一种质量法化学需氧量测量方法
【专利摘要】一种质量法化学需氧量测量方法，包括下列步骤：称量容器的质量m1；向称量容器中加入待测水样，称量出水样+容器的质量m2，数据通过操作控制单元自动输入到数据采集存储计算单元中，并在显示单元上显示；向称量容器中加入氧化剂，称量出容器+水样+氧化剂的质量m3，再向容器中加入一定量的催化剂；加热消解，使氧化剂与水样中的有机物充分反应；向加热消解后的混合液中加入指示剂亚铁灵；用硫酸亚铁铵滴定混合液，通过亚铁灵的颜色显示来确定滴定的终点。计算出CODcr值。本发明可避免计量环节产生的人为误差，取样、药品配制计量准确，测量准确可靠，操作方便。
【专利说明】
_种质量法化学需氧量测量方法
技术领域
[0001] 本发明涉及测量技术领域，特别是涉及一种质量法化学需氧量测量方法。
【背景技术】
[0002] 水质化学需氧量(C0Dcr)是我国颁布的环境水质标准的主要监测指标之一，它反映 了水体受还原性物质污染的程度。由于有机物是主要的还原性污染物，所以水质化学需氧 量指标可作为衡量水质受有机物污染程度的综合标志，是水质监测的基本综合指标。目前 我国化学需氧量测定的主要方法有两种，滴定法和分光光度法。滴定法即重铬酸盐法，该方 法氧化率高，再现性好，准确可靠，成为普遍公认的标准方法。然而这一标准方法还是存在 不足之处:在药品配制过程、各种目测计量环节均会产生人为误差，试剂用量大，操作不便， 难以大批量快速测定;分光光度法虽能承受大批量快速的测定，但要求水样量取非常准确， 在量取水样环节极易产生人为误差，由于测定是间接通过光学法测量，仪器的性能影响准 确度很大。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是，提供一种可避免计量环节产生的人为误差，取样、药 品配制计量准确，测量准确可靠，操作方便，可大批量快速测定的质量法化学需氧量测量方 法。
[0004] 采用的技术方案是： 一种质量法化学需氧量测量方法，通过由称重单元、操作控制单元、数据采集存储计算 单元、显示单元组成的质量法化学需氧量测量系统实现测量，其测量方法包括下列步骤： φ称量容器质量，将容器放置在称重单元的载物台上称量容器的质量 mi，该数据通过 操作控制单元自动输入到数据采集存储计算单元中，并在显示单元上显示； ?向称量容器中加入待测水样，通过称重单元称量出水样+容器的质量m2，该数据通过 操作控制单元自动输入到数据采集存储计算单元中； 向称量容器中加入氧化剂，通过称重单元称量出容器+水样+氧化剂的质量m3,该数 据通过操作控制单元自动输入到数据采集存储计算单元中，再向容器中加入一定量的催化 剂(硫酸银+硫酸）； 潑加热消解，将容器内的混合液(水样+氧化剂+催化剂)进行加热消解，使氧化剂与水 样中的有机物充分反应； 向加热消解后的混合液中加入指示剂亚铁灵并加适量清水； ?用硫酸亚铁铵滴定容器中的混合液，通过亚铁灵的颜色显示来确定滴定的终点。
[0005] ?:通过称重单元计量滴定前的硫酸亚铁铵+容器的重量m4，该数据通过操作控制 单元自动输入到数据采集存储计算单元中；滴定至终点后剩余的硫酸亚铁铵加容器的重量 m 5，该数据通过操作控制单元自动输入到数据采集存储计算单元中；每次测量的水样中包 括一个空白样和一个已知C0D cr值的水样。
[0006] 通过下面的计算公式计算出COD。!·值：
其中： C0Dcr-水样的化学需氧量(mg/1) Pi-重铬酸钾溶液质量浓度(％)，为已知数，通过操作控制单元输入到数据采集存储计 算单元。
[0007] p2一硫酸亚铁铵溶液质量浓度，需经过C0Dcr=0时的滴定数据进行标定计算 49.03-1/6重铬酸钾的分子量 392.1 -硫酸亚铁铵分子量 根据公式通过空白样(C0Dcr=0)，计算出P2。再通过已知C0Dcr的水样计算出K值，再用公 式①计算出待测水样的C0DCT值。
[0008] 上述的催化剂为硫酸银+硫酸 上述的氧化剂为重铬酸钾。
[0009] 本发明可避免计量环节产生的人为误差，取样、药品配制计量准确，测量准确可 靠，操作方便。
[0010]本发明与已知技术比较。
[0011]目前常用的〇^"测试方法分两大类：1、根据国标法的滴定法，是通过人工目测计 量器具(滴定管、移液管、容积测量器具等)计量水样、氧化剂及硫酸亚铁铵的容积数，再通 过公式算出CODa值。2、分光光度法:是通过不同C0D CT值的水样与氧化剂反应后混合液颜色 的不同而通过分光光度计量和计算得出c〇DCT值，它们的差别如下。
【附图说明】
[0013]图1是本发明测量C0Dcr值的系统组成图。
【具体实施方式】
