用于微型流化床在线颗粒取样的快速插拔式取样装置的制造方法
【技术领域】
[0001 ]本实用新型属于一种用于微型流化床在线颗粒取样的快速插拔式取样装置。
【背景技术】
[0002]传统的催化剂还原、评价、失活、再生等研究通常在固定床中进行，但是由于固定床中催化剂颗粒分布的不均匀性，不同装填位置的催化剂颗粒的反应状态不尽相同，所能得到的催化剂缺乏代表性;除此之外，传统的研究方法只能等待反应结束后才能取出催化剂，得到的只能是新鲜的和反应后的催化剂颗粒，对于催化剂随反应的变化信息，缺乏合适的研究手段。
[0003]微型流化床具有良好的混合性能，催化剂颗粒在流化床中均匀分布，处于相同的反应状态，可以保证床层中的催化剂颗粒具有代表性;将微型流化床应用到催化剂的还原、评价、失活、再生等过程，结合取样装置对催化剂进行连续在线取样，即在不影响化学反应的同时取出催化剂颗粒，得到反应过程中的催化剂颗粒，而不仅仅是新鲜的和失活的催化剂颗粒，实现还原、评价、失活、再生等过程中催化剂信息的收集和分析，进而对整个反应过程进行跟踪表征，有助于研究催化剂表面各反应进程与催化剂本身的变化行为。
[0004]可以将微型流化床在线颗粒取样的方法引入多相催化的研究过程，其优势是在催化剂的还原、评价、失活、再生等过程中，不停止反应而得到反应过程中的催化剂颗粒，同时对取出的催化剂颗粒进行惰性保护，最大程度地维持催化剂颗粒的反应状态。通过对取出的催化剂颗粒进行表征研究并结合反应过程中不同时段的尾气组成监测分析，可以真实的实现对催化反应过程中中间物种的捕捉，并得到催化剂随反应时间的变化过程、趋势信息，改善了现有的催化剂研究方法只得到反应前后的催化剂的弊端。
[0005]为了应用此方法，设计了能够在线取样并实现惰性气氛保护的装置，此装置的主要目的之一就是形成惰性气体环境，并使催化剂颗粒最大程度地不残留于整个取样与保护装置。而现有的取样技术中，催化剂颗粒的取出与保护均较为复杂。例如，中国专利(CN202255960 U)设计了一种流化颗粒采样装置及采样系统，主要用于循环流化床取样，该专利抽真空系统与吹扫系统共用连接口，即吹扫与抽真空难以同时进行；中国专利(CN203365172 U)设计了一种高温、高压、易自燃固体流化床取样装置，解决高温、高压、易自燃固体流化床取样时物料燃烧的现象，该专利取样之前需要取样器的泄压操作来完成吹扫以保护取出的颗粒，方能够顺利取样；中国专利(CN 2655219 Y)设计了一种负压式颗粒状物取样装置，利用负压对设备内部进行取样，该专利使用同一惰性气源吹扫取样室和取样管路，只能分别先后吹扫取样室和取样管线；中国专利(CN 202974705 U)设计了一种反应器固态颗粒物取样罐，用于高温下还原气氛中的固体颗粒取样，该专利通过取样之前泄出少量颗粒物来排除流化床取样口与取样罐之间的空气，对流化床反应器中的催化剂颗粒造成浪费，这在使用较少量催化剂的实验室研究中是不可忽视的。
[0006]在实验室研究过程中，与工业应用过程最大的区别在于每次实验所使用的催化剂的量非常少，取样应当既不影响催化反应又能够满足后续研究需要，因此如何定量的取出催化剂，使取出的催化剂质量适中是亟待解决的问题，目前关于流化床取样的文献中还没有关于可以定量取出的催化剂并进行后续研究的报道。
[0007]以上所列专利均是取样室取样后将所取颗粒再放入盛样瓶的设计，这些设计应用在较大型装置，可以减少设备的装卸，但是在实验室操作过程中，催化剂的评价装置一般较小，相应的所需要的取样室体积也较小，设计较复杂的取样室小型化后，使用不方便，且颗粒从取样室转移到盛样瓶过程中极易与空气接触后发生变化，另一方面取样室长期使用必然存在催化剂颗粒粉末的残留。
