一种便携式X射线分析装置的制作方法

本发明涉及x射线分析技术领域，尤其涉及一种便携式x射线分析装置。

背景技术：

x射线荧光分析(x-rayfluorescence,简称xrf)和x射线衍射分析(x-raydiffraction,简称xrd)是利用x射线不同特性进行物质组成分析的两种方法。当一束x射线照射在物质表面时，会发生x射线的散射和吸收现象。一定条件下，x射线的相干散射形成衍射条纹，不同的衍射条纹代表不同的物质结构，因此xrd探测仪主要用于分析物质的物相和晶体参数，广泛应用在材料、冶金、水泥、矿产等领域。x射线携带的能量被物质内部电子吸收，产生电子跃迁而释放出荧光x射线。荧光x射线的能量和数量与物质元素组成及含量相关，所以x射线荧光探测仪主要用于获得待测样品的元素组成及量化分析，在矿产勘探、测井、海洋环境地质调查等得到广泛应用。

目前，在一台分析仪器中，同时具备xrf和xrd两种分析功能已经实现。采用的结构主要分为两种：

(1)组合结构模式，就是把xrf和xrd的主要功能模块组装起来，射线源、光路和探测器大多数是独立的，可以最大程度上保证分析效果。中国专利cn200880007232提出一种共用x射线管的组合模式，xrd分析采用基于测角仪的方法。中国专利cn201010569788则给出了一种共用x射线管的组合结构，xrd采用能量色散型测量方法，探测器采用一维能量型；上述两个专利都是采用单一样品，即xrd和xrf共用样品。

(2)单一结构模式，由于xrf的小型化、便携式已经非常成熟，而xrd的便携式研究还只局限于部分分析仪器厂家。采用单一结构模式，主要是在xrd的分析过程中实现xrf分析功能。但是由于二者对入射的x射线需求不同，并且在xrd分析过程中，x射线的荧光效应是干扰信号，会降低xrd分析效果，因此采用单一结构模式的xrf和xrd集成化仪器，主要突出的还是xrd的分析功能。

近年来，xrd分析仪器的小型化、便携式的设计成为行业关注的重点。一些大型的xrd分析仪器厂商推出了桌面式、小型化xrd，但是直接在现场应用的还比较少。限制便携式xrd研制的主要障碍是仪器的重量、体积与仪器性能指标的内在约束。比如测角仪虽然使得xrd的分析精度高、测量角度范围大，但是由于属于精密机械旋转装置，不便于工作在现场环境。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的实施例提供了一种能够缩短分析时间且体积小、质量轻、成本低、便于工作在现场环境中的便携式x射线分析装置。

本发明的实施例提供一种便携式x射线分析装置，包括x射线发生器、x射线荧光分析单元、x射线衍射分析单元及与所述x射线荧光分析单元和所述x射线衍射分析单元连接的光谱分析模块，所述x射线荧光分析单元包括用于放置用作荧光光谱采集的荧光样品的荧光样品台，所述荧光样品台包括水平设置的且具有缺口的第一底座和可滑动的设于所述缺口的且具有倾斜面的装样斜台，所述装样斜台的倾斜面凹设有安置槽，用于承载所述荧光样品的一第一载物片可装卸的安置于所述安置槽，一第一通孔位于所述安置槽且贯穿所述装样斜台的上、下表面；所述x射线衍射分析单元包括位于所述第一通孔正下方的x射线准直调节模块、与所述x射线准直调节模块的下端连接的衍射样品台及位于所述衍射样品台下方的与所述光谱分析模块连接的ccd探测模块。

进一步地，所述x射线荧光分析单元还包括用于采集所述荧光样品在x射线的照射下二次激发产生的荧光光子、并将其所采集的荧光光子转换成荧光光谱信息的荧光探测器，及与所述荧光探测器连接的用于读取所述荧光光谱信息的荧光控制板，所述光谱分析模块与所述荧光控制板连接以进行荧光分析。

进一步地，所述装样斜台的倾斜面与所述第一底座之间的夹角为45°，所述装样斜台的侧表面中与所述荧光探测器相背的一侧上设有方便拉动所述装样斜台相对所述第一底座滑动的把手，所述第一载物片的中间为圆形凹陷，所述荧光样品放置于所述圆形凹陷中。

进一步地，所述便携式x射线分析装置还包括支撑结构，所述支撑结构包括位于上端的用于安装所述荧光探测器和所述荧光样品台的安装顶板、位于下端的用于安装所述ccd探测模块的安装底板和连接所述安装顶板和所述安装底板的外壳。