[0014] -种质量法化学需氧量测量方法，通过由称重单元3、操作控制单元5、数据采集存 储计算单元4、显示单元6组成的质量法化学需氧量测量仪实现测量，其测量方法包括下列 步骤:称量容器，将容器1放置在称重单元3的载物台2上称量容器1的质量m ,该数据通过操 作控制单元5自动输入到数据采集存储计算单元4中，并在显示单元6上显示；向称量容器1 中加入待测水样，通过称重单元3称量出水样+容器的质量m 2,该数据通过操作控制单元5自 动输入到数据采集存储计算单元4中；向称量容器1中加入氧化剂重铬酸钾，通过称重单元3 称量出容器+水样+氧化剂的质量m 3,该数据通过操作控制单元5自动输入到数据采集存储 计算单元4中，再向容器1中加入一定量的催化剂硫酸银+硫酸;加热消解，将容器内的混合 液(水样+氧化剂+催化剂)进行加热消解，使氧化剂与水样中的有机物充分反应，加热的方 式为水浴、微波、恒温干燥箱、烤箱、专用消解仪等；向加热消解后的混合液中加入指示剂亚 铁灵并加适量清水；用硫酸亚铁铵滴定容器中的混合液，通过亚铁灵的颜色显示来确定滴 定的终点。
[0015] 通过称重单元3计量滴定前的硫酸亚铁铵+容器的重量m4该数据通过操作控制单 元5自动输入到数据采集存储计算单元4中。滴定至终点后剩余的硫酸亚铁铵加容器的重量 Π15，该数据通过操作控制单元5自动输入到数据采集存储计算单元4中。
[0016] 每次测量的水样中包括一个空白样和一个已知CODcr值的水样。
[0017] 通过下面的计算方法计算出C0Dcr值。
[0018] C0Dcr 值=Κ·Μ/ι? 其中:Κ 一系数 Μ-氧化一定量水样中有机物所消耗重铬酸钾的摩尔数 m一水样的质量，m=m2-mi M=mk/49.03-mf/392.1 mk一所使用的重络酸钾的质量 mk=Pi · (11131211) mf-滴定剩余重铬酸钾所消耗的硫酸亚铁氨的重量 mf=P2(m4-m5)
其中： C0Dcr-水样的化学需氧量(mg/1)。
[0019] Pi-重铬酸钾溶液质量溶度(％)，为已知数，通过操作控制单元5输入数据采集存 储计算单元4。
[0020] P2一硫酸亚铁铵溶液质量浓度，需经过C0Dc；r=0时的滴定数据进行标定计算。
[0021] 49.03-1/6重铬酸钾的分子量。
[0022] 392.1-硫酸亚铁铵分子量。
[0023] 根据公式（1)通过空白样(C0Dcr=0)，计算出P2。再通过已知C0Dcr的水样计算出K值， 再用公式⑩计算出待测水样的c〇DCT值。
[0024] 上面计算过程是通过输入数据采集存储计算单元4中的计算程序自动完成的。
[0025] 在测量C0Dcr设备和测试方法中，本发明所公开的计算方法、公式及原理，都在保护 范围之内。
【主权项】
1. 一种质量法化学需氧量测量方法，通过由称重单元、操作控制单元、数据采集存储计 算单元、显示单元组成的质量法化学需氧量测量仪实现测量，其特征在于测量方法包括下 列步骤： 狙称量容器，将容器放置在称重单元的载物台上称量容器的质量mi ,该数据通过操作控 制单元自动输入到数据采集存储计算单元中，并在显示单元上显示； 感向称量容器中加入待测水样，通过称重单元称量出水样+容器的质量m2,该数据通过 操作控制单元自动输入到数据采集存储计算单元中； 蔥向称量容器中加入氧化剂，通过称重单元称量出容器+水样+氧化剂的质量m3,该数据 通过操作控制单元自动输入到数据采集存储计算单元中，再向容器中加入一定量的催化 剂； 杳加热消解，将容器内的混合液(水样+氧化剂+催化剂)进行加热消解，使氧化剂与水样 中的有机物充分反应； 蟹向加热消解后的混合液中加入指示剂亚铁灵并加适量清水； 感用硫酸亚铁锭滴定容器中的混合液，通过亚铁灵的颜色显示来确定滴定的终点。 風通过称重单元计量滴定前的硫酸亚铁锭+容器的重量Π 14，该数据通过操作控制单元 自动输入到数据采集存储计算单元中；滴定至终点后剩余的硫酸亚铁锭加容器的重量ms， 该数据通过操作控制单元自动输入到数据采集存储计算单元中；每次测量的水样中包括一 个空白样和一个已知CODcr值的水样； 通过下面的计算公式计算出CODcr值：其中： CODcr-水样的化学需氧量(mg/1) Pi-重铭酸钟溶液质量浓度(％)，为已知数，通过操作控制单元输入数据采集存储计算 单元得 P2-硫酸亚铁锭溶液质量浓度，需经过C0Der=0时的滴定数据进行标定计算 49.03-1/6重铭酸钟的分子量 392.1-硫酸亚铁锭分子量 根据公式通过空白样(C0Dcr=0)，计算出P2,再通过已知CODcr的水样计算出K值，再用公 式计算出待测水样的CODa值。2. 根据权利要求1所述的一种质量法化学需氧量测量方法，其特征在于所述的催化剂 为硫酸银+硫酸。3. 根据权利要求1所述的一种质量法化学需氧量测量方法，其特征在于所述的氧化剂 为重铭酸钟。
【文档编号】G01N21/78GK106092805SQ201610385610
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月3日 公开号201610385610.7, CN 106092805 A, CN 106092805A, CN 201610385610, CN-A-106092805, CN106092805 A, CN106092805A, CN201610385610, CN201610385610.7
【发明人】李志祥, 鲍丽新, 卢立娟, 戴巍, 李淑艳, 柏建军, 王俊, 李淑波, 董茂行, 李淑芳
【申请人】李志祥