[0008]为了更大程度的减少拆卸取样瓶过程中取样瓶内部与外界大气的可能接触，取样瓶最好使用瓶塞严格密封，然而较粗的取样管插入取样瓶的过程中会造成瓶塞碎肩堵塞取样管，影响抽真空的进行。
[0009]综上，设计出完全吹扫且不易残留颗粒的取样装置，并将其应用于微型流化床在线颗粒取样是非常必要的，同时此部件也应当确保整个过程取样瓶内部不与外界大气接触，管路的连接要尽可能的简便，取样管不会被堵塞。
【发明内容】
[0010]为了解决现有技术中存在的上述问题，本实用新型的目的是提供一种结构简单，使用方便，完全吹扫且无颗粒残留，取样瓶内部与外界大气无接触的微型流化床在线颗粒取样的快速插拔式取样装置。
[0011 ]本实用新型整体结构简单，与取样管线独立，死体积小，无颗粒残留；创造性的将取样室改变为可插拔的、严格密封的取样瓶，能够为定量取出的催化剂颗粒提供合适的容积、良好的压力条件和惰性气体氛围。
[0012]本实用新型的目的是这样实现的，它包括输送颗粒三通管，取样瓶，瓶塞，排空管，定位件，取样瓶密封盖，其特征在于输送颗粒三通管有垂直通道和旁侧接口，定位件位于旁侧接口之下的输送颗粒三通管的垂直通道上，其截面积小于瓶塞的截面积;输送颗粒三通管和排空管分别与定位件固定，输送颗粒三通管与排空管同时穿透瓶塞深入到取样瓶内部，插入至定位件与瓶塞接触，此时输送颗粒三通管的垂直通道底端插入至取样瓶中下部，排空管插入至取样瓶3中瓶塞底端;取样瓶密封盖将瓶塞压紧与取样瓶密封。
[0013]如上所述的排空管插进取样瓶的一端为钭面状，并装有过滤芯，过滤芯8孔径为Iμπι - 500 μπι ο
[0014]如上所述的输送颗粒三通管垂直通道下部侧面有开口，开口为圆形，椭圆形或方形，开口优选圆形，具体形状对功能的实现无影响；输送颗粒三通管垂直通道底端封闭，为钭面状。
[0015]如上所述的输送颗粒三通管的旁侧接口处装有过滤芯，过滤芯孔径为Iμπι -500 μπι ο
[0016]如上所述的输送颗粒三通管垂直通道中心线和旁侧接口中心线之间的夹角α为15° - 90οο
[0017]瓶塞高度为0.5cm - 3 cm。
[0018]更优选的，排空管为输送颗粒三通管的垂直通道的外部套管，定位件固定在排空管外部，排空管与输送颗粒三通管垂直通道之间缝隙宽度为0.1 mm - 5 mm，排空管插进取样瓶的一端填塞过滤芯，过滤芯为中空圆台状，过滤芯上底的直径等于排空管的内直径，过滤芯穿孔的直径等于输送颗粒三通管垂直通道的外直径，过滤芯孔径为I μπι - 500 μπι。
[0019]本实用新型具有以下优点:
[0020](I)本实用新型创造性地将取样室改变为可直接插拔的取样瓶，每次取样后直接拔下取样瓶，整体结构简单，死体积小，取样瓶容积可调，能够为取出催化剂颗粒提供良好的压力条件和惰性气体氛围，解决了以往专利中取样室的残留颗粒容易与取出的颗粒发生混合的问题；
[0021](2)本实用新型与取样管线独立运行，死体积小，对取样管线以外的所有管道进行吹扫，更大程度去除空气和残留颗粒，输送颗粒三通管的垂直通道底端伸入取样瓶内部的设计也保证了对取样瓶的完全吹扫。
[0022](3)本实用新型的设计可以使取样瓶的吹扫与抽真空同时进行，缩短了取样操作前的准备时间；
[0023 ] (4)剂颗粒可以沿着输送颗粒三通管的垂直通道通过侧面的圆形开口直接进入取样瓶内部，输送催化剂连接件的垂直通道内径一致，不会发生堵塞;输送催化剂连接件的旁侧接口有过滤芯，过滤芯孔径为Iym - 500μπι，可以有效阻碍催化剂碎肩从输送颗粒三通管的旁侧接口吹出。
[0024](5)输送催化剂连接件垂直通道下部侧面有圆形开口，且输送催化剂连接件垂直管路底端封闭，为钭面状，在穿透瓶塞的过程中不会有瓶塞破损产生的碎肩进入输送颗粒三通管造成堵塞。
[0025](6)输送颗粒三通管和排空管连接为一体，有利于输送颗粒三通管和排空管