进一步地，所述光谱分析模块位于pc机内，所述pc机内还设有存储卡，所述ccd探测模块通过衍射控制板与所述光谱分析模块连接，所述衍射控制板包括用于驱动所述ccd探测模块运作的ccd驱动模块和用于接收和处理所述ccd探测模块发送的每一帧光谱图像的衍射预处理模块，所述衍射预处理模块与所述存储卡连接以将处理后的光谱图像传送至所述存储卡存储，所述衍射预处理模块与所述光谱分析模块连接以将处理后的光谱图像传送至所述光谱分析模块进行样品晶体结构分析。

进一步地，所述ccd探测模块包括铍窗法兰、底座法兰以及连接所述铍窗法兰和所述底座法兰且内部中空的转接法兰，所述铍窗法兰的中心位置设有x射线能够透过的铍窗，所述转接法兰的侧壁、所述底座法兰和所述铍窗共同围成一真空腔，所述ccd探测模块还包括ccd探测器，所述ccd探测器位于所述真空腔且与散热结构连接，所述ccd探测器的引脚通过设于所述底座法兰上的航空插座与所述衍射控制板连接。

进一步地，所述散热结构包括设于所述真空腔内且与所述转接法兰的内壁连接的铜基板，以及位于所述真空腔的紫铜架和铟片，所述ccd探测器的背面依次通过所述铟片和所述紫铜架与所述底座法兰连接，所述底座法兰外部设有散热风扇，所述铜基板与所述ccd探测器的引脚连接用以将所述ccd探测器上的热量传递至所述真空腔的腔体并通过所述腔体将热量散发至外界。

进一步地，所述衍射样品台包括水平设置的第二底座和可滑动的设于所述第二底座的燕尾槽型平板，所述第二底座连接所述x射线准直调节模块且其上表面向下凹设有凹槽，一第二通孔位于所述凹槽且贯穿所述第二底座的上、下表面，一第二载物片安装于所述凹槽，所述第二载物片的上、下表面各覆有一层金属片层，所述第二载物片上与所述第二通孔对应的位置设有用于放置用作衍射光谱的采集的衍射样品的贯孔，所述贯孔内粘贴有防止所述衍射样品溅出且允许x射线通过的有机薄膜。

进一步地，所述x射线发生器包括x射线管、与所述x射线管连接以使所述x射线管内部的靶材激发出连续光谱的x射线的高压电源，及用于减小所述x射线能量谱宽度和照射角度的输出调节器。

进一步地，所述x射线准直调节模块包括具有圆孔且上下设置的上铅片和下铅片，所述上铅片和所述下铅片的圆孔相互对准。

本发明的实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明的便携式x射线分析装置，(1)采用二维的所述ccd探测模块，省去测角仪，在同一时间内，可以获得一段角度范围内的衍射信息，缩短了分析时间，减轻了装置自身重量，具有便携式的特点，利于现场应用。(2)x射线衍射分析(xrd分析)和x射线衍射分析(xrf分析)共用一套x射线发生器，不仅缩小了仪器体积，节约了成本，而且利于仪器结构设计，减小x射线的辐射。(3)x射线衍射分析(xrd分析)和x射线衍射分析(xrf分析)的光路相互独立，不存在相互干扰，保证了装置的分析效果。

附图说明

图1是本发明便携式x射线分析装置的整体结构示意图；

图2是本发明便携式x射线分析装置的荧光样品台的主视图；

图3是图2的俯视图；

图4是本发明便携式x射线分析装置的衍射样品台的仰视图；

图5是本发明便携式x射线分析装置的ccd探测模块的结构示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。

请参考图1，本发明的实施例提供了一种便携式x射线分析装置，包括x射线发生器1、x射线荧光分析单元、x射线衍射分析单元及与所述x射线荧光分析单元和所述x射线衍射分析单元连接的光谱分析模块。

请参考图1，所述便携式x射线分析装置还包括支撑结构，所述支撑结构包括位于上端的安装顶板41、位于下端的安装底板40和连接所述安装顶板41和所述安装底板40的外壳8。所述安装顶板41、所述安装底板40和所述外壳8共同组成用于与外界隔离的密闭空间，所述密闭空间既能防止外界的光线射入内部干扰内部的x射线，也可以防止内部的x射线射出造成辐射污染。

所述x射线发生器1包括x射线管、与所述x射线管连接以使所述x射线管内部的靶材激发而发出连续光谱的x射线的高压电源，及用于减小所述x射线能量谱宽度和照射角度的输出调节器。所述高压电源的输入端与外部的低压直流电源连接，所述高压电源的输出端输出的电压和输出的电流持续且可调。所述x射线管在所述高压电源的激励下，激发出具有连续光谱的x射线，但是该x射线的光子能量谱比较宽，不利于xrd分析，通过所述输出调节器滤除该x射线中一部分能量较高的光子，同时，使该x射线照射角度收敛到一个较小的范围，从而能够满足xrd分析的需求。

