一种基于超声AFM闭环系统的可控深度表面缺陷加工方法与流程

本发明涉及一种纳米材料的可控深度的表面缺陷加工技术，具体地说一种基于超声相位反馈原子力显微镜(afm)技术对纳米材料表面进行深度可控的缺陷加工方法。主要用于材料、电子器件、纳米级加工等各个领域。

技术背景

随着石墨烯于2004年被人们首次发现，以石墨烯为代表的一系列纳米材料，比如过渡金属硫化物，黑磷等二维纳米材料的研究热潮就此拉开序幕。同时，研究学者们也逐渐深入开展关于纳米材料基本性质方面的研究，特别是如何通过外界手段利用或改变这些纳米材料的性质，进而实现其在光电学、催化、生物等多方面领域的潜在应用。相关研究表明，通过在纳米材料表面制造一些特定的结构，比如边缘和缺陷，可以极大地改变纳米材料的光学性能、催化性能以及热学方面的性质，为纳米材料在未来广泛的应用前景奠定基础。

目前现有的纳米材料表面加工技术有很多种，比如采用氧等离子体处理或者高温退火的方法，可以在石墨烯或者过渡金属硫化物二维材料表面产生局部缺陷和裂痕，从而可以打开石墨烯带隙，提高材料的光致发光性，或者有效地改善其热学和电学性质。通过快重离子轰击或者高精度透射电子显微镜等技术手段，也可以在纳米材料表面产生人造边缘和更大面积的缺陷，或者纳米尺寸的微孔，可以用来改变其性质或者实现dna定序以及淡化海水等特定方面的应用。然而上述方法或者无法实现对缺陷生成的精确控制，比如缺陷的深度，长度，形状等，或者需要造价昂贵同时操作要求苛刻的高精度仪器设备，成本过高，不利于加工技术的推广及普及。因此利用原子力显微镜(atomicforcemicroscope,afm)来实现纳米材料的表面加工及制造更具应用前景，目前利用afm探针能够在石墨烯等材料表面实现图形化的操作。相比于之前的技术手段，afm加工技术具备更好的灵活性和可控性，操作更为简单便捷、成本低廉，同时操作环境具有普适性，可以实现在真空、气体和液体中的纳米加工及制造操作。

传统的afm加工技术存在着很多问题，比如由于无法精确控制afm探针在材料表面的加工过程，常常会出现过度加工或者欠加工的现象，进而导致针尖磨损严重或者重复加工，极大地影响了加工结果。在传统afm技术的基础上发展超声afm闭环加工技术，在一定程度上客服了传统afm加工技术的缺点。通过在样本下方产生高频超声振动，带动探针悬臂梁产生受迫振动；用间断性的针尖-样本的接触代替原有的持续性“黎沟”模式的接触，在保证加工效果的同时，极大地降低了针尖与样本的接触时间，减小针尖与样本间的摩擦力，减少磨损，降低堆积物的产生；更重要的是，通过相位反馈加工方法，可以在前期开环加工过程中实时获得反映加工深度的相位信息，并作为反馈用于后续设定加工深度的闭环加工过程中参数的确定，克服了传统afm加工技术只能根据经验和估计来确定加工参数的缺点，避免盲加工，提高加工成功率。

技术实现要素：

针对目前纳米材料表面加工技术的诸多不足以及传统afm加工技术的缺点，本发明将超声afm闭环加工技术应用于纳米材料表面缺陷的加工中，建立了一套针对于纳米材料可控深度表面缺陷的加工方法。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案如下：

一种基于超声afm闭环系统的可控深度表面缺陷加工方法，包括以下步骤：

步骤1、根据探针-样本-超声信号振动器构成的振动系统所满足的微分方程，建立振动系统的相位差值与施加机械力信号函数模型；

步骤2、根据实验条件获得加工参数；

步骤3、将加工参数代入函数模型，根据模型建立条件，求解获得理论机械力信号z向初始值范围；

步骤4、在机械力信号z向初始值范围内，由afm控制器施加z向力信号，人机交互界面触发开环模式，获得对应z向初始值范围内的实际相位差值-机械力信号曲线；根据实际相位差值-力信号曲线确定最优z向力信号；

