分析装置的制造方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种使样本离子化来进行分析的分析装置。
【背景技术】
[0002]在国际公开W02008/129929号中记载了一种利用四极质谱法等的气体分析仪，其具备:离子化部，其使试样气体离子化;第一离子检测部和第二离子检测部，其被以距所述离子化部的距离相互不同的方式隔着所述离子化部地设置，对来自所述离子化部的离子进行检测;过滤器部，其被设置在所述离子化部与所述第一离子检测部之间，使来自所述离子化部的离子选择性地通过；以及运算装置，其使用通过所述第一离子检测部获得的试样气体的第一总压和通过所述第二离子检测部获得的试样气体的第二总压，对通过所述第一离子检测部获得的由所述过滤器极部选择的特定成分的分压进行校正，其中，该气体分析仪在维持分辨率的同时还能够在测定值不随大气压的变化而变化的区域中进行校正。
[0003]在国际公开W02007/083403号中记载了以下内容:在四极型质谱装置中，使自动调整数据存储部预先存储将可选择的多个扫描速度与适当的直流偏压进行关联所得到的表。在自动调整时，控制部参照表求出与各扫描速度对应的直流偏压，将离子引入用电压产生部的输出固定为该直流偏压，使除此以外的例如对离子光学系统的施加电压等变化的同时找出使检测信号最大那样的电压条件。而且，对每个扫描速度找到最佳条件并记录到自动调整结果数据中。在对目标试样进行分析时，从表中求出与操作员所指定的扫描速度相应的直流偏压，基于自动调整结果数据求出最佳条件，基于这些决定扫描测定条件。由此，能够抑制在增大扫描测定的扫描速度的情况下检测灵敏度下降。
【发明内容】
[0004]在质谱装置的自动调整时，找出使检测信号最大那样的电压条件。是因为高浓度的成分的检测信号不饱和。因而，低浓度的成分的检测信号小且精度容易下降。
[0005]本发明的一个方式是一种分析装置，具有:离子化单元，其使分析对象的分子离子化;过滤器单元，其使由离子化单元生成的离子选择性地通过；以及检测单元，其对通过过滤器单元的离子进行检测。检测单元包括被配置成矩阵状的多个检测元件。分析装置还具有第一重构单元，该第一重构单元对包括多个检测元件中的使检测有效的检测元件的检测图案进行切换。典型的检测单元是对离子电流进行测定的检测单元，典型的检测元件是法拉第杯(Faraday cup)。检测元件也可以是二次电子倍增型、(XD型等。多个检测元件可以被二维地配置，也可以被三维地配置。
[0006]通过将由多个检测元件构成的检测图案进行重构，能够根据离子量来改变检测单元的灵敏度，或者针对到达检测单元的离子的种类选择适合到达路径、到达条件的图案。因而，能够提供一种能够高精度地测定高浓度的成分并且也能够高精度地测定低浓度的成分的分析装置。
[0007]离子化单元包括多个离子源，分析装置也可以包括:监视器，其对多个离子源的各个离子源的特性变化进行估计或测定；以及第二重构单元，其将离子化单元进行重构。第二重构单元根据由监视器获得的各离子源的特性变化，对多个离子源中的激活的离子源的选择、激活的多个离子源的连接以及向激活的离子源的供给电力中的至少一个进行重构。
[0008]优选离子化单元的输出电压和电流稳定。然而，由于经年劣化、寿命等而存在特性变化是不可避免的。即使由于离子源的经年劣化或寿命而特性产生变化，也能够由第二重构单元进行控制，使得通过对激活的离子源进行切换、将多个离子源并联连接、或者串联和并联连接，来使离子化单元的特性变化长时间地收敛于固定的范围。另外，能够通过第二重构单元将多个、特别是三个以上的离子源轮流使用、或者改变连接以使向激活的离子源的供给电力在能够期待长寿命的范围内。
