专利名称：基于Matlab的电子衍射指数标定方法
技术领域：
本发明涉及电子衍射指数的标定方法，具体涉及一种基于Matlab的电子衍射指 数标定方法，属于材料科学分析领域。
背景技术：
1、基本概念
1. 1电子衍射花样 通常所见到的电子衍射花样，可以分为由斑点排列组成的单晶衍射谱和多晶单衍 射环。单晶电子衍射谱又分为零阶劳厄电子衍射谱和高阶劳厄电子衍射谱。零阶劳厄衍射 斑点或倒易阵点的指数(hkl)应该满足晶带定律(h*u+k*v+l*w = 0)。零阶劳厄斑点衍射 谱是一种十分有用的衍射信息，不仅可以利用它来鉴定物相，还可估计试样在电子束入射 方向的厚度以及晶体取向的有用资料。对于未知晶体结构的样品，还包括确定晶体点阵内 容。 标定电子衍射花样中诸斑点的指数，进而确定衍射物为何种物质及晶体类型，这 只是通过TEM(透射电子显微镜)分析材料的开端。各衍射斑点的精确指数则成为分析是 否正确的关键。 1. 2有特定取向关系的两种物质的电子模衍射斑 在大多数材料中，进行相变时基体与第二相，遵从能量最低原理，总是沿着彼此的 一定晶体学平面及一定的晶体学方向生长起来的。第二相与基体常常显示固定的取向关 系，电子衍射谱相当于两种不同而有固定取向关系的倒易点阵中两个倒易平面的叠加。例 如在钢的相变过程中，第二相马氏体从基体奥氏体中析出，形成的Kurdjumov-Sachs关系 (K-S) 、Nishiyama-Machlin关系(N_W)和Greninger-Troiano关系(G_T)就是最好的例子。
测定取向关系，对于了解合金相变、外延生长、氧化和镀层等过程的本质，及其对 材料力学性能、耐氧化、耐腐蚀和耐磨等性能有着重要意义。多年来，为寻求精确测定取向 关系的新方法、新途径，已成为晶体学工作者和材料工作者十分关注的问题。
2、现有技术存在的问题
2. l零阶电子衍射花样 电子衍射花样的分析多采用尝试-核算法和标准花样对照法，一般分为四个步
骤 (l)测量距中心斑点最近，且不在同一直线上的几个斑点的R值，计算d值，与标准 d值比较，写出(hkl); (2)验算晶面之间的夹角，进一步确定产生这些斑点的晶面指数；
(3)确定其余斑点的指数；
(4)确定晶带轴指数。 对于晶体点阵已知情况下的少量的电子衍射花样，确定其斑点指数或晶带轴指 数，采用上述方法是比较容易的，如果衍射花样数量多，物相数目也多时采用上述方法则不
5是一件容易的事情。特别是在晶体点阵未知的情况下，一张电子衍射图可以有无穷套标定
结果， 一般来说，这种标定不容易做到。 2. 2有特定取向关系的两种物质的电子模衍射斑 按照传统的方法，要确定晶体中的位相关系，需要做大量的TEM实验，得到许多的 衍射花样，再进行一系列的分析和计算，这是一个相当复杂的过程。并且用透射电子显微镜 并不一定能够拍摄到所需要方向的电子衍射花样，而通过该程序可以根据需要模拟得到所 需方向的衍射花样来进行直观的分析，为实际的研究工作带来方便。 目前，电子衍射花样指数标定已从计算尺，计算器标定发展到用电子计算机进行 标定，从而提高标定的速度和准确度。虽然有如BASAC，FORTRAN-M，Visual 0++等相关软件 应用在标定衍射花样上，却没能使这种标定方法普遍化，得到广泛应用，并且不能得到与实 际衍射斑点相应的模拟斑点。尤其是现有技术中，有特定取向关系的两种物质的电子模衍 射斑的指数标定，处理方法复杂、繁琐，难以模拟出按特定取向关系析出的两种物质的电子 模衍射斑。 而Matlab是美国MathWorks公司出品的商业数学软件，用于算法开发、数据可视 化、数据分析以及数值计算的高级技术计算语言和交互式环境。它具有友好的工作平台和 编程环境，由一系列工具组成，其中许多工具采用的是图形用户界面。但是，采用Matlab编 程进行电子衍射花样标定的方法在国内外尚属空白。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种人机交互性更强，操 作更简单，基于Matlab的电子衍射指数标定方法，以方便地模拟出按特定取向关系析出的 两种物质的电子模衍射斑。 本发明的目的是这样实现的基于Matlab的电子衍射指数标定方法，其特征在 于，采用透射电子显微镜、计算机和Matlab软件进行；具体步骤包括 零阶电子花样指数标定利用透射电子显微镜获得样品电子衍射花样照片，测量