步骤5、将最优z向力信号对应的相位差值-机械力信号曲线与纳米材料的afm加工结果相结合，获得相位差-深度曲线，进而获得纳米材料不同加工深度对应的相位值；制定加工深度目标，根据相位差-深度曲线获得对应于设定加工深度的相位差值；

步骤6、输入最优z向力信号及设定相位差值至pid及afm控制器，人机交互界面触发闭环模式，实现探针按照预定深度对纳米材料表面进行相应的加工。

所述超声加工系统相位差值与施加机械力信号函数模型为：

其中为系统相位差值，f为施加机械力，c,t0,v0分别为z向信号初始值、加工时间、最大加工信号值，s为激光-悬臂梁系统灵敏度，kn为探针弹性系数，v,d,h分别为加工宽度、加工速度、加工深度以及加工材料硬度；m＝3πas²(ks²-b²)，b＝kc+ks-mcω²，as为超声振动幅值，kc,ks分别为超声振动下探针和样本的动态等效硬度，mc为等效质量，ω为超声振动频率。

所述的步骤1包含以下步骤：

步骤1-1、根据用来描述在超声驱动器产生的初始超声信号下，探针-样本-超声信号振动器构成的振动系统运动的微分方程，求解获得相位差值的表达式，其表达式包含用来描述样本-针尖相互作用的阻尼系数；

步骤1-2、根据探针-样本-超声信号振动器构成的振动系统运动的微分方程，获得含有阻尼系数的系统动能的表达式；根据准静态压痕理论及能量守恒定律，获得含有加工材料硬度及加工参数的系统动能表达式；根据上述表达式，获得阻尼系数的最终表达式；

步骤1-3、将阻尼系数的最终表达式与相位差值的表达式联立，获得含有加工参数的相位差值表达式；

步骤1-4、根据施加的机械力信号建立包含z向信号初始值、加工时间、最大加工信号值的电压信号数学描述，同时结合激光-悬臂梁系统灵敏度及探针的弹性系数，进一步获得含有探针施加机械力与加工参数的最终表达式；

步骤1-5、根据相位差值的变化确定加工材料与基底交界面处相位差值；根据该值确定到达材料与基底交界面处所对应的加工参数，并由此加工参数确定对应的施加机械力信号值，即得到相位差值与施加机械力信号函数模型；

步骤1-6、保证该模型相位差值-施加机械力曲线的上升沿具备设定范围内的上升梯度，进而反映探针在加工材料及基底的加工过程表达各个加工阶段，限定误差内机械力信号值的变化范围；根据信号值的变化范围，代入施加机械力信号的表达式，获得z向信号初始值范围。

所述的步骤2包含以下步骤：

步骤2-1、获得由样本和针尖构成的超声系统参数，包括加工过程中样本的动态等效硬度，代表样本储存能量的能力，以及针尖的动态等效硬度和质量，超声系统的振动幅值和频率；

步骤2-2、获得探针的参数，包括探针的弹性系数，根据力曲线获得悬臂梁系统灵敏度；

步骤2-3、获得待加工材料的参数，包含材料硬度、厚度，加工长度，加工速度及加工宽度。

所述步骤4包含以下步骤：

步骤4-1、利用afm对加工材料进行表面形貌成像，选择好加工区域后，输入范围内的z向初始值，以及预先设定的加工速度、加工长度，人机交互界面触发开环模式，afm控制器通过z向压电陶瓷带动afm探针在纳米材料表面进行匀速地直线加工；

步骤4-2、不同大小的z向初始力对应的初始超声信号及悬臂梁偏转信号的相位差值存储至人机交互界面，获得相应的相位差值-机械力信号曲线；

步骤4-3、判定曲线的上升沿部分是否完整：是否具备设定范围内的上升梯度，即能够判定出探针加工材料的各个阶段；且具备最大相位值条件时，选择曲线对应的z向初始力作为最优z向初始力。

