用于制造硬盘基片的方法

用于制造硬盘基片的方法
【专利摘要】由本发明解决的问题是获得一种可以具有通过NiP化学镀的镀膜的平滑表面并且不具有对酸溶液恶化的抗腐蚀性的硬盘基片。用于制造本发明的硬盘基片的方法是用于制造具有NiP化学镀镀膜的硬盘基片的方法，所述方法包括：将基片浸泡在包含具有平整作用的添加剂的第一NiP化学镀镀液中，从而在基片的表面上形成NiP化学镀镀膜的下层，该下层具有比表面更小的平均表面粗糙度；和将具有通过第一覆镀步骤在其上形成的NiP化学镀镀膜的下层的基片浸泡在第二NiP化学镀镀液中，从而形成NiP化学镀镀膜的上层，该上层对酸溶液具有抗腐蚀性并且具有大于或等于4μm的厚度。
【专利说明】用于制造硬盘基片的方法

【技术领域】
[0001] 本发明涉及用于制造硬盘基片的方法。

【背景技术】
[0002] 作为用于制造硬盘基片的方法，已经进行了包括W下步骤的方法：将NiP化学锻 应用至已经被机械加工的铅或铅合金基片，而在基片的表面上形成锻膜，W便锻膜被用作 磁性膜的基底（参见专利文献1)。
[0003] 在此，为了实现硬盘记录装置的高记录密度，有必要尽可能低地设置记录/读数 头的浮起高度。因此，在通过NiP化学锻形成锻膜之后，通过用游离磨料抛光表面来进行使 锻膜的表面光滑的抛光步骤。
[0004] 引用列表 [000引专利文献
[0006] 专利文献 1 ;JP 册-236476A
[0007] 发明概述 [000引技术问题
[0009] 然而，由于通过NiP化学锻形成的锻膜的表面非常粗趟，而对抛光步骤造成极大 的负担。而且，由于使用抛光去除的厚度也很大，所W锻膜的厚度也应增加，而该又会降低 生产率并且增加环境负担。
[0010] 鉴于W上原因，期望通过NiP化学锻形成的锻膜的表面尽可能地平滑，W减少对 抛光步骤的负担。例如，在印刷板或类似物上形成锻膜的方法中，比如有机硫化合物的光泽 剂被添加到无电锻液中，来获得具有平滑表面的锻膜。
[0011] 然而，包含硫的锻膜通常对酸溶液具有低的抗腐蚀性，并且特别地，如果使用用于 其中在抛光步骤中使用强酸抛光剂的制造硬盘基片的方法，担也在所产生的锻膜的表面上 可能产生比如腐蚀凹坑的缺陷。因此，不能直接应用用于印刷板W及类似物的技术。而且， 如果锻膜对酸溶液的抗腐蚀性低，则担也锻膜中过量的Ni会优先地流出（elute)，即使是 在进行强酸清洗时，该又会导致在硬盘基片的后续步骤中失败。
[0012] 本发明鉴于W上内容进行，并且本发明的目的为供给一种硬盘基片，其可W具有 通过NiP化学锻的锻膜的平滑表面并且没有恶化对酸溶液的抗腐蚀性。
[0013] 问题的解决方案
[0014] 制造用于解决W上问题的本发明的硬盘基片的方法是用于制造具有NiP化学锻 锻膜的硬盘基片的方法，所述方法包括：第一覆锻步骤，将基片浸泡在包含具有平整作用的 添加剂的第一 NiP化学锻锻液中，从而在基片的表面上形成NiP化学锻锻膜的下层，该下层 具有比表面更小的平均表面粗趟度；和第二覆锻步骤，将具有通过第一覆锻步骤在其上形 成的NiP化学锻锻膜的下层的基片浸泡在第二NiP化学锻锻液中，从而形成NiP化学锻锻 膜的上层，该上层对酸溶液具有抗腐蚀性并且具有大于或等于4 y m的厚度。
[0015] 发明的有益效果