照片中衍射谱特征平行四边形的两个最短衍射矢量&和R2以及它们的夹角e ，将&、 R2、
9 、透射电子显微镜的相机常数K和样品的点阵常数输入计算机，由Matlab软件计算得到 各衍射斑点指数和晶带轴指数，并模拟出零阶电子花样的衍射斑点图； 有特定取向关系的两种物质的电子模衍射斑的指数标定先由透射电子显微镜获 得样品基体与第二相的电子衍射花样照片，分别对照片中的基体衍射斑点和第二相衍射斑 点进行零阶电子花样指数标定，确定样本中的基体和第二相各自的晶面指数、晶向指数和 点阵常数，将所得数据输入Matlab软件，利用第二相与基体的平行关系计算第二相相对于 基体的转换矩阵，进而求出第二相晶带轴与基体晶带轴的夹角，模拟出按特定取向关系析 出的两种物质的衍射斑点图。 相比现有技术，本发明具有如下有益效果 (I)较以前尝试_核算法、标准花样比对法标定斑点指数相比，更节约时间，并且 方便、快捷地标定面心立方、体心立方、六方和正交晶系零阶斑点指数及模拟出标准衍射花 样(模拟斑点)。
(II) —般的第二相与基体的取向关系图只能从衍射斑点照片中看到，实际中没有相应程序模拟出来，本发明可以根据需要的入射晶面模拟出相应取向关系图。
图1是衍射谱特征平行四边形的示意图；
图2是零阶电子花样标定的流程图； 图3是有特定取向关系的两种物质的电子模衍射斑指数标定的流程图； 图4是金属镁的零阶电子衍射花样照片(a)及Matlab软件模拟出的零阶电子花
样的衍射斑点图(b); 图5是钢中体心立方铁素体的零阶电子衍射花样照片(a)及Matlab软件模拟出 的零阶电子花样的衍射斑点图(b); 图6是Matlab软件模拟出的一种K_S取向关系的电子衍射斑点图。
具体实施例方式
下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步说明。 —种基于Matlab的电子衍射指数标定方法，采用透射电子显微镜(TEM)、计算机
和Matlab软件进行。 1.零阶电子衍射花样指数标定 先由TEM获得样品电子衍射花样照片，将获得的衍射花样照片以1 : l的比例导 入图像处理软件中，测量照片中衍射谱特征平行四边形的两个最短衍射矢量&和R2以及 它们的夹角9 ，如图1所示；进行测量的图像处理软件可采用Autocad、 Potoshop等常用 软件；然后，查询相关资料及手册获得透射电子显微镜的相机常数K和样品的点阵常数，将 9 、透射电子显微镜的相机常数K和样品的点阵常数输入Matlab软件进行模拟和数 据标定。 对于给定的晶体，晶体结构以及点阵常数是已知的，对某一确定的晶带轴[uvw] 来说，只有一套电子衍射花样与之对应，所以Matlab软件的计算步骤按如下过程进行
(1. 1)产生一个晶面指数矩阵 电子衍射实验多数获得的衍射谱都是低指数的。因此，利用这一特点产生一个包 含所有常见低指数的矩阵，以减少计算机程序执行过程中的循环次数。由Matlab软件产生 一个晶面指数矩阵[hxkxlx]，其中hx-5 5， kx = -5 5， lx-5 5。 例如按以下顺序产生矩阵A : (^) ， (^i) ， (^) ， ， (554) ， (555)，则A为1331 行X3列的矩阵。 在Matlab语言中，可以引用该矩阵的任一行，如A(l， ) = (^) ， A(1331，)= (555)。 (1. 2)计算样品的晶带轴指数 从所述晶面指数矩阵[hxkxlx]中确定衍射矢量&所在的晶面(h乂l》和R2所在 的晶面0^212)，并根据晶带定律由(^k山)和(h2k2l2)叉积计算样品的晶带轴指数[uvw]; 所述娜》和(h2k2l2)满足以下条件: a) (hik山)和(h2k2l2)的晶面间距d2满足:线=VR2 ;
b) 1^*4 = K，其中K为透射电子显微镜的相机常数；
c)利用晶面夹角公式计算(^k山)与(h2k2l2)的晶面夹角e 12满足e 12 = e 。 以上述矩阵A为例，取(h扁为A(l，)，晶面间距为dp (h2k2l2)为A(2，)、 A(3， ) 、. . . ，A(1331，)，晶面间距为d2 ;计算满足晶面间距比值d乂4 = Rl/R2，晶面夹角等
