一种在线监测海绵钛生产过程工艺参数的方法与流程

1.本发明涉及海绵钛技术领域，特别涉及一种在线监测海绵钛生产过程工艺参数的方法。


背景技术：

2.海绵钛是制取工业钛合金的主要原料。工业化海绵钛的制备是采用高温下液镁还原四氯化钛的方法。该还原过程首先将过量液镁加入密闭反应器中，之后不断加入液态四氯化钛，mg元素连续将ticl4中的ti元素还原置换，生成海绵状的金属钛和液态氯化镁；在蒸馏过程利用金属镁和氯化镁的升华性质，在低真空的条件下蒸馏除去氯化镁和金属镁，得到产品海绵钛。海绵钛的生产过程主要包括还原阶段、蒸馏阶段和冷却阶段。
3.在海绵钛生产过程中，流量、温度、压力、真空度等工艺参数是影响海绵钛质量的关键因素。此外，由于还原和蒸馏阶段的生产周期较长，通常情况下长达十几天，因此往往需要多个班组共同来完成一个完整的生产工艺流程，加上操作人员的技能水平也高低不一，因此，海绵钛生产的过程管控难度非常大，这也直接影响着海绵钛的质量，严重时甚至会引起安全事故。鉴于海绵钛的生产长周期及现场执行标准不一，为海绵钛生产过程中的监测带来了难度，行业中缺少对海绵钛生产过程的全程监测。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明旨在提出一种在线监测海绵钛生产过程工艺参数的方法，以对海绵钛的生产过程进行在线实时监测，并有效量化各个工艺参数和整个设备的稳定运行情况，便于操作人员掌握了解海绵钛的生产过程，并做出相应调整。
5.为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
6.一种在线监测海绵钛生产过程工艺参数的方法，用于对所述工艺参数进行实时监测，通过计算工艺指标符合度r
p
和设备指标符合度rd，从而判断工艺参数和设备是否稳定运行，所述海绵钛的生产过程在制钛炉设备中进行。
7.进一步的，所述工艺参数选自海绵钛生产过程中的温度、流量、压力、真空度中的至少一个指标。
8.进一步的，所述在线监测海绵钛生产过程工艺参数的方法包括如下步骤；
9.在制钛炉设备的不同位置分别放置多个数据采集器，每个位置的工艺参数对应一个标准值t；所述数据采集器用以获取海绵钛生产过程中制钛炉不同位置处的工艺参数；
10.所述数据采集器对采集的信息进行匹配，计算工艺指标符合度r
p
和设备指标符合度rd；并判断海绵钛的生产过程是否稳定运行。
11.进一步的所述工艺指标符合度并记为公式1，其中，ts表示工艺指标统计期内稳定运行时长，t
t
表示工艺指标统计时长，t0表示工艺指标统计期内超限时长，te表示工艺指标统计期内需要排除处理的异常时长。
12.进一步的，所述设备指标符合度并记为公式2，其中，r
pi
表示任一工艺指标i的符合度，wi表示任一工艺指标i符合度的权重。
13.进一步的，所述t
t
工艺指标统计时长是指在海绵钛生产过程中，利用数据采集器对工艺参数进行采集的整个时间段对应的时长；所述ts工艺指标统计期内稳定运行时长是指利用数据采集器采集任一工艺参数过程中，工艺参数的数值等于对应的标准值t时所对应的时长；所述t0工艺指标统计期内超限时长是指利用数据采集器采集任一工艺参数过程中，工艺参数的数值小于或大于对应的标准值t时所对应的时长；所述te工艺指标统计期内需要排除处理的异常时长是指海绵钛生产过程中，制钛炉设备没有正常运转的时长。
14.进一步的，在数据采集器对采集的信息进行匹配时，如果制钛炉设备存在异常情况无法进行符合度统计时，选择手动或自动两种异常排除方法。
15.进一步的，所述工艺参数选自海绵钛生产过程中的温度时，在制钛炉设备的反应液面波动区域的上方标定第一温度监测点位，在反应液面波动区域内标定第二温度监测点位，在反应液面波动区域下方标定第三温度监测点位，在三个温度监测点位采集温度信息。
16.反应液面波动区域，所述第一温度监测点位处的标准值t1＝500～600℃，所述第二温度监测点位处的标准值t2＝600～700℃，所述第三温度监测点位处的标准值t3＝700～800℃。
17.相对于现有技术，本发明所述的一种在线监测海绵钛生产过程工艺参数的方法具有以下优势：
18.(1)有效量化各个工艺参数和整个设备的稳定运行情况；
19.(2)实时监管现场操作人员的工艺参数规范执行情况，提升海绵钛生产的过程管控能力，并可以根据工艺指标符合度r
p
和设备指标符合度rd对生产过程进行调整以提高海绵钛的产量及质量。
附图说明
20.构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
21.图1为本发明所述的制钛炉设备的三个监测点位的结构示意图；
22.图2为本发明实施例1中2022年8月24日00:00到8月25日00:00，第一制钛炉在第一温度监测点位处各时间段对应的工艺指标符合度r
p1
；