所述步骤5包含以下步骤：

步骤5-1、对最优z向初始力信号下对应afm加工结果，按照加工轨迹选取各个点进行深度测量，得到加工深度-加工长度曲线；

步骤5-2、探针以设定速度匀速加工，加工长度正比于加工时间，而施加机械力信号也是与加工时间相关的变量，以加工时间为中间值，获得加工深度-相位差值曲线。

样本为纳米材料薄膜，包括单层或多层石墨烯、二硫化钼通过机械剥离或cvd生长获得的二维材料。

本发明具有如下优点：

1、本发明实现加工过程中对随着纳米材料加工深度变化的相位值实时检测，进而能够检测出对纳米材料进行不同深度表面缺陷加工以及探针与基底界面所对应的相位值的变化。通过建立超声加工系统相位差值与施加机械力信号函数模型及结合实际加工结果，确定了与加工材料加工参数相关的最优z向力的值并获得不同加工深度-相位曲线，解决了传统afm无法根据加工材料修正加工参数从而进行精细加工的问题

2.本发明基于加工所需的检测参数，实现了纳米材料加工深度可控的闭环加工。利用超声驱动信号与悬臂梁受迫振动产生的相位差与加工深度的关系，将设定深度对应的相位差值作为反馈量，通过afm控制系统实现加工深度的精确控制，提高了纳米材料表面缺陷深度的可控性、稳定性和可靠性。

附图说明

图1为本发明的超声闭环加工流程图；

图2为本发明的系统结构示意图；

图3为本发明的施加机械力信号特征曲线图；

图4a为反正切函数示意图；

图4b为本发明的纳米材料加工过程中相位变化示意图；

图5为本发明的相位差值-施加机械力曲线示意图；

图6a-1～图6a-4为本发明对mos2进行加工中，对应于0-0.3vz向初始值的实际相位差值-机械力曲线示意图；

图6b为本发明对mos2进行加工中，对应于0-0.3vz向初始值的实际相位差值-时间曲线示意图；

图7a为本发明对mos2进行加工中，对应于0.1vz向初始值对应的afm加工结果形貌图；

图7b为本发明对mos2进行加工中，对应于0.1vz向初始值对应的加工深度-加工长度曲线示意图；

图7c为本发明对mos2进行加工中，对应于0.1vz向初始值对应的深度-相位值曲线示意图；

图8为本发明对mos2进行加工中，对应不同加工深度的afm加工结果形貌图片。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详述。

本发明通过获得加工深度与相位值的信息，最终实现纳米材料不同深度表面缺陷的精确加工。本发明涉及一种基于超声afm闭环系统的纳米材料可控深度表面缺陷加工方法。方法包括建立超声加工相位与施加机械力信号函数模型,代入相关加工参数获得机械力信号z向初始值的范围；开环模式下获得实际相位差值-机械力曲线及最优z向初始值；结合afm加工结果获得纳米材料不同加工深度的相位值；结合最优z向初始值及预定深度的相位值，实现设定加工深度的闭环加工。通过本发明的这种方法，实现了最优化开环加工，并根据加工材料深度与相位的关系进行闭环反馈，最终实现纳米材料不同深度表面缺陷的精确加工，克服了传统afm无法精确控制加工深度的缺点。

一种基于超声afm闭环系统的可控深度表面缺陷加工方法，包括：

步骤1、根据探针-样本-超声信号振动器构成的振动系统，建立超声加工系统相位差值与施加机械力信号函数模型；并推导获得含有z向初始值范围的表达式

步骤2、根据实验条件获得加工参数；

步骤3、将相关加工参数代入函数模型，通过计算，确定理论机械力信号z向初始值范围

步骤4、在机械力信号z向初始值范围内由afm控制器施加z向力信号，人机交互界面触发开环模式，获得对应z向初始值范围内的实际相位差值-力信号曲线；根据实际相位差值-力信号曲线的完整情况，以及是否符合函数模型相关条件等要求，最终确定最优z向力信号。