于e以及R一 = K的两晶面；再取(h丄k山)为A(2， )， (h2k2l2)为A(3， )、A(4， ) ，
A(1331，)；如此循环，以至取(^kj》为A(1330，) (h2k212)为A(1331，)进行如上计算。
编写一个化简指数的函数，这样找到了所有可能满足以上三个条件的指数组合(h乂l》和
(h2k212)，由(h!k山)和(h2k2l2)叉积计算晶带轴[uvw]。
(1. 3)模拟出零阶电子花样的衍射斑点图 建立笛卡儿平面直角坐标系，以笛卡儿平面直角坐标系中的点模拟衍射斑点，以
&为点(l，O)，令Q = R2/R』U R2点的坐标(m， n)满足:m = Qcos e ， n = Qsin e ;其余衍射斑点中的任意一个点R。在笛卡儿平面直角坐标系中表示为R。 = iXR,jXR2 = iX (l，0)+jX (m， n) = (i+jm， jn)，其中i， j为整数； 即R。(iVJh2， ik,jk2， 在直角坐标系中对应于(i+加，jn);。 (1. 4)利用步骤(1. 3)的运算结果，在Matlab语言中，可以利用循环语句以及函数
plot绘制出样本以[uvw]作为晶带轴的零阶电子花样的衍射斑点图。 应当指出，要用不同晶体结构的电子衍射消光条件对输出点进行限制，在Matlab 语言中也很容易实现。 零阶电子花样指数标定的流程图参见图2。依照本方法，仅需要在Matlab软件中 输入RpR2、 9 、透射电子显微镜的相机常数K和样品的点阵常数，就能够获得样品的晶带轴 指数和零阶电子花样的衍射斑点图。 对于立方结构的晶体，点阵常数的改变是不会影响同一晶带轴的衍射花样的，而 对于HCP(密排六方)等其他结构的晶体，不同的点阵常数的衍射花样是不同的，在一般的 文献资料中还没有关于Mg(金属镁)的常见低指数晶带轴标准电子衍射花样。
由该程序能够方便地生成FCC(面心立方)，BCC(体心立方)，以及Mg常见低指数 晶带轴零阶电子花样的衍射斑点图。 图4和图5是金属镁及体心立方铁素体的零阶电子衍射花样照片及由Matlab模 拟得到的衍射斑点图，其中 图4(a)中实际斑点IVX = 1， e = 60° ， uvw =
的金属镁零阶电子衍射 花样照片，图4(b)为图4(a)的模拟电子衍射斑点图； 图5(a)中实际斑点尺2/% = 1. 2247， e = 73. 90° ，謂=
的体心立方铁 素体的零阶电子衍射花样照片，图5(b)为图5(a)的模拟电子衍射斑点图。
2.有特定取向关系的两种物质的电子模衍射斑的指数标定 先由透射电子显微镜获得样品基体与第二相的电子衍射花样照片，分别对照片中 的基体衍射斑点和第二相衍射斑点进行零阶电子花样指数标定，确定样本中的基体和第二 相各自的晶面指数、晶向指数和点阵常数，将所得数据输入Matlab软件，利用第二相与基 体的平行关系计算第二相相对于基体的转换矩阵，进而求出第二相晶带轴与基体晶带轴的 夹角，模拟出按特定取向关系析出的两种物质的衍射斑点图；标定过程中，Matlab软件的 计算过程如下 (2. 1)分别对样品的基体和第二相进行零阶电子花样指数标定，得到基体的晶面指数和晶带轴[U^wJ，以及第二相的晶面指数和晶带轴； (2.2)当第二相从基体中生成时，第二相的晶向[u/ Vl' 1/ ]与基体的晶向 [ulVlWl]平行，则第二相与基体之间有三对晶面成平行关系，经过归一处理，用Matlab软件 建立方程
(h/k/l/)〃(lnk丄)、 (h2'k2'h')〃(h2k212)
(h3'k3'l3')〃(h3k3l3)
求他们之间的转换矩阵，将(2-1)式写作
(2-1)，
hi'ai*' + ki'a2* + li a3* [h2'a广+ k2'a2*'十l2'a3" | =
hiai* + kia2 + lia3
1
h2a广+ k2a2" + l2a3*'
丄「h3'a广+ k3'a2*' + l3'a3*'"| = T^「h3a广+ k3a2*' + d3' L 」cb L
l3a3