[0016] 根据上述用于制造硬盘基片的方法，通过将基片浸泡在包含具有平整作用的比如 有机硫化合物的添加剂的第一 NiP化学锻锻液中，而在基片的表面上形成NiP化学锻锻膜 的下层。由此，可W抑制下层的表面粗趟度，并且下层的表面可因此是平滑的。
[0017] 此外，由于通过将具有在其上形成的NiP化学锻锻膜的下层的基片，浸泡在对酸 溶液具有抗腐蚀性的第二NiP化学锻锻液中，而在下层的被平滑了的表面上形成NiP化学 锻锻膜的上层，因此可W抑制上层的表面粗趟度，并且由此上层的表面可W是平滑的。而 且，由于下层的表面被对酸溶液具有抗腐蚀性的上层覆盖，因此对酸溶液的抗腐蚀性将不 会在抛光步骤或清洗步骤中恶化。
[0018] 因此，可W减轻抛光步骤的负担，并且可W改进硬盘基片的生产率。而且，由于可 W减少抛光步骤中排出的抛光废液的量，则可W抑制因抛光的去除厚度，并且可W减少锻 膜的厚度，也可W减少环境负担。
[0019] 根据上述用于制造本发明的硬盘基片的方法，NiP化学锻锻膜的上层形成至大于 或等于4 U m的厚度。因此，可W抑制抛光步骤中NiP化学锻锻膜的上层中为凹口缺陷的凹 坑的产生。因此，获得平滑的硬盘基片并且避免始于在NiP化学锻锻膜的上层中产生的凹 坑的、在锻膜的下层中的腐蚀的产生是可能的，否则其会恶化对酸溶液的抗腐蚀性。此外， 根据本发明，由于可W减少NiP化学锻锻膜的上层中产生的凹坑的数目，因此可W避免硬 盘记录装置的记录容量的减少。 附图简介
[0020] 图1是显示实施例1-1和对比实施例1-1和1-2中的测量结果的图表。
[0021] 图2是显示实施例1-2中的测量结果的图。
[0022] 图3是显示实施例1-3中表面粗趟度的测量结果的图。
[0023] 图4是显示实施例1-3中节结（no化Ie)的直径和节结的高度的测量结果的图。
[0024] 图5是显示实施例1-3中波度的测量结果的图。
[0025] 图6是显示实施例2-1到实施例2-4 W及对比实施例2-1和2-2中凹坑的数目的 测量结果的曲线图。
[0026] 实施方案的描述
[0027] 下面将更加详细地描述本实施方案。
[0028] 用于制造硬盘基片的方法包括；形成基片的步骤，通过研磨铅逐料形成基片；覆 锻步骤，将NiP化学锻应用至基片，来在基片的表面上形成NiP化学锻锻膜；抛光步骤，将具 有在其上形成的NiP化学锻锻膜的基片的表面抛光来获得镜面；W及清洗步骤，清洗被抛 光了的锻膜。
[0029] 在上述步骤之中，覆锻步骤可W包括；（1)脱脂步骤，（2)水洗，（3)蚀刻处理，（4) 水洗，（5)除污处理，（6)水洗，（7) -次锋酸盐处理，（8)水洗，（9)去锋酸盐处理，（10)水 洗，（11)二次锋酸盐处理，水洗，（l：3)NiP化学锻，（14)水洗，（巧）干燥，W及（16)退 火。NiP化学锻（13)可W W包括第一覆锻步骤和第二覆锻步骤的两个阶段来进行。
[0030] 在第一覆锻步骤中，基片被浸泡在包含具有平整作用的添加剂的第一 NiP化学锻 锻液中，W便在基片的表面上形成NiP化学锻锻膜的下层。通过该个过程，可W形成具有比 铅逐材的平均表面粗趟度更小的平均表面粗趟度的NiP化学锻锻膜。应注意，有机硫化合 物可W用于具有平整作用的添加剂。
[0031] 认为此具有平整作用的添加剂将沉积在具有不平整（irregularities)的铅逐材 的凸出物上，并且较其他部分延缓凸出物处的NiP化学锻的生长，并且从而具有减少铅逐 材的不平整的影响的作用，W便可W获得平滑的锻膜。