步骤5、将最优z向力信号对应的相位差值-机械力信号曲线与纳米材料的afm加工结果相结合，获得相位差-深度曲线，进而获得纳米材料不同加工深度对应的相位值；制定加工深度目标，根据相位差-深度曲线获得对应于设定加工深度的相位差值；

步骤6、

输入最优z向力信号及设定相位差值至pid及afm控制器，人机交互界面触发闭环模式，实现探针按照预定深度对纳米材料表面进行相应的加工。

所述步骤1包括：

步骤1-1、根据用来描述在超声驱动器产生的初始超声信号下，探针-样本-超声信号振动器构成的振动系统运动的微分方程，求解获得相位差值的表达式，其表达式包含用来描述样本-针尖相互作用的阻尼系数。

步骤1-2、根据探针-样本-超声信号振动器构成的振动系统运动的微分方程，获得含有阻尼系数的系统动能的表达式；根据准静态压痕理论及能量守恒定律，可以获得含有加工材料硬度及加工参数的系统动能表达式；根据上述表达式，获得阻尼系数的最终表达式。

步骤1-3、将阻尼系数的最终表达式与相位差值的表达式联立，获得与加工参数相关的相位差值表达式。

步骤1-4、根据施加的机械力信号建立包含z向信号初始值，加工时间，最大加工信号值等参数的电压信号数学描述，同时结合激光-悬臂梁系统灵敏度及探针的弹性系数，进一步获得含有探针施加机械力与加工参数的最终表达式。

步骤1-5、根据相位差值的变化特征，确定对应加工材料与基底交界面处相位差值；根据该值确定到达材料与基底交界面处，所对应的加工参数，并由此加工参数确定对应的施加机械力信号值。

步骤1-6、保证相位差值-施加机械力曲线的上升沿具备设定范围内的上升梯度，进而反映探针在加工材料及基底的加工过程反映各个加工阶段，因此需要限定误差内机械力信号值的变化范围。根据信号值的变化范围，代入施加机械力信号的表达式，获得z向信号初始值范围。

所述步骤2包括以下步骤：

步骤2-1、获得超声系统参数，包括加工过程中样本的动态等效硬度，代表样本储存能量的能力，以及针尖的动态等效硬度和质量，超声系统的振动幅值和频率。

步骤2-2、获得加工系统探针的参数，包括探针的弹性系数，根据力曲线获得悬臂梁系统灵敏度。

步骤2-3、获得待加工材料的参数，包含材料硬度、厚度，加工长度、加工速度。

所述步骤4包含以下步骤：

步骤4-1、人机交互界面触发开环模式，输入范围内的z向初始值，afm控制器通过z向压电陶瓷带动afm探针在纳米材料表面进行匀速地直线加工；

步骤4-2、不同大小的z向初始力对应的初始超声信号及悬臂梁偏转信号的相位差值存储至人机交互界面，获得相应的相位差值-机械力信号曲线。

步骤4-3、判定曲线的上升沿部分是否完整：当曲线的上升沿具备设定范围内的上升梯度，即能够判定出对应的探针-材料加工，材料内加工，材料-基底加工，基底加工等各个阶段，且具备稳定的最大相位值等条件时，选择曲线对应的z向初始力作为最优z向初始力。