(2-2)， 其中，c^，d2，d3分别为基体晶面M山)、(h2k2l2) 、 (h3k3l3)的晶面间距;d/，d2，(V
分别为第二相晶面(V V V ) 、 (h2， k2， i2，) 、 (h3， k3， i3，)的晶面间距；将(2-2)式表成
矩阵形式为
「h;
ai
4 0 0
di
0 4 0
。。$
hi 1^ h、 h2 、 1:
h3 k3 i3y
ai
乂^ 乂
(2-3)，
(2-3)式简单记作[A*' ] = [J][H扁
由此可得 = [H' ]—^J][H][A1 令B二 [H' ]—^J][H]，则有: [A*' ] =B[A*] 即
B
(2-4)， (2-5)
(2-6)
d,0
h,'k,'1。17d2
h2'丄20h3'k3'00
0 0
hi h，
k2
(2-7)，
因此，以B作为基体与第二相的转换矩阵；
(2. 3)将基体晶带轴[UlvlWJ按转换矩阵B转换成第二相晶带轴
9
<formula>formula see original document page 10</formula>
< 2))
(2-9)， 其中，D为转换后的基体晶带轴矩阵；Ull、 Vll、 Wll为转换后的基体斑点指数，并 将其作为第二相的斑点指数；e即为第二相与基体的夹角； (2. 4)利用步骤(2. 3)的运算结果，由Matlab软件生成按特定取向关系析出的两 种物质的衍射斑点图。 有特定取向关系的两种物质的电子模衍射斑的指数标定的流程图参见图3。依照 本方法，对K-S取向关系进行电子衍射斑的指数标定及模拟，得到两组平行的晶面(111) Y〃(011)a以及两组平行的晶向
Y〃[lTl]a的模拟电子衍射斑点图，如图6所示，图 中的实心圆点为K取向的衍射斑点，空心圆点为S取向的衍射斑点，两相的夹角e =0度。
通常见到的电子衍射谱，可以分为多晶衍射环和由斑点组成的单晶衍射谱。前者 的标定方法与X射线德拜环的标定方法相同。本发明不涉及X射线德拜环的标定方法，主 要涉及单晶衍射谱的标定方法和标准电子衍射图谱的绘制。 采用本发明电子衍射指数标定方法获得的数据及模拟衍射斑点图存储与数据库 中，能够为计算机识别单晶衍射谱提供大量的参考数据及参照图谱，为计算机识别单晶衍 射谱提供了有利的技术基础。 需要说明的是，以上实施例仅以说明本发明技术方案而非限制本发明。尽管参照 较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的 技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在 本发明的权利要求范围之中。
权利要求
基于Matlab的电子衍射指数标定方法，其特征在于，采用透射电子显微镜、计算机和Matlab软件进行；具体步骤包括零阶电子花样指数标定利用透射电子显微镜获得样品电子衍射花样照片，测量照片中衍射谱特征平行四边形的两个最短衍射矢量R1和R2以及它们的夹角θ，将R1、R2、θ、透射电子显微镜的相机常数K和样品的点阵常数输入计算机，由Matlab软件计算得到各衍射斑点指数和晶带轴指数，并模拟出零阶电子花样的衍射斑点图；有特定取向关系的两种物质的电子模衍射斑的指数标定先由透射电子显微镜获得样品基体与第二相的电子衍射花样照片，分别对照片中的基体衍射斑点和第二相衍射斑点进行零阶电子花样指数标定，确定样本中的基体和第二相各自的晶面指数、晶向指数和点阵常数，将所得数据输入Matlab软件，利用第二相与基体的平行关系计算第二相相对于基体的转换矩阵，进而求出第二相晶带轴与基体晶带轴的夹角，模拟出按特定取向关系析出的两种物质的衍射斑点图。
