本发明属于稀土永磁材料领域,更具体的,涉及一种高质量烧结打印材料制备方法。
背景技术:
能够长期保持其磁性的磁体称永久磁体。如天然的磁石(磁铁矿)和人造磁体(铝镍钴合金)等。磁体中除永久磁体外,也有需通电才有磁性的电磁体。永磁体也叫硬磁体,不易失磁,也不易被磁化。但若永久磁体加热超过居里温度,或位于反向高磁场强度的环境下中,其磁性也会减少或消失。有些磁体具有脆性,在高温下可能会破裂。铝镍钴磁体的最高使用温度超过540℃(1,000°f),钐钴磁体及铁氧体约为300℃(570°f),钕磁体及软性磁体约为140℃(280°f),不过实际数值仍会依材料的晶粒而不同。而作为导磁体和电磁铁的材料大都是软磁体。永磁体极性不会变化,而软磁体极性是随所加磁场极性而变的。他们都能吸引铁质物体,我们把这种性质叫磁性。1967年,美国dayton大学的strnat等,用粉末粘结法成功地制成smco5永磁体,标志着稀土永磁时代的到来。迄今为止,稀土永磁已经历第一代smco5,第二代沉淀硬化型sm2co17,发展到第三代nd-fe-b永磁材料。此外,在历史上被用作永磁材料的还有cu-ni-fe、fe-co-mo、fe-co-v、mnbi、a1mnc合金等。这些合金由于性能不高、成本不低,在大多数场合已很少采用。而alnico、fecrco、ptco等合金在一些特殊场合还得到应用。目前ba、sr铁氧体仍然是用量最大的永磁材料,但其许多应用正在逐渐被nd-fe-b类材料取代。并且,当前稀土类永磁材料的产值已大大超过铁氧体永磁材料,稀土永磁材料的生产已发展成一大产业。在从这些材料生产磁体时,在成品磁体中争取达到理论上尽可能小的粒度,制备工艺复杂,成本高,且制得钕铁硼稳定性不高,耐热性一般,不易于成型和脱模。
鉴于以上现有技术中存在的缺陷,有必要将其进一步改进,使其更具备实用性,才能符合实际使用情况。
技术实现要素:
为克服上述不足,本发明提供一种高质量烧结打印材料制备方法。
本发明是采取以下技术方案来实现的:一种高质量烧结打印材料制备方法,包括如下步骤:
步骤1:配料稀土合金;
步骤2:将稀土合金进行冶炼、氢爆和除氢;
步骤3:粉碎、打磨以及破碎气流磨制粉5微米左右,并且控制稀土合金的氧含量和氮含量以及ph在一定范围内;
步骤4:磁场下取向成型加等静压;
步骤5:真空和保护气氛下在氧含量进行烧结,在700℃以上不足1000℃的温度范围内保持10分钟以上420分钟以下,然后在1000℃以上1200℃以下的温度范围内进行烧结;
步骤6:后热处理;
步骤7:接通弧光电源,在镀膜炉的引弧钩与靶材之间产生弧光放电,从而对磁片进行镀膜;
步骤8:脉冲磁化;
进一步地,所述稀土合金为r-fe-b系稀土合金,r为nd、pr、sc、y、la中一种或几种,r至少含有20wt%的nd和/或pr,所述r的质量占fe的硬磁相的质量的30%~40%;所述m为al、cu、ga、nb、zr、ti、co中的一种或几种,所述m的质量占fe的硬磁相的质量的2%~5%;所述fe的质量占fe的硬磁相的质量的55%~70%;所述b的质量占fe的硬磁相的质量的0.8%~1.3%。
进一步地,r-fe-b合金利用氢化粉碎成0.05~2mm的磁粉,再将0.05~2mm的磁粉利用球磨磨成50~500μm的磁粉,最后将50~500μm的磁粉利用气流磨磨成1~5μm的磁粉。
进一步地,所述稀土合金氧含量重量比为50ppm以上4000ppm以下,氮含量以重量比为150ppm以上1500ppm以下。
进一步地,所述稀土合金还包括c,n,o元素。