所述步骤5包括以下步骤：

步骤5-1、对最优z向初始力信号下对应afm加工结果，按照加工轨迹选取各个点进行深度测量，得到加工深度-加工长度曲线。

步骤5-2、探针以设定速度匀速加工，加工长度正比于加工时间，而施加机械力信号也是与加工时间相关的变量，以加工时间为中间值，获得加工深度-相位差值曲线。

一种基于超声afm系统的可控深度表面缺陷加工方法，包括以下装置：afm系统及相位反馈系统组成的控制系统以及超声辅助系统。

afm系统：用于控制xy纳米定位平台，接受z向相位反馈系统发出的控制信号，进而实现纳米尺度下，对afm探针和纳米材料在精确地三维移动控制。

相位反馈系统：用于接收初始超声信号以及悬臂梁偏转信号，通过比较获得两者的相位差值，实现纳米材料加工过程中加工深度的实时反馈控制。

超声辅助系统：用于对纳米材料施加初始超声信号，产生超声振动，并将初始超声信号传送至相位反馈系统作为后续加工的参考值。

所述afm系统包括afm控制器6、z向压电陶瓷5、光电传感器8、afm探针4及xy纳米定位平台12；afm的输入端与相位反馈系统的输出端相连接，控制信号输出端与z向压电陶瓷5及xy纳米定位平台12相连接；z向压电陶瓷xy5与afm探针4相连接，位于xy纳米定位平台12正上方；光电传感器8位于afm探针4上方，接收从激光器发射到afm探针4背面并反射出的激光信号，检测并传送悬臂梁偏转信号至相位反馈系统。

所述相位反馈系统包括锁相放大器9、pid控制器10、人机交互界面7；所述的锁相放大器9的信号输入端和参考信号输入端分别与光电传感器(8)、超声驱动器1相连接；pid控制器10的相位输入端与相位设定值输入端分别与锁相放大器9的相位输出端、人机交互界面7输出端相连接；人机交互界面7的位移输入端与afm控制器6的控制信号输出端相连接，相位输入端与锁相放大器9的相位差输出端相连接。

所述超声辅助系统包括超声驱动器1以及固定与xy纳米定位平台12上方、用于接收超声信号的超声振动器2，样本3粘附于超声振动器2上。

所述样本为纳米材料薄膜，包括单层或多层石墨烯、二硫化钼等通过机械剥离或cvd生长获得的二维材料。

本发明是基于超声afm闭环系统的可控深度表面缺陷加工方法，如图1：首先根据超声系统满足的运动微分方程，建立相位差值与施加机械力信号的函数模型，将所需的加工参数代入函数模型中，计算获得z向初始值的理论范围，输入范围内z向初始值，进行开环加工，判断各个z向初始值对应的实际相位差值-力曲线是否满足函数模型条件，从而确定最优z向初始值；同时根据afm的实际加工结果，获得相位差值-深度曲线，对于给定的深度，即可获得对应的相位差值；将最优z向初始值及设定深度的相位差值传送至pid及afm控制器，同时触发闭环模式，从而最终实现纳米材料表面设定深度的闭环反馈加工。图2为超声afm系统的组成结构图。

所述一种基于超声afm闭环系统的可控深度表面缺陷加工方法包括以下步骤：

步骤1、根据探针-样本-超声信号振动器构成的振动系统，建立超声加工系统相位差值与施加机械力信号函数模型；

所述步骤1包括：

步骤1-1、在超声驱动器产生的初始超声信号下，探针-样本-超声信号振动器构成的振动系统运动的微分方程可以描述为：

其中mc为等效质量，kc,ks分别为超声振动下探针和样本的动态等效硬度，cs为阻尼系数。ys，yc分别用来描述样本(超声振动器)和针尖的运动，可以分别表示为ys＝assinωt,as,ac分别为样本(超声振动器)和针尖的振幅，ω为振动频率，为产生的相位差。

利用待定系数法求解公式(1),可以获得相位差值的表达式：

其中b＝kc+ks-mcω²，为系数。

步骤1-2、根据探针-样本-超声信号振动器构成的振动系统运动的微分方程，获得含有阻尼系数的系统动能的表达式:

通过求解公式(3)，可以得到cs的表达式：

由准静态压痕理论及能量守恒定律，可以获得含有加工材料硬度及加工参数的系统动能表达式：

其中h为待加工纳米材料的硬度，v为被加工的体积。由于探针针尖呈圆锥形，因此被加工体积可以近似看作棱锥体，则v可以粗略地等效为1/3个长方体的体积，即加工宽度加工深度d，加工长度l与1/3的乘积。同时由于探针通常在纳米材料表面做匀速运动，因此l又可以表示为加工速度v与加工时间t的乘积。结合公式(4)、(5)，得到阻尼系数cs的最终表达式：

步骤1-3、将阻尼系数的最终表达式(6)与相位差值的表达式(2)联立，获得含有加工参数的相位差值表达式:

其中m＝3πas²(ks²-b²),为系数。

步骤1-4、根据施加的机械力信号的特征，如图3所示，建立包含z向信号初始值、加工时间、最大加工信号值等参数的电压信号数学描述：

其中c为z向信号初始值，t0为加工时间，v0为最大加工信号值。

由此得到含有探针施加机械力与加工参数的最终表达式：

其中s为激光-悬臂梁系统灵敏度，kn为探针的弹性系数。

步骤1-5、结合公式(7)、(9)，建立超声加工系统相位差值与施加机械力信号函数模型：

相位差值的表达式可以简化为即反正切函数y＝arctanx的形式。因此相位差值的极限值对应于反正切函数的渐近线，如图4a所示。当探针在纳米材料表面进行加工时，分为如图4b所示的几个加工过程。对比图4a、4b,相位变化曲线在纳米材料和基底的加工过程是类似于反正切函数的变化曲线，即探针在纳米材料和基底加工过程会产生不同的相位变化：纳米材料硬度相对基底硬度较低，因此相位值在纳米材料的加工过程会产生明显的变化，对应于反正切函数的上升阶段；而在硬度较大的基底的加工过程则相位变化不明显，对应于反正切函数的渐近线，或者是相位差值的极限值。

步骤1-6、根据图4a所示的变化可以估计出当到达纳米材料-基底的相位转折点时，相位值的合理值应为极限值的90％(y＝arctanx的渐近线为当可以计算出对应的x)，进而得到表达式n的具体值n。而n可以表示为n＝p(fi,c)，其中fi为交界点处对应的机械力，p为包含m，s，kn，t0，v0，v，d，h，b等加工参数的系数，对于确定的加工材料，p为常数。因此通过n,可以进一步得到对应于交界点处的fi和c的关系式：

其中，n，p是系数，且为确定的值，q为比例因子，可以通过代入n，p的值至n的表达式推导得到。通过公式(11)可以得出，交界处的机械力的值fi是由一系列的加工参数和z向初始力的值c确定的。

结合公式(10)、(11),相位差值-施加机械力曲线示意图如图5所示，对应于不同的c值，fi的大小发生变化，使得曲线也随之发生如图5所示的变化，进而导致相位差值的稳定最大值在变化，同时曲线的上升沿的梯度也在不断变化。一方面相位差值距离最大值的误差不能过大，另一方面曲线也应该具有合适的上升梯度(即表示曲线应具备一定的斜率，对应横坐标的值在一定范围内)，来保证探针在加工材料及基底各个加工过程的完整性，从而便于提取对应不同深度的相位值。综合上述因素，fi的值被限定在如下范围内：

其中，fmax＝v0×s×kn，δ为修正误差，通常对于硬性材料，比如石墨烯、二硫化钼等二维材料，相位差-机械力曲线的上升沿比较陡峭，δ通常在80％-100％之间；而对于硬度较低的材料，比如ps薄膜等有机物，相位差-机械力曲线的上升沿较为平缓，δ通常在110％-130％之间。

结合公式(11)、(12),可以获得不同材料的z向信号初始值c的范围。

所述步骤2包含以下步骤：

步骤2-1、通过有限元分析法获得样本和探针在超声信号下构成的超声系统对应的一些参数，包括kc,ks；超声系统振动的幅值as和振动频率ω分别由具体实验获得，通常为10nm，1mhz左右；由mc＝kc/ω²，可以计算获得对应的等效质量mc。

步骤2-2、获得实验中加工探针的参数。采用超声闭环方法对纳米材料进行表面加工时，通常使用afm探针，型号为ddesp-10，探针的弹性系数kn在23-225n/m之间，典型值为80n/m，根据探针在硬基底上获得的力曲线可以测算出对应的悬臂梁系统灵敏度s。

步骤2-3、获得待加工材料的参数。通过查找相关文献获得代加工材料的硬度h；加工前利用afm对待加工材料的厚度进行检测，加工速度通常在1-3μm/s之间，加工长度通常在几百nm到几十个μm范围内。加工宽度与针尖磨损程度以及加工深度密切相关，通常在实验开始前利用afm对待加工材料表面进行加工宽度的测试，范围一般在10-50nm左右。