[0032] 在第二覆锻步骤中，具有通过第一覆锻步骤在其上形成的NiP化学锻锻膜的下层 的基片被浸泡在对酸溶液具有抗腐蚀性的第二NiP化学锻锻液中，由此形成对酸溶液具有 抗腐蚀性的NiP化学锻锻膜的上层。NiP化学锻锻膜的上层形成至大于或等于4 y m的厚 度。为了形成对酸溶液具有抗腐蚀性的NiP化学锻锻膜，可W使用不包含添加到其中的有 机硫化合物的锻液。
[0033] 应注意，短语"对酸溶液具有抗腐蚀性"此处意指具有如常规使用的NiP化学锻锻 膜的对酸溶液的抗腐蚀性至少大约相同程度的对酸溶液的抗腐蚀性。为此，优选地，不积极 地添加有机硫化合物到锻液中，但是，包含由于将不影响对酸溶液的抗腐蚀性的污染的有 机硫化合物的量，则可W接受。
[0034] 在常规NiP化学锻中，通过单一覆锻步骤形成NiP化学锻锻膜的单层。因此，例 女口，锻膜厚度为约10到15um，其比此实施方案中的NiP化学锻锻膜的上层厚。因此，即使 在覆锻沉积的初期产生小孔，由于小孔可W在锻膜生长的时候被堵塞，小孔作为凹坑出现 在锻膜的表面上的可能性低。而且，即使小孔作为空隙保留在锻膜中，由于小孔存在于铅逐 材的界面附近，小孔作为凹坑在抛光步骤之后可W出现在锻膜的表面上的可能性低。
[00巧]同时，在此实施方案的NiP化学锻中，通过第一覆锻步骤形成下层并且通过第二 覆锻步骤形成上层，由此形成具有上层和下层的两层结构的NiP化学锻锻膜。
[0036] 然而，在用于制造两层结构的此方法中，有可能的是，在从形成下层的第一覆锻步 骤过渡到形成上层的第二覆锻步骤的时期中，可W在锻膜的下层的表面上形成氧化膜，该 又会延缓氧化膜形成的非活性部分处的上层的NiP化学锻的沉积，W致可W产生小孔和空 隙，并且因此可W在抛光步骤之后在基片的表面上产生许多凹坑缺陷。
[0037] 因此，当由于非活性部分比如锻膜的下层的表面上的氧化膜的存在，而在上层的 覆锻的开始在上层和下层之间的界面附近产生小孔和空隙时，担也小孔会作为凹坑出现在 锻膜的上层的表面上，W及空隙在抛光步骤之后会作为凹坑出现在锻膜的上层的表面上。 特别地，当NiP化学锻锻膜的上层的厚度小于或等于4 y m时，担也在NiP化学锻锻膜的上 层中会产生许多凹坑，并且，担也锻膜的下层的腐蚀会从凹坑开始产生，其会恶化对酸溶液 的抗腐蚀性；或者担也在完成磁性记录层之后不能记录数据的部分的数目会增加，其会减 少硬盘记录装置的记录容量。
[0038] 因此，在此实施方案中，NiP化学锻锻膜的上层形成至大于或等于4 y m，W抑制在 形成锻膜的上层之后或者在进行抛光之后，由于在上层覆锻的沉积初期，在上层和下层之 间的界面附近产生的氧化膜而已经产生的小孔和空隙作为凹坑出现在锻膜的上层的表面 上的现象。因此，获得平滑的硬盘基片并且避免产生始于在NiP化学锻锻膜的上层中的凹 坑的锻膜的下层的腐蚀是可能的，否则其会恶化对酸溶液的抗腐蚀性。进而，可W避免硬盘 记录装置的记录容量的减少。
[0039] 对于第一 NiP化学锻锻液和第二NiP化学锻锻液，可溶于水的媒盐被用作媒离子 的供给源。作为此可溶于水的媒盐，可W使用硫酸媒、氯化媒、碳酸媒、醋酸媒、氨基賴酸媒 等等。优选地，锻液中金属媒的浓度为I到30g/L。
