专利名称：一种磷化镓多晶合成方法
技术领域：
本发明涉及一种加热合成工艺，具体地说，是涉及一种磷化镓多晶合成方法。
背景技术：
磷化镓单晶的拉制来源于合成的磷化镓多晶。而磷化镓多晶的合成是在密 封的石英反应管中进行的。在合成磷化镓多晶的过程中，石英反应管因为磷的 气化会产生较大气压，目前一般的做法是通过控制石英反应管外的气压来使石 英反应管内外气压达到平衡，从而不至于炸管。然而，目前在传统合成磷化镓 多晶的过程中通常采用超高频加热方式，这种加热方式采用了高频振荡管，该
高频振荡管的输出振荡电压到达了 7000 8000V，输出频率达到了 200 300kHz，随之会产生较强的电磁辐射，对人体健康造成危害。并且，从实践可 以看出，这种传统超高频加热合成磷化镓多晶方法容易出现炸管情况，合成的 磷化镓多晶透明度较低，而且在高温高湿的环境下容易出现电极打火的情况， 高频振荡管也容易损坏。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷化镓多晶合成方法，该方法可以减少磷化镓 多晶合成过程中的炸管次数，而且不会产生电极打火现象，不会对人体健康造 成危害。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案
步骤l:在合成炉室内充入氮气5 10巴后加热，并使合成炉室内氮气的 压力维持在20 30巴的范围内；
步骤2:将磷炉升温至480 52(TC的范围内，将后炉升温至700 800°C的 范围内，将感应线圈中通入的电流上升到40 150A的范围内且频率调制到 10 20KHz的范围内，以使感应区域升温；
步骤3:确认磷炉、后炉的温度升到设定温度范围内并稳定，以及感应线 圈中的电流及其频率达到设定范围内并稳定后，以6.5厘米/小时的速度在感应 线圈内移动石英反应管，同时以10 35。C/小时的升温速率对磷炉进行升温， 以实施磷化镓的合成过程；
步骤4:经过4小时的磷化镓合成过程后，缓慢将感应线圈频率从最高值说 降低到零，将合成炉室卸压。
所述磷化镓多晶合成方法还包括确认合成炉室卸压后，打开炉盖，取出 石英反应管，将石英反应管放入水中打破，取出石墨管，并锯开石墨管，将石 墨管内合成的磷化镓多晶锭表面打磨光亮。
将所述感应线圈中的电流上升到40 150A所用时间为50~60分钟。 将所述感应线圈频率从最高值降低到零所用时间为小于1小时。
本发明具有如下特点
1、 由于本发明磷化镓多晶合成方法采用中高频加热方式合成磷化镓，感
应线圈输出电压只有5~15伏特，频率只有10 20KHz，因此，本发明极大减 少了磷化镓多晶合成过程中的炸管次数，提高了磷化镓多晶的出炉率和质量， 与传统磷化镓多晶合成方法相比，每炉产出的磷化镓多晶的合格率提高了 5%。
2、 由于本发明磷化镓多晶合成方法采用中高频加热方式合成磷化镓，感 应线圈输出电压只有5~15伏特，因此，在高温高湿的环境下，电极打火的现 象也不易出现。
3、 由于本发明磷化镓多晶合成方法中使用的频率只有10 20KHz，因此， 不会产生强电磁辐射，人体健康不会受到危害。
本发明磷化镓多晶合成方法采用中高频加热方式合成磷化镓，极大减少了 磷化镓多晶合成过程中的炸管次数，提高了磷化镓多晶的出炉率和质量，不易 产生电极打火现象，也不会产生强电磁辐射，不会影响人体健康。
图1是本发明磷化镓多晶合成方法的实现流程图。
具体实施例方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。
如图1所示，本发明磷化镓多晶合成方法包括步骤
步骤l:在合成炉室内充入氮气5 10巴(bar)后加热，并使合成炉室内 氮气的压力维持在20 30巴的范围内。
步骤2:将磷炉升温至480 52(TC的范围内，将后炉升温至700 800°C的 范围内，将感应线圈中通入的电流上升到40 150A的范围内且频率调制到 10 20KHz的范围内，以使感应线圈内的感应区域升温。 一般，将感应线圈中 的电流上升到40 150A范围内所用的时间为50~60分钟。
步骤3:确认磷炉、后炉的温度升到设定温度范围内并稳定，以及感应线 圈中的电流及其频率达到设定范围内并稳定后，以6.5厘米/小时的速度在感应线圈内(感应线圈中空部分内)移动石英反应管，同时以10 35"C/小时的升 温速率对磷炉进行升温，以实施磷化镓的合成过程。
步骤4:经过4小时的磷化镓合成过程后，缓慢将感应线圈频率从最高值 降低到零，将合成炉室卸压。 一般，将感应线圈频率从最高值降低到零所用的 时间为小于1小时。