所述步骤4包含以下步骤：

步骤4-1、完成超声系统装配及调试，利用afm对加工材料进行表面形貌成像，确定待加工区域，尽可能保证区域内较小的粗糙度；选择好加工区域后，输入范围内的z向初始值，以及预先设定的加工速度、加工长度，人机交互界面触发开环模式，afm控制器通过z向压电陶瓷带动afm探针在纳米材料表面进行匀速地直线加工。

步骤4-2、不同大小的z向初始力对应的初始超声信号及悬臂梁偏转信号的相位差值存储至人机交互界面，获得相应的相位差值-机械力信号曲线。

步骤4-3、对不同z向初始力c获得的相位差值-机械力信号曲线,理论上应该符合图5所示的形状。考虑具体实验结果的误差，通常需要对实际获得曲线进行进一步判定，即曲线的上升沿部分是否完整，能够根据曲线的上升沿部分判定出对应的探针-材料加工，材料内加工，材料-基底加工，基底加工等各个阶段；代入相应的参数值，判定对应于材料-基底的交界处的机械力fi，是否满足公式(12)。对于符合上述条件的c值，选择最大时所对应的曲线，此时的c值即为最优z向初始力。

所述步骤5包括以下步骤：

步骤5-1、获得最优z向初始力信号下对应afm加工结果，按照加工轨迹选取各个点进行深度测量，得到加工深度-加工长度曲线,

步骤5-2、探针以设定速度匀速加工，加工长度正比于加工时间，l＝v×t，而施加机械力信号也是与加工时间相关的变量(见公式9)，因此以加工时间为中间值，可以获得加工深度-相位差值曲线

根据所提出的方法，进行实验验证。选择二维纳米材料二硫化钼(mos2)作为加工对象。该样本采用硅基底，通过cvd生长获得，整体面积为1cm*1cm，样本厚度为3.2nm，通过查找文献，mos2的硬度为11.5gpa±0.4。设定加工速度为1μm/s，加工长度为5μm，施加机械信号最大值v0为1v，加工时间t0为5s；选择型号为ddesp-10的afm探针，通过力曲线测试，探针的弹性系数kn为114.2323n/m,悬臂梁系统灵敏度s为57.52nm/n；将上述参数代入至相位差值与施加机械力信号函数模型，并按照步骤1至步骤3进行计算，获得z向初始力c值的范围为：0.12≤c≤0.148。

通过afm扫描样本形貌，确定待加工区域，考虑到实验与理论的误差，同时afm系统对z向初始力的有限设置精度，选定0v和0.1v作为最接近理论范围内的值,同时为了比较不同c值对相位差值-机械力曲线的影响，选定了0.2v,0.3v作为对比，共计四个c值，进行开环加工，并获得如图6a-1至图6a-4所示的实际相位差值-机械力曲线。按照步骤4-1至4-3的方法进行判定后，通过对比，明显可以看到0v和0.1v的曲线具备一定的上升梯度，能够观察到完整的上升沿及对应的加工过程，与理论计算相符合。同时为了更好地比较最大相位稳定值将实际相位差值-机械力曲线转换为以时间为基准的同一个坐标系，即如图6b所示的相位差值-时间曲线。由图6b可以观察出0v对应的相位稳定值明显低于0.1v，因此最终的最优z向初始力c值为0.1v。

按照步骤5,依次获得如图7a所示的0.1vz向初始力信号下对应afm加工结果，图7b所示加工深度-加工长度曲线，以及深度-相位值曲线，如图7c所示，选定对应深度的相位值，比如恰好加工到样本-基底交界面的相位值为190。之后按照步骤6进行闭环加工，最终加工结果如图8所示，加工长度为5μm，宽度为30nm，加工深度从小到大依次排列，分别为0.8nm，1.6nm，2.4nm,3.2nm,3.4nm(切割到基底)左右。