[0009]也可以多个离子源各自包括释放电子的发射极以及与发射极之间设置电位差的栅极。发射极包括灯丝(filament)、阴极盘。也可以第二重构单元包括将发射极和所述栅极的连接独立地重构的单元。通常，例如为了施加偏压而将灯丝和栅极作为一对使用。通过使栅极能够与灯丝单独地连接，由此将栅极作为离子化单元内的电场调整用的电极利用，能够改善离子化单元内的电子的分布、被离子化的分子的流通。另外，通过使栅极作为屏蔽器发挥功能，能够防止杂质附着于非激活状态的发射极，并能够抑制灯丝等发射极的劣化。
[0010]监视器也可以对供给到离子源的电力、离子源的温度等进行监视，也可以包括获取检测单元中的调谐用气体的检测强度的单元。根据浓度已明确的成分的检测强度的变化，能够判断离子源的特性的变动。
[0011]第一重构单元也可以包括在第二重构单元对离子化单元进行控制的定时选择或切换检测图案的单元。在由于离子化单元的重构而离子电流发生了变化的情况下，通过选择或切换检测单元的检测图案，能够吸收测定条件的变动并进行精度更高的测定。例如在离子电流发生变动的情况下，在离子电流大时选择检测面积小的图案，在离子电流小时选择检测面积大的图案，由此能够预先防止测定结果饱和、测定结果埋藏于噪声中那样的情况。
[0012]第一重构单元也可以包括与过滤器单元的选择离子的条件联动地选择或切换检测图案的单元。在对每种成分(分子、化学物质、组成)能够某种程度地预测浓度的分析的情况下，通过采用适合于预测出的浓度的测定的检测图案，能够进行精度高的测定。过滤器单元的一例是四极型，但是也可以是扇形磁场型、电磁场双聚焦型、飞行时间型等的离子透过型的过滤器，也可以是维氏过滤器，还可以是FA頂S等非真空类型的过滤器或将它们组合而成的过滤器。
[0013]本发明的其它方式之一是一种分析装置的控制方法，包括以下步骤。
[0014].第二重构单元对离子化单元进行设置使得以第一重构单元所设置的中程度的面积的检测图案对调谐用的气体中的标准浓度的离子进行检测。
[0015]通过将检测单元设置在中间范围，能够针对高浓度的成分和低浓度的成分应用面积不同的检测图案，能够高精度地进行测定，并能够使浓度范围扩展。
[0016]控制方法也可以包括以下步骤。
[0017]?在第二重构单元对离子化单元进行了重构时，第一重构单元对检测图案进行切换以补偿离子化单元的重构所产生的离子化强度。由于离子化单元的重构，而能够通过在检测单元侧对检测图案进行切换来补偿离子化能力的变动。
[0018]控制方法也可以还包括以下步骤。
[0019].第一重构单元与过滤器单元的选择离子的条件联动地选择或切换检测图案，来检测离子。能够针对高浓度的成分和低浓度的成分应用面积不同的检测图案，能够高精度地进行测定，并能够使浓度范围扩展。
[0020]本发明的其它方式之一是一种包括上述步骤的程序(程序产品)，能够记录到适当的记录介质中来提供。
【附图说明】
[0021]图1是表示分析装置的概要的图。
[0022]图2是表示不同的分析装置的概要的图。
[0023]图3是表示离子源的经时变化的图。
[0024]图4是对检测单元进行重构的图。
[0025]图5是表示自动调谐的处理的流程图。
[0026]图6是检测图案的另一例。
【具体实施方式】
[0027]图1中示出气体分析装置的一例。该分析装置1是四极型质谱装置，包括使被采样的气体9离子化的离子化单元10、使离子化的分子(离子)选择性地通过的四极型的过滤器单元20、将离子从离子化单元10引导至过滤器单元20的聚焦单元(离子引出电极)30、对通过过滤器单元20过滤后的离子进行检测的检测单元50以及控制单元60。分析装置1包括真空容器5，在真空容器5中收纳有离子化单元10、过滤器单元20、聚焦单元30以及检测单元50 ο
[0028]离子化单元10包括四个离子源11a?lid。各离子源11a?lid包括释放热电子的灯丝12、栅极(栅电极)13以及反射极(