一种测试评价硬质聚氯乙烯中润滑剂压析性的方法
【专利摘要】本发明公开了一种测试评价硬质聚氯乙烯中润滑剂压析性的方法，其步骤包括了测试配混料的制备、清理配混料的制备、测试配混料混炼与压析清理、受试润滑剂压析性评价。以转矩流变仪为仪器测试评价硬质聚氯乙烯中润滑剂压析性，其所需的操作员数量少，单次测试耗料少，耗时较短，与现有技术相比，显著省时、省料、省人力。
【专利说明】
一种测试评价硬质聚氯乙烯中润滑剂压析性的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及化工测试技术领域，尤其涉及一种测试评价硬质聚氯乙烯中润滑剂压 析性的方法。
【背景技术】
[0002] 聚氯乙烯(PVC)是五大通用塑料之一，具有强度高、可增塑、耐腐蚀、难燃、绝缘性 好、透明性高等优点，其制品具有广泛的用途。但是，PVC由于极性较强，其各层级结构单元 (包括各层级粒子和分子）以及它们与加工设备金属表面间均具有较强的相互作用和摩擦 力，因此存在熔体粘度高、物料剪切摩擦生热大以及熔体对加工设备金属表面粘附严重等 加工性问题。这些加工性问题和对热不稳定叠加导致PVC非常难于热塑加工。因此，要对PVC 进行热塑加工，除必须使用热稳定剂外，同时也必须使用润滑剂。然而，在PVC加工中，经常 会出现与热稳定剂或润滑剂使用相关的压析现象，即在加工设备中熔体压力发生突然下降 的部件表面上出现含热稳定剂或润滑剂的不相容性堆积(或沉积)物。压析会造成制品存在 表面缺陷，严重时甚至会使制品失去使用价值;与此同时，由于压析难于清除，因此，压析的 出现还会耗费大量宝贵的劳动和生产时间。显然，研究建立有效的PVC润滑剂压析性测试评 价方法，对于优化PVC润滑剂的使用、提高PVC制品的质量并降低生产成本具有基础性意义。 遗憾的是，对于硬质PVC中润滑剂的压析性的测试评价，虽然已有Gilbert等 [International Polymer Science and Technology，2004，31 (9): 1-5]所报道的一种方法 可资应用，但是该方法还存在明显有待改进之处。Gilbert等所报道的方法的基本技术方案 如下：（1)以锥形双螺杆挤出机为测试仪器；（2)控制挤出机螺杆填充率约75%、物料输出速 率约3.5kg · 1Γ1、配混料在排气区部分凝胶化，挤出测试配混料90分钟；（3)由至少3人对模 头里各区域的压析沉积量进行目视评价；（4)计算模头里各区域模头里各区域压析沉积量 的平均值及其总和以评价测试配混料的压析性。不能看出，该方法存在既太耗时、耗料又太 耗人力的明显缺点。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种测试评价硬质聚氯乙烯中润滑 剂压析性的方法。
[0004] 为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种测试评价硬质聚氯乙烯中 润滑剂压析性的方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0005] (1)测试配混料的制备:将聚氯乙烯树脂、无压析性热稳定剂、受试润滑剂、红色着 色剂和增塑剂除外的聚氯乙烯用添加剂在混合机中捏合均匀，配制成测试配混料；
[0006] (2)清理配混料的制备:将聚氯乙烯树脂、无压析性热稳定剂、无压析性外润滑剂 和白色着色剂在混合机中捏合均匀，配制成清理配混料；
[0007] (3)测试配混料混炼与压析清理：用转矩流变仪的混合器先混炼测试配混料，至流 变曲线出现塑化峰后停机出料，清理混合器内腔周边的粘附料，然后混炼清理配混料，至流 变曲线出现塑化峰后停机出料，得压析清理料块；
[0008] (4)受试润滑剂压析性评价：以压析清理料块的着红色度评价受试润滑剂的压析 性，压析清理料块的着红色度越高，则受试润滑剂的压析性越大。
[0009] 优选地，步骤（1)或（2)中所述无压析性热稳定剂为0.5~3phr硫醇有机锡热稳定 剂，所述无压析性润滑剂为〇. 2~2.5phr酯类外润滑剂，所述红色着色剂为0.3~3phr 4-[(5-氯-4-甲基-2-磺酰苯基)偶氮]-3-羟基-2-萘甲酸碱土金属盐颜料，所述白色着色剂为 0.2~5phr二氧化钛颜料。
[0010] 优选地，步骤(3)所述用转矩流变仪混合器混炼测试配混料或清理配混料，条件为 混合器温度160~220 °C、转子转速10~80rpm。
[0011] 优选地，步骤(3)所述至流变曲线出现塑化峰后停机出料为至流变曲线出现塑化 峰后0.1~10分钟停机出料。