请参考图1、图2和图3，所述x射线荧光分析单元用于xrf分析，包括用于放置用作荧光光谱采集的荧光样品的荧光样品台2，所述荧光样品台2包括水平设置的第一底座11和具有倾斜面的装样斜台12，所述装样斜台12与所述第一底座11之间的夹角为45°，所述第一底座11具有缺口，所述缺口的相对两侧开设有第一滑槽，所述装样斜台12卡设于所述第一滑槽，所述装样斜台12的一侧表面设有方便拉动所述装样斜台12相对所述第一底座11滑动的把手14，在外力的作用下所述装样斜台12可沿所述第一滑槽滑动，根据需要，其可以滑出所述第一底座11，以方便更换所述荧光样品。所述装样斜台12的倾斜面上凹设有安置槽，用于承载所述荧光样品的一第一载物片13可装卸的安置于所述安置槽，所述第一载物片13的中间为圆形凹陷19，所述荧光样品放置于所述圆形凹陷19中，所述装样斜台12的倾斜面上设有若干固定孔17，所述第一载物片13通过若干固定螺丝与所述若干固定孔17配合而固定于所述装样斜台12的倾斜面，所述荧光样品为粉末状样品。一第一通孔18位于所述安置槽且贯穿所述装样斜台12的上、下表面，所述装样斜台12的上表面即为所述倾斜面。所述第一底座11的上表面还设有若干第一安装孔15用于安装屏蔽x射线光路的壳体，并且所述荧光样品台2通过所述壳体固定于所述支撑结构的安装顶板41。

所述x射线荧光分析单元还包括用于采集所述荧光样品在x射线的照射下二次激发产生的荧光光子、并将其所采集的荧光光子转换成荧光光谱信息的荧光探测器7，及与所述荧光探测器7连接的用于读取所述荧光光谱信息的荧光控制板9，所述光谱分析模块与所述荧光控制板9连接以进行荧光分析。所述荧光探测器7安装于所述支撑结构的安装顶板41，所述荧光控制板9位于所述密闭空间的外侧。

请参考图1和图4，所述x射线衍射分析单元用于xrd分析，包括位于所述第一通孔18正下方的x射线准直调节模块3，所述第一底座11的上还设有若干第二安装孔16用于安装所述x射线准直调节模块3，所述x射线准直调节模块3包括具有圆孔且上下设置的上铅片和下铅片，所述上铅片和所述下铅片的圆孔相互对准。叠加的所述圆孔构成x射线的光子通道，所述圆孔的孔径较小，即所述通道的孔径较小，运动轨迹与所述通道之间的夹角较大的x射线光子会打在所述上铅片或者所述下铅片上，不能从所述通道射出，因此照射在衍射样品上的x射线光子数少，满足xrd分析所需要的单光子计数模式。通过使所述上铅片和所述下铅片的圆孔错开适当距离可以进一步缩小所述通道的有效孔径，使从所述通道射出的x射线光子与所述通道之间的夹角更小，起到准直的作用。

请参考图1和图4，所述x射线衍射分析单元还包括位于所述x射线准直调节模块3下方且与所述x射线准直调节模块3连接的衍射样品台4及位于所述衍射样品台4下方的与所述光谱分析模块连接的ccd探测模块5。所述衍射样品台4包括水平设置的第二底座和燕尾槽型平板38，所述第二底座上设有第二滑槽，所述燕尾槽型平板38卡设于所述第二滑槽，所述燕尾槽型平板38的一端与一挡板36连接，所述挡板36的外侧设有拉手37，在外力拉动所述拉手37的作用下，所述燕尾槽型平板38可沿所述第二滑槽滑动，在满足需要的情况下，所述燕尾槽型平板38可以滑出所述第二底座，以方便更换样品。所述第二底座连接所述x射线准直调节模块3，所述燕尾槽型平板38的下表面的中心区域向上凹设有一凹槽，一第二载物片22通过螺丝和所述凹槽的螺孔24的配合安装于所述凹槽，一第二通孔位于所述凹槽且向上延伸贯穿所述第二底座的上、下表面，所述第二载物片22的上、下表面各覆有一层金属片层，所述第二载物片22上与所述第二通孔对应的位置设有用于放置用作衍射光谱的采集的衍射样品的贯孔23，所述贯孔23内粘贴有防止所述衍射样品溅出且允许x射线通过的有机薄膜。所述第二载物片22中间的所述贯孔23与所述第二通孔的中轴线对齐，有利于衍射光线的通过。装样时，首先将位于所述第二载物片22上表面的所述金属片层取下，将所述衍射样品放入所述贯孔23后，将位于上表面的所述金属片层再安装好使其贴覆在所述第二载物片22的上表面。