[0040] 作为络合剂，优选地使用二駿酸，其碱金属盐；例如酒石酸、苹果酸、巧樣酸、玻巧 酸、丙二酸、己醇酸、葡萄糖酸、草酸、邻苯二甲酸、富马酸、马来酸或乳酸、其轴盐、其钟盐W 及其馈盐中的两种或更多种。优选地，其中至少一种是轻基二駿酸（oxydicarboxylic)。优 选地，络合剂的浓度为0. Ol到2. Omol/Lo
[0041] 作为还原剂，优选地使用次磯酸或次磯酸盐，比如次磯酸轴或次磯酸钟。优选地， 还原剂的浓度为5到80g/L。
[0042] 在第一覆锻步骤中，为了使作为下层的NiP化学锻锻膜的表面平滑，优选地，使用 包含作为具有平整作用的添加剂添加到其中的光泽剂（比如有机硫化合物）的第一 NiP化 学锻锻液进行NiP化学锻。通过该种处理，可W形成具有比铅逐材的平均表面粗趟度更小 的平均表面粗趟度的NiP化学锻锻膜。
[0043] 可W使用在结构式中包含硫原子的任何有机硫化合物。例如，硫脈、硫代硫酸轴、 賴酸盐、异喔哇丽（isothiazolone)化合物、月桂醇硫酸轴（sodium Iauirl sulfate)、 2, 2'-二化巧基二硫化物（2, 2' -dipyridyl disulfide)、2, 2'-二硫代二苯甲酸 (2, 2' -dithiodibenzoic acid)、双（二）硫化物等等可W被单独或者W两种或更多种的组 合使用。更优选地，包含氮的有机硫化合物比如硫脈、异喔哇丽化合物、2, 2'-二化巧基二硫 化物或双（二）硫化物被优选地使用。有机硫化合物的添加的量为优选地0. Ol到20ppm， 并且特别优选地，为0. 1到5ppm。当添加的量太小时，则将对锻膜没有平整作用；而当添加 的量太大时，则没有更好的效果识别到。
[0044] 如同上述的有机硫化合物的光泽剂比包含01、As、Tl等的光泽剂毒性更小，并且 因此其常常适合于实际用途。
[0045] 第一 NiP化学锻锻液优选地还包括对酸、碱、盐等的抑控制剂、用于避免当锻液在 其中包含化合物时而在该锻液中产生霉菌的防腐剂、用于抑制抑的波动的缓冲剂、用于抑 制小孔的产生的表面活性剂、W及用于抑制锻液分解的稳定剂。
[0046] 在第二覆锻步骤中，优选地，使用不包含有机硫化合物的第二NiP化学锻锻液进 行NiP化学锻。在第二覆锻步骤中形成的NiP化学锻锻膜的上层的厚度大于或等于4 y m。 第二NiP化学锻锻液是通常用于制造硬盘基片并且针对在覆锻步骤之后进行的抛光步骤 对酸溶液具有抗腐蚀性的一种锻液。而且，第二NiP化学锻锻液还对强酸清洗步骤具有抗 腐蚀性。
[0047] 根据上述用于制造硬盘基片的方法，基片被浸泡在包含具有平整作用的添加剂比 如有机硫化合物的第一 NiP化学锻锻液，W在基片的表面上形成NiP化学锻锻膜的下层。因 此，可W抑制下层的表面粗趟度，并且因此下层的表面可W变得平滑。
[0048] 接着，具有在其上形成的NiP化学锻锻膜的下层的基片被浸泡在对酸溶液具有抗 腐蚀性的第二NiP化学锻锻液中，而在下层的被平滑了的表面上形成NiP化学锻锻膜的上 层。因此，可W抑制上层的表面粗趟度，并且因此上层的表面可W变得平滑。而且，由于下 层的表面被对酸溶液具有抗腐蚀性的上层所覆盖，所W没有对酸溶液的抗腐蚀性将在抛光 步骤或清洗步骤中恶化的可能性。