[00?2] 优选地，步骤（1)或（2)所述无压析性热稳定剂为0.5~1.5phr硫醇甲基锡热稳定 剂，所述无压析性润滑剂为0.2~l.Ophr己二酸-脂肪酸季戊四醇酯润滑剂，所述红色着色 剂为0.5~1.5phr 4-[(5_氯-4-甲基-2-磺酰苯基)偶氮]-3-羟基-2-萘甲酸钙盐颜料，所述 白色着色剂为0.5~2phr二氧化钛颜料。
[0013]优选地，步骤(3)所述用转矩流变仪混合器混炼测试配混料或清理配混料，条件为 混合器温度180~200°C、转子转速30~60rpm。
[0014] 优选地，步骤(3)所述至流变曲线出现塑化峰后停机出料为至流变曲线出现塑化 峰后1~5分钟停机出料。
[0015] 本发明的有益效果是:本发明的测试方法以转矩流变仪为仪器测试评价硬质聚氯 乙烯中润滑剂压析性，其所需的操作员数量少，单次测试耗料少，耗时较短，与现有技术相 比，显著省时、省料、省人力。
【具体实施方式】
[0016] 现结合具体实施例对本发明所要求保护的技术方案作进一步详细说明。
[0017] 实施例一
[0018] 步骤一:比色用系列标准红色料块的制备，其具体步骤如下：
[0019] (1)配混料制备:将lOOphr (质量份)PVC树脂、lphr硫醇甲基锡热稳定剂、0 · 6phr己 二酸-硬脂酸季戊四醇酯润滑剂Loxiol G70S(Emery公司出品）、lphr二氧化钛颜料和不同 用量的4-[(5_氯-4-甲基-2-磺酰苯基)偶氮]-3-羟基-2-萘甲酸钙盐盐颜料(永固红F5R)在 高速混合机内捏合均匀，配制成配混料；
[0020] (2)标准红色料块的制备：用转矩流变仪的混合器于温度190°C、转子转速45rpm条 件下分别混炼配混料，至流变曲线出现塑化峰后3min停机出料，即得标准红色料块；
[0021 ] (3)标准红色料块着红色度标定:标准红色料块的着红色度按表1的关系标定。 表1标准红色料块红色颜料含量与着红色度的关系
[0022]步骤二:测试评价硬质聚氯乙烯中润滑剂压析性的方法，其具体步骤如下：
[0023] (1)测试配混料制备:将lOOphr的PVC树脂、lphr硫醇甲基锡热稳定剂、0.6phr己二 酸-硬脂酸季戊四醇酯润滑剂Loxiol G70S和lphr永固红F5R颜料在高速混合机内捏合均 匀，配制成测试配混料；
[0024] (2)清理配混料制备:将lOOphr的PVC树脂、lphr硫醇甲基锡热稳定剂、0.6phr己二 酸-硬脂酸季戊四醇酯润滑剂Loxiol G70S和lphr二氧化钛颜料在高速混合机内捏合均匀， 配制成清理配混料；
[0025] (3)测试配混料混炼与压析清理：用转矩流变仪的混合器先混炼测试配混料，至流 变曲线出现塑化峰后3min停机出料并清理混合器内腔周边的粘附料，然后混炼清理配混 料，至流变曲线出现塑化峰后3min停机出料，得压析清理料块；
[0026] (4)受试润滑剂压析性评价：以清理料块的着红色度评价受试润滑剂的压析性，清 理料块的着红色度越高，则受试润滑剂的压析性越大。
[0027] 经与标准红色料块对比可以确定，本实施例所得压析清理料块的着红色度为0级。 这就表明，〇.6phr己二酸-硬脂酸季戊四醇酯润滑剂Loxiol G70S的压析性为0级，即无压析 性;显然，这同时也表明，lphr硫醇甲基锡热稳定剂也无压析性。
[0028] 实施例二~实施例五
[0029] 步骤与实施例一基本相同，不同之处在于步骤二之具体步骤（1)中0.6phr己二酸-硬脂酸季戊四醇酯润滑剂Loxiol G70S分别替换为1 .Ophr如表2所示的润滑剂。
[0030] 经与标准红色料块对比可以确定，实施例二至实施例五所得压析清理料块的着红 色度和受试润滑剂的压析性如表2所示。 表2实施例二至实施例五所得清理料块的着红色度和受试润滑剂的压析性
a. Honeywell公司出品
[0031] 由表2的测试结果可见，本发明方法可有效区分不同润滑剂的压析性。
[0032] 实施例六
[0033] 步骤与实施例一基本相同，不同之处在于步骤一之具体步骤(2)中0.6phr己二酸-硬脂酸季戊四醇酯润滑剂Loxiol G70S分别替换为0.2、0.4、0.6、0.8和1.Ophr硬脂酸钙。
[0034] 经与标准红色料块对比可以确定，本实施例所得压析清理料块的着红色度和受试 润滑剂的压析性如表3所示。 表3实施例六所得清理料块的着红色度和受试润滑剂的压析性
[0035]由表3的测试结果可见，本发明方法也可有效显现用量对润滑剂压析性影响。
[0036] 实施例七