23.图3为本发明实施例1中第一制钛炉在2022年8月24日的设备指标符合度r
d1
统计数据及趋势效果图；
24.图4为本发明实施例1中第二制钛炉在2022年8月24日的设备指标符合度r
d1
统计数据及趋势效果图；
25.图5为本发明实施例1中第一制钛炉和第二制钛炉在8月20日至8月24日的设备指标符合度r
d2
趋势图。
26.附图标记说明：
27.1、第一温度监测点位；2、第二温度监测点位；3、第三温度监测点位；4、反应液面波
动区域。
具体实施方式
28.下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。首先应说明的是，下述实验例中的数据是由发明人通过大量实验获得，限于篇幅，在说明书中只展示其中的一部分，且本领域普通技术人员可以在此数据下理解并实施本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些改动或修改同样落于本技术所保护的范围。
29.下面将参考附图并结合具体实施例来详细说明本发明。
30.本技术提出一种在线监测海绵钛生产过程工艺参数的方法，用于对所述工艺参数进行实时监测，并通过计算工艺指标符合度r
p
和设备指标符合度rd，从而判断工艺参数和设备是否稳定运行，所述海绵钛的生产过程在制钛炉设备中进行。所述工艺参数选自海绵钛生产过程中的温度、流量、压力、真空度中的至少一个指标。所述工艺指标符合度r
p
用于判断单一的工艺参数是否稳定运行，所述设备指标符合度rd用于判断整个设备是否稳定运行。
31.进一步的，所述在线监测海绵钛生产过程工艺参数的方法包括如下步骤；
32.在制钛炉设备的不同位置分别放置多个数据采集器，每个位置的工艺参数对应一个标准值t；
33.具体的，可在制钛炉设备的不同位置分别放置多个数据采集器，用以获取海绵钛生产过程中制钛炉不同位置处的温度、流量、压力、真空度等工艺参数，全方位的对制钛炉进行监测。例如，温度数据采集器用以采集温度的工艺参数，流量数据采集器用以采集流量的工艺参数，压力数据采集器用以采集压力的工艺参数，真空度数据采集器用以采集真空度的工艺参数。通过数据采集器获取对应的工艺参数是常规手段，在此不进行赘述。制钛炉各位置的不同工艺参数均对应一个标准值t，其中标准值t由海绵钛生产厂家根据经验值确定。
34.所述数据采集器对采集的信息进行匹配，计算工艺指标符合度r
p
和设备指标符合度rd；并判断海绵钛的生产过程是否稳定运行。
35.具体的，并记为公式1。其中，ts表示工艺指标统计期内稳定运行时长，t
t
表示工艺指标统计时长，t0表示工艺指标统计期内超限时长，te表示工艺指标统计期内需要排除处理的异常时长。并记为公式2。其中，r
pi
表示任一工艺指标i的符合度，wi表示任一工艺指标i符合度的权重。任一工艺参数指标的权重由海绵钛生产厂家根据经验值确定。
36.更为具体的，所述t
t
工艺指标统计时长是指在海绵钛生产过程中，利用数据采集器对工艺参数进行采集的整个时间段对应的时长。
37.所述ts工艺指标统计期内稳定运行时长是指利用数据采集器采集任一工艺参数过程中，工艺参数的数值等于对应的标准值t时所对应的时长。
38.所述t0工艺指标统计期内超限时长是指利用数据采集器采集任一工艺参数过程中，工艺参数的数值小于或大于对应的标准值t时所对应的时长。
39.所述te工艺指标统计期内需要排除处理的异常时长是指海绵钛生产过程中，制钛炉设备没有正常运转的时长，例如在还原阶段结束时需要等待一段时间后进入蒸馏阶段，等待时间为异常时长。或蒸馏阶段的持续升温时长为异常时长，或制钛炉的检修时长。
40.进一步的，在数据采集器对采集的信息进行匹配时，如果制钛炉设备存在异常情况无法进行符合度统计时，选择手动或自动两种异常排除方法。手动排除方法是指手动设置工艺指标异常时间段，将该时间段内的符合度统计忽略，自动排除方法是指提前设置工艺指标异常触发条件，实时监控工艺参数，异常状态下，工艺参数的超限不被计入符合度统计。
41.采用本发明的在线监测海绵钛生产过程工艺参数的方法，针对目前海绵钛生产过程管控中存在的不足，对海绵钛生产过程中的关键工艺参数进行监测，能获得工艺指标符合度rp和设备指标符合度rd，从而有效量化生产过程及制钛炉设备的运行情况，实时监管现场操作人员的工艺参数规范执行情况，获得高品质海绵钛并提高海绵钛的产量。若发现工艺指标符合度rp和设备指标符合度rd较低，可以随时对海绵钛的生产参数进行调整。
42.实施例1
43.在本实施例中，选择温度指标为工艺参数来详细说明本技术的在线监测海绵钛生产过程工艺参数的方法，并针对还原阶段进行符合度分析。
