一种液冷服务器的液冷介质合成方法与流程

[技术领域]

本发明涉及液冷介质合成方法技术领域，尤其涉及一种应用效果突出的液冷服务器的液冷介质合成方法。

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背景技术：
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氢氟醚是一类含氟、碳、氢、氧元素的醚类化合物，臭氧消耗潜值(odp)为零，温室效应潜值(gwp)低，且大气停留时间很短，是臭氧消耗物质的新一代替代品。单纯的氢氟醚具有良好的混溶性，在清洗、制冷、发泡、医药等领域具有重要应用。

专利cn1651378a报道，以二甲基亚砜dmso为溶剂，以含氟烯烃和含氟醇为原料制备氢氟醚时，不仅最终产品分离困难，而且由于dmso本身沸点很高，导致溶剂的回收成本较高。cn102115428a中氢氟醚的制备虽不使用溶剂、含氟催化剂，但是反应条件较为苛刻，需要较高的温度和压力。因此，需要一种能解决上述技术问题的制备氢氟醚化合物的方法，目前，在水溶液中由六氟环氧丙烷寡聚体制备相应氢氟醚的方法还未见报道。

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技术实现要素：
]

为克服现有技术所存在的问题，本发明提供一种应用效果突出的液冷服务器的液冷介质合成方法。

本发明解决技术问题的方案是提供一种液冷服务器的液冷介质合成方法，包括以下步骤，

s1：配制浓度为0.2-4mol/l的金属氢氧化物水溶液350ml，在真空状态下，将其通过漏斗引入耐压、耐腐蚀反应釜中；

s2：将含氯醚类化合物、氟化试剂和非质子溶剂加入到氟化电解槽中进行氟化，生成不含氯的氢氟醚基液；

s3：通过漏斗向反应釜中引入六氟环氧丙烷寡聚体，设定反应釜转速为：100-450rpm，待六氟环氧丙烷寡聚体与金属氢氧化物溶液充分混合后，缓慢升高反应釜反应温度为20-250℃；

s4：待反应釜内压力保持不变时反应结束，反应压力为0-1.0mpa，反应时间为3-35h；

s5：待反应釜自然降至室温后，打开排液阀，将产物排除转入分液漏斗，静止分层，对下层有机相进行常规水洗、碱洗、蒸馏即得到聚醚型氢氟醚化合物；

s6：制备完成。

优选地，所述氟化试剂为et3n-3hf，非质子溶剂为二甲基亚砜，et3n-3hf和二甲基亚砜组成电解液，et3n-3hf在二甲基亚砜中的浓度范围为10-15mol/l。

优选地，所述含氯醚类化合物为cfxclyhz-(cfpclq)m-o-(ch2)n-ch3，式中，x、y、z是0至3的整数，q是1或2，p是0或1，m是0至3的整数，n是0至2的整数。

优选地，所述原料六氟环氧丙烷寡聚体与金属氢氧化物溶液的反应计量比2.5∶1。

优选地，所述金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钡中的一种或任意几种混合物。

优选地，所述步骤s2中的氟化温度范围为20-60℃，氟化时间为2-10h。

优选地，所述氟化电解槽的电极电压控制范围在3.5v。

优选地，所述步骤s2之后还包括将无水的氟离子源、氟化酰基氟化合物以及烷基化试剂在极性非质子性溶剂中混合后控温制备而成，制备中可选择性地加入叔胺、芳香胺以及相转移催化剂。

优选地，所述氟化酰基氟化合物选自f[cf(cf3)cf2o]x-1cf(cf3)c(o)f,x＝2-7。

优选地，所述极性非质子性溶剂为二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、异山梨醇二甲基醚、n,n-二甲基甲酰胺、乙腈、苯甲腈、环丁砜、n-甲基吡咯烷酮中的一种或多种的混合物，所述溶剂与烷基化试剂的摩尔比优选为(1-5)：(1-5)。

与现有技术相比，本发明一种液冷服务器的液冷介质合成方法可以较好的克服电解氟化高腐蚀性、高能耗、高风险的工艺缺点以及氟碳环醚的限制问题，提出了一类新型氢氟醚的产品，该氢氟醚不仅没有刺激性气味，同时具有零odp值和低gwp值，是一类环保型氢氟醚产品，目前市场上的氢氟醚产品主要为中低沸点的氢氟醚产品，限制了其作为中高温传热剂等方面的应用，而且迄今为止与该氢氟醚产品沸程范围相同的材料或可燃，或不具备良好的毒理学性质。