所述光谱分析模块位于pc机内，所述pc机内还设有存储卡。所述ccd探测模块5通过衍射控制板6与所述光谱分析模块连接，所述衍射控制板6包括用于驱动所述ccd探测模块5运作的ccd驱动模块和用于接收和处理由所述ccd探测模块5发送的每一帧光谱图像的衍射预处理模块，所述衍射预处理模块与所述存储卡连接以将处理后的光谱图像传送至所述存储卡存储，同时所述衍射预处理模块与所述光谱分析模块连接以将处理后的光谱图像传送至所述光谱分析模块进行样品晶体结构分析。

请参考图5，所述ccd探测模块5包括铍窗法兰25、底座法兰27，以及连接所述铍窗法兰25和所述底座法兰27且内部中空的转接法兰26，所述铍窗法兰25的中心位置设有x射线能够透过的铍窗28，所述铍窗28采用金属铍制成，具有很好的x射线投射性。所述转接法兰26、所述底座法兰27、所述铍窗28和/或所述铍窗法兰25共同围成一真空腔，所述ccd探测模块5还包括ccd探测器29，所述ccd探测器29位于所述真空腔且与散热结构连接。所述散热结构包括设于所述真空腔内且与所述转接法兰26的内壁连接的铜基板31，以及位于所述真空腔的紫铜架32和铟片30，所述ccd探测器29的背面依次通过所述铟片30和所述紫铜架32与所述底座法兰27连接，所述底座法兰27外部设有散热风扇，所述铟片30和所述紫铜架32都具有很好的导热性，所述铟片30起热缓冲作用。所述铜基板31与所述ccd探测器29的引脚连接用以将所述ccd探测器29上的热量传递至所述真空腔的腔体通过所述腔体将热量散发至外界，所述ccd探测器29的引脚通过所述铜基板31与焊接于所述铜基板31的若干导线34连接，再通过所述若干导线34与设于所述底座法兰27上的航空插座33连接，所述底座法兰27上的航空插座33与所述衍射控制板6连接，最终实现所述ccd探测器29与所述衍射控制板6连接。

当需要进行x射线荧光分析时，将所述第一载物片13安置于所述安置槽中，使所述第一载物片13遮挡住所述第一通孔18，阻止x射线通过所述第一通孔18射入下面的所述x射线准直调节模块3及其后续元件，所述第一载物片13上的荧光样品在x射线的照射产生荧光效应，并且二次激发产生荧光光子，所述荧光探测器7采集所述荧光光子，并将其所采集的荧光光子转换成荧光光谱信息，所述荧光控制板9读取所述荧光光谱信息，并将且其读取的所述荧光光谱信息传至所述光谱分析模块，然后由所述光谱分析模块根据所述荧光光谱信息进行x射线荧光分析。

当需要进行x射线衍射分析时，取下所述荧光样品台2上的所述第一载物片13，使所述第一通孔18露出，x射线穿过所述第一通孔18，照射到所述x射线准直调节模块3及其后续元件，经所述x射线准直调节模块3准直后，照射到所述衍射样品，然后经所述所述ccd探测模块5探测透射过所述衍射样品的x射线的光子像素单元转化成电荷，所述衍射控制板6在所述ccd探测模块5曝光周期结束后，读取每个像素的电荷，处理后发送到所述光谱分析模块进行x射线衍射分析。

本发明的实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明的便携式x射线分析装置，(1)采用二维的所述ccd探测模块5，省去测角仪，在同一时间内，可以获得一段角度范围内的衍射信息，缩短了分析时间，减轻了装置自身重量，具有便携式的特点，利于现场应用。(2)x射线衍射分析(xrd分析)和x射线衍射分析(xrf分析)共用一套x射线发生器1，不仅缩小了仪器体积，节约了成本，而且利于仪器结构设计，减小x射线的辐射。(3)x射线衍射分析(xrd分析)和x射线衍射分析(xrf分析)的光路相互独立，不存在相互干扰，保证了装置的分析效果。

在本文中，所涉及的前、后、上、下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部件相互之间的位置来定义的，只是为了表达技术方案的清楚及方便。应当理解，所述方位词的使用不应限制本申请请求保护的范围。

在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。