在实际实施中，当确认合成炉室卸压后，应打开炉盖，取出石英反应管， 将石英反应管放入水中打破，取出石墨管，并锯开石墨管，将石墨管内合成的 磷化镓多晶锭表面打磨光亮。
目前传统的合成磷化镓多晶方法采用的是超高频加热方式，即多晶合成炉 (例如，英国剑桥PGR1400型多晶合成炉)内的加热电路为超高频加热电路， 这种加热方式的输出振荡电压达到了 7000-8000V，频率达到了 200 300KHz。 这种加热方式带来了炸管次数多、成品质量差、辐射强、易打火等缺点。然而， 在上述本发明磷化镓多晶合成方法中，采用的是中高频加热方式，也就是令感 应线圈的频率保持在中高频的范围内，而且在本发明中，感应线圈的输出电压 控制在5 15V，电压值很低，而感应线圈内的电流可达到40-150A的范围内， 在合成磷化镓多晶的过程中，感应线圈消耗的功率仅为10 15kw，是传统超 高频加热电路耗电的一半。
在实际实施时，只要将传统使用的多晶合成炉内的超高频加热电路更换为 中高频加热电路即可实施本发明。而具体实现中高频加热电路属于电学领域技 术人员熟知的公知技术，故在这里不再赘述。
本发明具有如下特点
1、 由于本发明磷化镓多晶合成方法采用中高频加热方式合成磷化镓，感 应线圈输出电压只有5 15伏特，频率只有10 20KHz，因此，本发明极大减 少了磷化镓多晶合成过程中的炸管次数，提高了磷化镓多晶的出炉率和质量， 与传统磷化镓多晶合成方法相比，每炉产出的磷化镓多晶的合格率提高了 5%。
2、 由于本发明磷化镓多晶合成方法采用中高频加热方式合成磷化镓，感 应线圈输出电压只有5~15伏特，因此，在高温高湿的环境下，电极打火的现 象也不易出现。
3、 由于本发明磷化镓多晶合成方法中使用的频率只有10 20KHz，因此， 不会产生强电磁辐射，人体健康不会受到危害。
本发明磷化镓多晶合成方法采用中高频加热方式合成磷化镓，极大减少了 磷化镓多晶合成过程中的炸管次数，提高了磷化镓多晶的出炉率和质量，不易产生电极打火现象，也不会产生强电磁辐射，不会影响人体健康。
以上所述是本发明的较佳实施例及其所运用的技术原理，对于本领域的技 术人员来说，在不背离本发明的精神和范围的情况下，任何基于本发明技术方 案基础上的等效变换、简单替换等显而易见的改变，均属于本发明保护范围之 内。
权利要求
1、一种磷化镓多晶合成方法，其特征在于它包括步骤步骤1在合成炉室内充入氮气5～10巴后加热，并使合成炉室内氮气的压力维持在20～30巴的范围内；步骤2将磷炉升温至480～520℃的范围内，将后炉升温至700～800℃的范围内，将感应线圈中通入的电流上升到40～150A的范围内且频率调制到10～20KHz的范围内，以使感应区域升温；步骤3确认磷炉、后炉的温度升到设定温度范围内并稳定，以及感应线圈中的电流及其频率达到设定范围内并稳定后，以6.5厘米/小时的速度在感应线圈内移动石英反应管，同时以10～35℃/小时的升温速率对磷炉进行升温，以实施磷化镓的合成过程；步骤4经过4小时的磷化镓合成过程后，缓慢将感应线圈频率从最高值降低到零，将合成炉室卸压。
2、 根据权利要求1所述的磷化镓多晶合成方法，其特征在于 所述磷化镓多晶合成方法还包括确认合成炉室卸压后，打开炉盖，取出石英反应管，将石英反应管放入水中打破，取出石墨管，并锯开石墨管，将石 墨管内合成的磷化镓多晶锭表面打磨光亮。
3、 根据权利要求1所述的磷化镓多晶合成方法，其特征在于将所述感应线圈中的电流上升到40 150A所用时间为50 60分钟。
4、 根据权利要求1所述的磷化镓多晶合成方法，其特征在于将所述感应线圈频率从最高值降低到零所用时间为小于1小时。
全文摘要
本发明公开了一种磷化镓多晶合成方法，包括合成炉室内充入氮气后加热，并使炉内氮气压力维持在20～30巴；磷炉升温至480～520℃，后炉升温至700～800℃，感应线圈中电流上升到40～150A且频率调制到10～20KHz，感应区域升温；以6.5厘米/小时的速度在感应线圈内移动石英反应管，同时以10～35℃/小时的升温速率对磷炉升温，实施磷化镓合成过程；磷化镓合成过程结束后，感应线圈频率缓慢从最高值降低到零，合成炉室卸压。本发明磷化镓多晶合成方法采用中高频加热方式合成磷化镓，极大减少了磷化镓多晶合成过程中的炸管次数，提高了磷化镓多晶的出炉率和质量，不易产生电极打火现象，也不会产生强电磁辐射，不会影响人体健康。
文档编号C30B29/10GK101660207SQ20081011893
公开日2010年3月3日 申请日期2008年8月26日 优先权日2008年8月26日
发明者俞斌才, 泉 林, 琦 王, 王文山 申请人:北京有色金属研究总院;国瑞电子材料有限责任公司