2. 根据权利要求1所述的基于Matlab的电子衍射指数标定方法，其特征在于，所述零阶电子花样指数标定中，Matlab软件的计算步骤包括(1. 1)由Matlab软件产生一个晶面指数矩阵[hxk丄，其中hx = -5 5， kx = _5 5，lx = -5 5 ;(1.2) 从所述晶面指数矩阵[hxkxlj中确定衍射矢量&所在的晶面(^k山)和&所在的晶面0^212)，并根据晶带定律由(^k山)和(h2k2l2)叉积计算样品的晶带轴指数[uvw];所述M山)和(h2k2l2)满足以下条件:a) (h!k山)和(h2k2l2)的晶面间距d" d2满足:线=VR2 ;b) R^4 = K，其中K为透射电子显微镜的相机常数；c) 利用晶面夹角公式计算(h!k山)与(h2k2l2)的晶面夹角e 12满足e 12 = e ;(1.3) 模拟出零阶电子花样的衍射斑点图建立笛卡儿平面直角坐标系，以笛卡儿平面直角坐标系中的点模拟衍射斑点，以&为点(l，O)，令Q = R2/R』U R2点的坐标(m，n)满足m = Qcos 9 ， n = Qsin 9 ;其余衍射斑点中的任意一个点R。在笛卡儿平面直角坐标系中表示为R0 = iXR力.XR2 = iX (1，0)+JX (m，n) = (i+加，jn)，其中i， j为整数;即R。(iVJh2， ik一jk2， iVJl2)在直角坐标系中对应于(i+加，jn);(1. 4)利用步骤(1. 3)的运算结果，由Matlab软件生成的零阶电子花样的衍射斑点图。
3. 根据权利要求1所述基于Matlab的电子衍射指数标定方法，其特征在于，所述有特定取向关系的两种物质的电子模衍射斑的指数标定中，Matlab软件的计算步骤包括(2. 1)分别对样品的基体和第二相进行零阶电子花样指数标定，得到基体的晶面指数和晶带轴指数[ulVlWl]，以及第二相的晶面指数和晶带轴指数。(2. 2)第二相与基体之间有三对晶面成平行关系，用Matlab软件建立方程<formula>formula see original document page 2</formula>将(2-1)式写作 1<formula>formula see original document page 3</formula>其中，d" d2， d3分别为基体晶面(^k山)、(h2k2l2) 、 (h3k3l3)的晶面间距；(!/ ， d2， d3，分 别为第二相晶面(V V I/ ) 、 (h2， k2， 12， ) 、 (h3， k3， 13，)的晶面间距；将(2-2)式表成矩 阵形式为<formula>formula see original document page 3</formula>(2-3)式简单记作<formula>formula see original document page 3</formula>由此可得<formula>formula see original document page 3</formula>令8= [H' ]—^J][H]，则有:[A*]=B[A*] (2-6)， 即<formula>formula see original document page 3</formula>因此，以B作为基体与第二相的转换矩阵；(2. 3)将基体晶带轴指数[UlvlWl]按转换矩阵B转换成第二相晶带轴<formula>formula see original document page 3</formula>(2-8)，<formula>formula see original document page 3</formula>(2-9)，其中，D为转换后的基体晶带轴矩阵；Ull、 Vll、 Wll为转换后的基体斑点指数，并将其作为第二相的斑点指数；9即为第二相与基体的夹角；(2. 4)利用步骤(2. 3)的运算结果，由Matlab软件生成按特定取向关系析出的两种物 质的衍射斑点图。
全文摘要
本发明属于材料科学分析领域，具体涉及一种基于Matlab的电子衍射指数标定方法。本发明采用透射电子显微镜、计算机和Matlab软件对样品材料进行零阶电子花样指数标定以及有特定取向关系的两种物质的电子模衍射斑的指数标定，主要涉及单晶衍射谱的标定方法和标准电子衍射图谱的绘制；采用本发明方法与现有的标定方法相比更节约时间，并且能方便地绘制出零阶和高阶模拟斑点图以及第二相与基体的取向关系图，为计算机识别单晶衍射谱提供了有利的技术基础。
文档编号G06F17/50GK101710085SQ20091025097
公开日2010年5月19日 申请日期2009年12月23日 优先权日2009年12月23日
发明者任莉平, 刘文彬, 左汝林, 文波, 李小飞 申请人:重庆大学