进一步地,步骤7的镀膜时间为10至50min,镀膜时间为3至45微米。
进一步地,步骤7的镀膜炉为连续多弧离子镀镀膜炉,而且每个炉门均具有挂料架。
本发明的技术方案中,采用普通的湿处理方法之后,稀土合金内部的碳、氧含量稍高,不利于以后的成型,采用磨粉机将稀土的直径变为1mm左右,然后在经过球磨将直径变为250微米左右,最后通过气流磨磨成直径1微米左右,经过烧结,稀土磁铁的平均结晶粒径为5微米左右。
综上所述本发明具有以下有益效果:本发明通过在氧含量重量比为50ppm以上4000ppm以下,氮含量以重量比为150ppm以上1500ppm以下的稀土合金,磨粉采用摆式磨粉机,将一次预烧球料磨成越38微米的细粉,并且在原材料中加入适量的caco3、sio2、al2o3;料:球:水=1:4:1,球磨机在运行时要淋水冷却,出料时检测粒度(0.85-1微米)和ph值(9-10),在烧结工序包括在700℃以上不足1000℃的温度范围内保持10分钟以上420分钟以下;和在1000℃以上1200℃以下的温度范围内在进行烧结,烧结后的稀土磁铁的平均结晶粒径为3μm以上9μm以下的高质量永久磁体。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。
实施例1
一种高质量烧结打印材料制备方法,包括如下步骤:
(1):配料稀土合金;
(2):将稀土合金进行冶炼、氢爆和除氢;
(3):粉碎、打磨以及破碎气流磨制粉5微米左右,并且控制稀土合金的氧含量重量比为2000ppm以下,氮含量以重量比为150ppm以上1500ppm以下,球磨时在原材料中加入适量的caco3、sio2/al2o3的料:球:水=1:4:1,球磨机在运行时要淋水冷却,出料时检测粒度(0.85-1微米)和ph值(9-10);
(4):磁场下取向成型加等静压;
(5):真空和保护气氛下在氧含量进行烧结,在700℃以上不足1000℃的温度范围内保持10分钟以上420分钟以下,然后在1000℃以上1200℃以下的温度范围内进行烧结;
(6):后热处理;
(7):接通弧光电源,在镀膜炉的引弧钩与靶材之间产生弧光放电,从而对磁片进行镀膜;
(8):脉冲磁化;
经检测,本实施例中球磨机淋水程度对出料检测粒度指标见表1。
表1
表1中,有球磨机淋水辅助时,稀土磁铁的平均结晶粒径变得更加精细。
实施例2
一种高质量烧结打印材料制备方法,包括如下步骤:
(1):配料稀土合金;
(2):将稀土合金进行冶炼、氢爆和除氢;
(3):粉碎、打磨以及破碎气流磨制粉5微米左右,并且控制稀土合金的氧含量重量比为2000ppm以下,氮含量以重量比为150ppm以上1500ppm以下,球磨时在原材料中加入适量的caco3、sio2/al2o3的料:球:水=1:4:1,球磨机在运行时要淋水冷却,出料时检测粒度(0.85-1微米)和ph值(9-10);
(4):磁场下取向成型加等静压;
(5):真空和保护气氛下在氧含量进行烧结,在700℃以上不足1000℃的温度范围内保持10分钟以上420分钟以下,然后在1000℃以上1200℃以下的温度范围内进行烧结;
(6):后热处理;
(7):接通弧光电源,在镀膜炉的引弧钩与靶材之间产生弧光放电,从而对磁片进行镀膜;
(8):脉冲磁化;
经检测,本实施例中氧、氮含量以及加料比例出料检测粒度指标见表2。
表2
表2中,氧、氮含量在2000ppm左右和加料比例1:4:1时,出料粒度比较精密。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。