[附图说明]

图1是本发明一种液冷服务器的液冷介质合成方法的流程示意图。

[具体实施方式]

为使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定此发明。

请参阅图1，本发明一种液冷服务器的液冷介质合成方法1包括以下步骤，

s1：配制浓度为0.2-4mol/l的金属氢氧化物水溶液350ml，在真空状态下，将其通过漏斗引入耐压、耐腐蚀反应釜中；

s2：将含氯醚类化合物、氟化试剂和非质子溶剂加入到氟化电解槽中进行氟化，生成不含氯的氢氟醚基液；

s3：通过漏斗向反应釜中引入六氟环氧丙烷寡聚体，设定反应釜转速为：100-450rpm，待六氟环氧丙烷寡聚体与金属氢氧化物溶液充分混合后，缓慢升高反应釜反应温度为20-250℃；

s4：待反应釜内压力保持不变时反应结束，反应压力为0-1.0mpa，反应时间为3-35h；

s5：待反应釜自然降至室温后，打开排液阀，将产物排除转入分液漏斗，静止分层，对下层有机相进行常规水洗、碱洗、蒸馏即得到聚醚型氢氟醚化合物；

s6：制备完成。

本申请的制备方法可以较好的克服电解氟化高腐蚀性、高能耗、高风险的工艺缺点以及氟碳环醚的限制问题，提出了一类新型氢氟醚的产品，该氢氟醚不仅没有刺激性气味，同时具有零odp值和低gwp值，是一类环保型氢氟醚产品，目前市场上的氢氟醚产品主要为中低沸点的氢氟醚产品，限制了其作为中高温传热剂等方面的应用，而且迄今为止与该氢氟醚产品沸程范围相同的材料或可燃，或不具备良好的毒理学性质。

优选地，所述氟化试剂为et3n-3hf，非质子溶剂为二甲基亚砜，et3n-3hf和二甲基亚砜组成电解液，et3n-3hf在二甲基亚砜中的浓度范围为10-15mol/l。

优选地，所述含氯醚类化合物为cfxclyhz-(cfpclq)m-o-(ch2)n-ch3，式中，x、y、z是0至3的整数，q是1或2，p是0或1，m是0至3的整数，n是0至2的整数。

优选地，所述原料六氟环氧丙烷寡聚体与金属氢氧化物溶液的反应计量比2.5∶1。

优选地，所述金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钡中的一种或任意几种混合物。

优选地，所述步骤s2中的氟化温度范围为20-60℃，氟化时间为2-10h。

优选地，所述氟化电解槽的电极电压控制范围在3.5v。

优选地，所述步骤s2之后还包括将无水的氟离子源、氟化酰基氟化合物以及烷基化试剂在极性非质子性溶剂中混合后控温制备而成，制备中可选择性地加入叔胺、芳香胺以及相转移催化剂。

优选地，所述氟化酰基氟化合物选自f[cf(cf3)cf2o]x-1cf(cf3)c(o)f,x＝2-7。

优选地，所述极性非质子性溶剂为二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、异山梨醇二甲基醚、n,n-二甲基甲酰胺、乙腈、苯甲腈、环丁砜、n-甲基吡咯烷酮中的一种或多种的混合物，所述溶剂与烷基化试剂的摩尔比优选为(1-5)：(1-5)。

与现有技术相比，本发明一种液冷服务器的液冷介质合成方法1可以较好的克服电解氟化高腐蚀性、高能耗、高风险的工艺缺点以及氟碳环醚的限制问题，提出了一类新型氢氟醚的产品，该氢氟醚不仅没有刺激性气味，同时具有零odp值和低gwp值，是一类环保型氢氟醚产品，目前市场上的氢氟醚产品主要为中低沸点的氢氟醚产品，限制了其作为中高温传热剂等方面的应用，而且迄今为止与该氢氟醚产品沸程范围相同的材料或可燃，或不具备良好的毒理学性质。

以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。