[0037]步骤与实施例一基本相同，不同之处在于步骤二之具体步骤(2)改为：
[0038] 测试配混料制备:将lOOphr PVC树脂、lOphr轻质碳酸钙、l.Ophr硫醇甲基锡热稳 定剂、1 phr硬脂酸|丐和1 phr永固红F5R颜料在高速混合机内捏合均勾，配制成测试配混料。 [0039]经与标准红色料块对比可以确定，本实施例所得压析清理料块的着红色度为0.2 级，即受试润滑剂的压析性为〇. 2级。
[0040] 与实施例二比较可见，轻质碳酸钙可明显降低硬脂酸钙的压析性。这一结果与文 南犬报道[Gilbert M,et al. International Polymer Science and Technology, 2004,31 (9): 1-5]相一致，表明本发明方法还可有效显现其它添加剂对润滑剂压析性的影响。
[0041] 以上所述之实施例仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限 制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示 的技术内容对本发明技术方案作出更多可能的变动和润饰，或修改为等同变化的等效实施 例。故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明之思路所作的等同等效变化，均应涵盖 于本发明的保护范围内。
【主权项】
1. 一种测试评价硬质聚氯乙烯中润滑剂压析性的方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 测试配混料的制备:将聚氯乙烯树脂、无压析性热稳定剂、受试润滑剂、红色着色剂 和增塑剂除外的聚氯乙烯用添加剂在混合机中捏合均匀，配制成测试配混料； (2) 清理配混料的制备:将聚氯乙烯树脂、无压析性热稳定剂、无压析性外润滑剂和白 色着色剂在混合机中捏合均匀，配制成清理配混料； (3) 测试配混料混炼与压析清理：用转矩流变仪的混合器先混炼测试配混料，至流变曲 线出现塑化峰后停机出料，清理混合器内腔周边的粘附料，然后混炼清理配混料，至流变曲 线出现塑化峰后停机出料，得压析清理料块； (4) 受试润滑剂压析性评价：以压析清理料块的着红色度评价受试润滑剂的压析性，压 析清理料块的着红色度越高，则受试润滑剂的压析性越大。2. 根据权利要求1所述的一种测试评价硬质聚氯乙烯中润滑剂压析性的方法，其特征 在于:步骤(1)或(2)中所述无压析性热稳定剂为0.5~3phr硫醇有机锡热稳定剂，所述无压 析性润滑剂为〇 . 2~2.5phr酯类外润滑剂，所述红色着色剂为0.3~3phr 4-[ (5-氯-4-甲 基-2-磺酰苯基)偶氮]-3-羟基-2-萘甲酸碱土金属盐颜料，所述白色着色剂为0.2~5phr二 氧化钛颜料。3. 根据权利要求1所述的一种测试评价硬质聚氯乙烯中润滑剂压析性的方法，其特征 在于:步骤(3)所述用转矩流变仪混合器混炼测试配混料或清理配混料，条件为混合器温度 160~220°C、转子转速10~80rpm。4. 根据权利要求1所述的一种测试评价硬质聚氯乙烯中润滑剂压析性的方法，其特征 在于:步骤(3)所述至流变曲线出现塑化峰后停机出料为至流变曲线出现塑化峰后0.1~10 分钟停机出料。5. 根据权利要求1或2所述的一种测试评价硬质聚氯乙烯中润滑剂压析性的方法，其特 征在于:步骤(1)或(2)所述无压析性热稳定剂为0.5~1.5phr硫醇甲基锡热稳定剂，所述无 压析性润滑剂为〇. 2~1. Ophr己二酸-脂肪酸季戊四醇酯润滑剂，所述红色着色剂为0.5~ 1.5phr 4-[(5-氯-4-甲基-2-磺酰苯基)偶氮]-3-羟基-2-萘甲酸钙盐颜料，所述白色着色 剂为0.5~2phr二氧化钛颜料。6. 根据权利要求1或3所述的一种测试评价硬质聚氯乙烯中润滑剂压析性的方法，其特 征在于:步骤(3)所述用转矩流变仪混合器混炼测试配混料或清理配混料，条件为混合器温 度180~200°C、转子转速30~60rpm。7. 根据权利要求1或3所述的一种测试评价硬质聚氯乙烯中润滑剂压析性的方法，其特 征在于:步骤(3)所述至流变曲线出现塑化峰后停机出料为至流变曲线出现塑化峰后1~5 分钟停机出料。
【文档编号】C08K3/22GK106093354SQ201610525882
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年7月5日
【发明人】吴茂英, 刘陈, 汪立君, 胡朔
【申请人】广东工业大学