44.对四氯化钛和镁还原反应的制钛炉设备进行温度监测位置标定，并在每个位置处放置数据采集器，用于采集海绵钛生产过程中的温度参数。具体的标定方法为：四氯化钛和镁还原反应时具有反应液面波动区域4，在反应液面波动区域4的上方标定第一温度监测点位1，在反应液面波动区域4内标定第二温度监测点位2，在反应液面波动区域4下方标定第三温度监测点位3。更为具体的，第一温度监测点位1和第二温度监测点位2之间的高度记为h1，第一温度监测点位1到制钛炉炉底的高度记为h2，第二温度监测点位2和第三温度监测点位3之间高度记为h3，第二温度监测点位2到制钛炉炉底的高度记为h4。第二温度监测点位2位于反应液面波动区域4的中间高度处，h1/h2＝0.1～0.15。h3/h4＝0.13～0.15。为提高海绵钛产品的质量，经过充分验证，在第一温度监测点位1处的标准值t1＝500～600℃，第二温度监测点位2处的标准值t2＝600～700℃，第三温度监测点位3处的标准值t3＝700～800℃。本技术所述的标准值t是最适宜海绵钛生产的各处最佳温度值。
45.在本实施例中仅通过设置三个监测位点来示意性说明本发明的在线监测方法，也可以设置多个监测位点，使监测结果更准确。但是需要保证在反应液面波动区域4的上方、内部和下方均至少有一个监测点位。
46.s1.分别导入第一制钛炉和第二制钛炉在三个监测点位处数据采集器采集的温度信息。
47.s2.设置异常排除条件。海绵钛在生产过程中要经历还原和蒸馏两个阶段，由于本实施例只针对还原阶段进行统计分析，就需要添加异常排除条件来剔除蒸馏阶段的统计数据。如果制钛炉设备存在检修等没有正常运转的情况，需要手动添加异常排除条件，新增需要排除的异常工艺指标、排除日期和时间。
48.s3.将采集到的温度信息代入公式1和公式2中，在数据分析界面，以图表化的方式
查看两个制钛炉的工艺指标符合度r
p
、设备指标符合度rd及趋势，便于第一制钛炉和第二制钛炉之间的数据对比。
49.图2为2022年8月24日00:00到8月25日00:00，第一制钛炉在第一温度监测点位1处各时间段对应的工艺指标符合度r
p1
。在本实施例中共划分25个时间区间，将每个区间内第一制钛炉在第一温度监测点位1处对应监测到的温度数据代入公式1中获得当前区间在第一温度监测点位1的工艺指标符合度r
p1
。例如，当02:00～03:00区间内，第一制钛炉在第一温度监测点位1处监测到的温度数据代入公式1中获得02:00～03:00时间段在第一温度监测点位1的工艺指标符合度r
p1
。从图2中可以看出，第一制钛炉在第一温度监测点位1处温度符合度整体上趋于100％，仅在00:00～04:00时间段出现起伏。
50.表1
[0051][0052]
表1是第一制钛炉在三个温度监测点位的工艺指标符合度r
p2
、超限时长和超限次数。第一温度监测点位1、第二温度监测点位2和第三温度监测点位3的工艺指标符合度r
p2
分别为91.22％、95.7％和100％。其中工艺指标符合度r
p2
是25个时间区间同一监测位置的工艺指标符合度r
p1
的平均值。例如，第一温度监测点位1的工艺指标符合度r
p2
是25个时间区间在第一温度监测点位1的工艺指标符合度r
p1
的平均值。
[0053]
图3是第一制钛炉在2022年8月24日的设备指标符合度r
d1
统计数据及趋势效果图。第一制钛炉在2022年8月24日的设备指标符合度r
d2
为96.73％。在00:00～04:00和16:00～19:00两个时间段发生波动。其中每个时间段的设备指标符合度r
d1
的计算方法为：将海绵钛在生产过程中的整个时间段平均划分为多个区间，将每个区间内制钛炉相同位置处对应监测到的数据代入公式1中获得当前区间当前位置的工艺指标符合度r
p1
。将相同时间区间三个温度监测点位获得的工艺指标符合度r
p1
代入公式2，计算得到任一时间区间的设备指标符合度r
d1
。具体的，每个温度监测点位的权重相同。设备指标符合度r
d2
是多个区间设备指标符合度r
d1
的平均值。
[0054]
图4为第二制钛炉在2022年8月24日的设备指标符合度r
d1
统计数据及趋势效果图。第二制钛炉在2022年8月24日的设备指标符合度r
d2
为83.69％。在05:00时工艺指标符合度r
p
降至当天的最低。第二制钛炉的设备指标符合度r
d1
和设备指标符合度r
d2
的计算方法同第一制钛炉。
[0055]
图5为第一制钛炉和第二制钛炉在8月20日至8月24日的设备指标符合度r
d2
趋势图，从图5中可以看出来，在8月20日第二制钛炉的设备指标符合度r
d2
高于第一制钛炉，在8月21日两台炉子的设备指标符合度r
d2
几乎一致，8月22日至24日第一制钛炉的设备指标符合度r
d2
更高。
[0056]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精
神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。