[0049] 因此，由于可W获得平滑的硬盘基片，可W减少对抛光步骤的负担，并且从而可W 提高硬盘基片的生产率。而且，由于可W减少抛光步骤中排出的抛光废液的量，所W可W抑 制因抛光的去除厚度，并且可W减少锻膜的厚度，还可W减轻环境负担。
[0050] 根据上述的用于制造硬盘基片的方法，NiP化学锻锻膜的上层被形成至大于或等 于4 U m的厚度。因此，抑制在形成锻膜的上层之后或者在进行抛光之后，小孔和空隙作为 凹坑出现在锻膜的上层的表面上的现象是可能的，该小孔和空隙是已经在上层覆锻的沉积 初期，在上层和下层之间的界面附近产生的。因此，获得平滑的硬盘基片，并且避免产生来 自凹坑的腐蚀是可能的，否则其会恶化对酸溶液的抗腐蚀性。进而，可W避免硬盘记录装置 的记录容量的减少。
[实施例]
[0051] 尽管将在W下参考实施例和对比实施例更加详细描述本发明，但本发明不限于W 下实施例。
[0052] 镇施例1〉
[0053] 实施实施例1来观察在第一覆锻步骤和第二覆锻步骤之后上层的表面粗趟度的 状态。
[0054] 颁处理步骤〉
[00巧]使用包含已知的磯酸轴（soda地OS地ate)和表面活性剂的脱脂液，使具有Ra = 15nm的平均表面粗趟度的可商购的3. 5英寸铅基片巧5mm-内径9为25mm)在5(TC经受脱 脂处理持续2分钟。然后，使用已知的包含硫酸和磯酸的蚀刻溶液，使基片在7(TC经受蚀刻 处理持续2分钟。
[005引进而，使用硝酸，在2(TC持续30砂进行去污处理，并且使用已知的锋酸盐处理溶 液，在2(TC持续30砂进行第一锋酸盐处理。然后，使用硝酸，在2(TC持续30砂进行去锋酸 盐处理，并且然后，在2(TC持续30砂进行二次锋酸盐处理。
[0057] 履锻条件〉
[005引（实施例1-1)
[0059] 在基片的表面上形成下层的第一覆锻步骤中，使用已知的基于苹果酸-玻巧酸的 包含作为有机硫化合物添加到其中的Ippm 2, 2'-二化巧基二硫化物的NiP化学锻锻液，在 85C持续90分钟进行覆锻处理来形成具有10 y m的厚度的锻膜。用由Veeco制造的原子 力显微镜（AFM)测量NiP化学锻锻膜的表面粗趟度（粗趟度指示为10 y m平方的平均粗趟 度Ra)。因此，表面粗趟度的值为2. 3nm。
[0060] 然后，清洗NiP化学锻锻膜的下层的表面。然后，在形成上层的第二覆锻步骤中， 使用不包含添加到其中的有机硫化合物的已知的基于苹果酸-玻巧酸的NiP化学锻锻液， 在85C持续20分钟进行覆锻处理，来形成具有2 y m的厚度的锻膜，借由此，具有12 y m的 总厚度的锻膜形成在基片的表面上。
[00川（对比实施例1-1)
[0062] 使用不包含添加到其中的上述的有机硫化合物的已知的基于苹果酸-玻巧酸的 NiP化学锻锻液，在85C持续120分钟进行覆锻处理，来形成具有12 U m的厚度的锻膜。即， 使用不包含有机硫化合物且具有对酸溶液抗腐蚀性的NiP化学锻锻液进行覆锻处理。
[006引（对比实施例1-。
[0064] 使用包含添加到其中的Ippm的有机硫化合物的已知的基于苹果酸-玻巧酸的NiP 化学锻锻液，在85°C持续120分钟进行覆锻处理，来形成具有12 y m的厚度的锻膜。目P，使 用包含有机硫化合物的NiP化学锻锻液进行覆锻处理。
[00财（测量结果）
[0066] 使用由Veeco制造的原子力显微镜（AFM)测量实施例1-1、对比实施例1-1和对比 实施例1-2的NiP化学锻锻膜的每个的表面粗趟度（粗趟度指示为10 y m平方的平均粗趟 度 Ra)。
