2-2，样品气体经过低温浓缩器6时，打开温度控制器6-2的制冷装置制冷，在有机纳米纤维和低温的双重作用下，被分析的气体被高效地吸附在富集器6-1上;富集器6-1富集浓缩完毕后，关闭第一阀门2-1，打开温度控制器6-2的制热装置，通过升温将富集器6-1吸附富集的气体释放出来，进入分析室5，通过四级质谱仪进行分析。
[0025]制冷装置借助低温冷凝剂或制冷机制冷;低温冷凝剂为液氮或干冰;制热装置通过加热带实现升温。
[0026]本发明低温富集浓缩的在线高灵敏度四极质谱分析系统，利用纳米材料制备的富集器6-1与低温相结合的浓缩技术，将被分析的气体浓缩下来，然后通过升温将其再次释放出来的方法，使真空环境下、四极质谱计对痕量杂质气体尤其是有机杂质气体的分析灵敏度有了非常显著的提升。
【主权项】
1.一种低温富集浓缩的在线高灵敏度四极质谱分析系统，其特征在于:包括真空栗机组(I)、样品室(3)、分析室(5)、四极质谱仪(4)、第一阀门(2-1)、第二阀门(2-2)和低温浓缩器(6);其中，样品室(3)、第一阀门(2-1)、低温浓缩器(6)、分析室(5)、第二阀门(2-2)和真空栗机组(I)顺序相接，分析室(5)还与四极质谱仪(4)相连； 真空栗机组(I)为四极质谱仪(4)分析提供所需要的真空度，然后由样品室(3)将样品气体经过低温浓缩器(6)引入到分析室(5)中，由四极质谱仪(4)进行分析。2.如权利要求1所述的低温富集浓缩的在线高灵敏度四极质谱分析系统，其特征在于:低温浓缩器(6)包括富集器(6-1)和温度控制器(6-2)，温度控制器(6-2)包括制冷装置和制热装置;分析时，打开第一阀门(2-1)和第二阀门(2-2)，样品气体经过低温浓缩器(6)时，打开温度控制器(6-2)的制冷装置制冷，富集器(6-1)实现对分析气体的高效吸附富集，富集效果在温度控制器(6-2)创造的低温环境下增强；富集器(6-1)富集浓缩完毕后，关闭第一阀门(2-1)，打开温度控制器(6-2)的制热装置，通过升温将富集器(6-1)吸附富集的气体释放出来，进入分析室(5)，通过四级质谱仪进行分析。3.如权利要求2所述的低温富集浓缩的在线高灵敏度四极质谱分析系统，其特征在于:富集器(6-1)由高分子纳米纤维制成。4.如权利要求2或3所述的低温富集浓缩的在线高灵敏度四极质谱分析系统，其特征在于:制冷装置借助低温冷凝剂或制冷机制冷。5.如权利要求4所述的低温富集浓缩的在线高灵敏度四极质谱分析系统，其特征在于:低温冷凝剂为液氮或干冰。6.如权利要求2或3所述的低温富集浓缩的在线高灵敏度四极质谱分析系统，其特征在于:制热装置通过加热带实现升温。
【文档编号】G01N1/42GK106018538SQ201610472798
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月24日
【发明人】肖梅, 康学军, 毛福明
【申请人】东南大学