[0067] 进而，使用用于目视检查的光学显微镜反映每个锻膜的表面。通过将实施例1-1、 对比实施例1-1和对比实施例1-2的NiP化学锻锻膜的每个浸泡在硝酸（W 30%的浓度和 4(TC的温度）中持续5分钟来测量对酸溶液的抗腐蚀性，并且用光学显微镜反映每个锻膜 的表面W计算视场中的腐蚀凹坑的数目。
[0068] 图1是显示实施例1-1 W及对比实施例1-1和1-2的测量结果的图表。
[0069] 在实施例1-1中，表面粗趟度Ra在覆锻之后为2. 6皿，并且腐蚀凹坑的数目为 1250(个/mm2)。在对比实施例1-1中，表面粗趟度Ra在覆锻之后为14. 8nm，并且腐蚀凹坑 的数目为1125(个/mm2)。在对比实施例1-2中，表面粗趟度Ra在覆锻之后为2. Inm,并且 腐蚀凹坑的数目为72875 (个/mm2)。
[0070] 在对比实施例1-1中，在覆锻步骤中使用具有对酸溶液抗腐蚀性的NiP化学锻锻 液进行覆锻处理。因此，腐蚀凹坑的数目少于实施例1-1中的腐蚀凹坑的数目。然而，由于 不包含有机硫化合物，表面粗趟度Ra大于实施例1-1中的表面粗趟度Ra,并且在图1中的 锻膜的表面上可W观察到多个微小的不平整。因而，可W预料，在对比实施例1-1中，其会 对抛光步骤施加极大的负担。
[0071] 在对比实施例1-2中，在覆锻步骤中使用包含有机硫化合物的NiP化学锻锻液进 行覆锻处理。因此，表面粗趟度Ra小于实施例1-1中的表面粗趟度Ra,并且在图1中的表 面上不能观察到不整齐。然而，可看出，腐蚀凹坑的数目远大于实施例1-1中的腐蚀凹坑的 数目，并且因而对酸溶液的抗腐蚀性低。因此，由此预测，将在抛光步骤中产生比如腐蚀凹 坑的缺陷，并且还预测，NiP锻膜中过量的Ni将在清洗步骤中流出，其将影响对于硬盘基片 的W下步骤。
[0072] 比较对比实施例1-1和1-2发现，在实施例1-1的覆锻之后的表面粗趟度Ra更小 且更平滑，并且锻膜具有小的腐蚀凹坑数目并且从而具有更高的对酸溶液的抗腐蚀性。 [007引（实施例1-。
[0074] 通过制备多种类型的有机硫化合物并且在如与实施例1-1中相同的覆锻条件下 进行覆锻来制造具有样品号1-6的样品。W下的表1是显示每个有机硫化合物的名称、结 构式和添加量的表格。
[00 巧][表 1]
[0076]

【权利要求】
1. 一种用于制造硬盘基片的方法，所述硬盘基片具有NiP化学镀镀膜，所述方法包括： 第一覆镀步骤，将基片浸泡在包含具有平整作用的添加剂的第一 NiP化学镀镀液中， 从而在所述基片的表面上形成所述NiP化学镀镀膜的下层，所述下层具有比所述表面更小 的平均表面粗糙度；以及 第二覆镀步骤，将具有通过所述第一覆镀步骤在其上形成的所述NiP化学镀镀膜的所 述下层的所述基片浸泡在第二NiP化学镀镀液中，从而形成所述NiP化学镀镀膜的上层，所 述上层对酸溶液具有抗腐蚀性并且具有大于或等于4 y m的厚度。
【文档编号】G11B5/84GK104350542SQ201380030518
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2013年4月2日 优先权日:2012年4月10日
【发明者】石田元, 迎展彰, 吉田隆广 申请人:东洋钢钣株式会社