本发明涉及氧化物阴极等离子体源，特别是一种高电离率大面积氧化物阴极等离子体源阴极及制作方法(直径在10cm以上，对电子密度要求到1013量级的)氧化物阴极等离子体源阴极及制作方法，属于等离子体技术领域。
背景技术：
氧化物阴极是一种热阴极，是一块涂覆了碱土金属氧化物的金属板。涂覆金属氧化物来加强热阴极发射能力的方法由wehnelt.a在1903年提出，其原理是氧化物涂层在高温下产生了一些对应的金属单质。接着wehnelt.a通过实验发现了碱土金属氧化物制作的氧化物阴极发射能力最强。【w.kohl.《materialsandtechniquesforelectrontubes》.reinold,stamford,(1960).】这个发现被广泛用于丝状和板状热阴极上，随后w.kohl、l.s.nergaard等人又发现了承载发射材料的金属(基金属)对阴极发射能力的影响【l.s.nergaard.rcarev.13(479)(1952).l.s.nergaard.rcarev.13(469)(1952).l.s.nergaard.rcarev.13(467)(1952).】，并得出金属镍最适合作为板状氧化物阴极基金属的结论，并得出了发射效果最佳的基金属成分为ni≥99.0％；c:0.08-0.10％；cu:0.10％；fe:0.10％；mg:0.01-0.10％；mn:0.2-0.3％；s<0.008％；si:0.01-0.05％；ti:0.005-0.05％。由于热阴极可以使用旁热式加热，使得发射的电子不会受到加热电流的影响，所以其电子发射较稳定。而氧化物阴极则克服了纯金属阴极发射能力弱的缺点，在脉冲放电时发射电流密度能达到20a/cm2，直流放电时，考虑到涂层电阻发热，一般到1a/cm2就不能再加了。由于氧化物阴极具有上述优点，以氧化物阴极作为电子源制成等离子体源也会有同样的优点，在获得较高电子密度的等离子体的同时，还能保持等离子体的分布均匀稳定。一般的氧化物阴极等离子体源都是先使用一定比例碱土金属的碳酸盐与有机溶剂配置成发射浆，再涂覆到基金属板上制成的。这种阴极使用前需要激活，也就是在真空中缓慢加温使得有机溶剂蒸发排尽，碱土金属碳酸盐热分解成为对应的碱土金属氧化物，然后开始产生钡单质。ucla的lapd装置最早完成大面积氧化物阴极的设计工作。
【w.genelman,h.pfister,z.luckyetal.design,constructionandpropertiesofthelargeplasmaresearchdevice–thelapdatucla.rev.sci.instrum.62(12)(1991).】，最大使用了尺寸为1m×1m的阴极进行放电。本发明所述的阴极就是为这样的等离子体源设计的。
技术实现要素：
本发明技术解决问题：本发明克服了现有技术的缺点，提供一种高电离率大面积氧化物阴极等离子体源阴极及制作方法，本发明具有增加使用寿命，提高等离子体分布的均匀度和加强发射能力的优点。
本发明技术解决方案：
a、用氧化铝砂纸处理镍板制得基金属板，然后将基金属板清洁干净，并固定在旋转平台上；
b、准备好氢氧化钡、氢氧化锶、氢氧化钙的分析纯试剂，并进行验纯，以便后续使用合成对应的碳酸盐；
c、按碳酸钡0.5～0.6份，碳酸锶0.3～0.4份，碳酸钙0.01～0.1份将步骤b所述的氢氧化钡、氢氧化锶和氢氧化钙与去离子水配置成0.2～0.3mol/l的试剂，并过滤取清液；
d、在25～35℃，以400～600r/min的速度搅拌并通以二氧化碳气体直至ph值降为6.8～7.0，抽滤取沉淀；
e、在150～250℃下烘烤d步骤得到的沉淀5h以上，得到烘干过的沉淀；
f、按照每100ge步骤所制的沉淀配约150ml有机溶液的比例配置混合液，用球磨机研磨至粒径在3μm以下，再按每100ge步骤所制的沉淀配约150ml的比例向研磨后的混合液中添加胶粘剂充分混合后得到发射浆；
g、步骤f中使用的有机溶剂可以为乙酸戊脂、乙酸异戊酯或其他对装置无腐蚀性，室温下饱和蒸汽压在0.3～1kpa左右的液体有机物；使用的胶粘剂可以是胶棉液，或其它对装置无腐蚀性并能在800℃时完全挥发的物质。
h、开启步骤a所述旋转平台，使平台上的基金属板旋转，将f步骤制得的发射浆均匀喷涂到该基金属板上，喷涂约5s后停止；
i、等待，直到步骤g中喷涂后的基金属板表面变干；
j、重复步骤h、i，并以磁力测厚仪测量涂层，直到涂层厚度达60～80μm。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)发射性能好，较常规的研磨碳酸盐方法，气液合成法得到的碳酸盐颗粒更小，因此使用本发明制作的阴极，电子密度会比普通氧化物阴极高约50％，可以获得寿命延长约30％，产生等离子体更加均匀的等离子体源。
(2)工作稳定，相较于一般的氧化物阴极等离子体源，本发明喷涂的涂层厚度较低，因此涂层电阻较小，对于直流放电下因涂层温度变化引起的涂层突然过热有一定的防止作用，使得不易出现电流的突然变高，使得使用寿命延长了约30％。
(3)制作较简单，本发明使用的阴极，可以直接使用国标n4镍板加工制作，加工难度比储蓄式阴极低得多。
(4)一般情况下，发射浆中碳酸盐的粒度越小，发射能力越强，而本发明中的气液合成法可以获得较好的粒度。阴极发射能力与阴极上发射浆涂层的厚度呈指数关系，在120μm时达到最大值，而涂层越厚电阻越大，发射稳定性就会受到影响。直流放电持续时间较脉冲放电要长得多，而对放电电流的要求也较低，因此本发明的阴极选用的涂层厚度为60～80μm。
附图说明
图1为气液反应装置图其中1为电动搅拌器，2为温度/ph计，3为恒温加热器，4为二氧化碳气阀；
图2为喷涂设备图其中5为圆筒，6为转盘，7为电动马达，8为支架；
图3为在kspex装置上使用本发明所述的气液合成法制作的阴极得到的电子密度沿真空室直径的分布；
图4为在kspex装置上使用普通的研磨法制作的阴极得到的电子密度沿真空室直径的分布；
图5为大面积氧化物阴极等离子体源装置示意图，其中9为阳极不锈钢网，10为镍制台阶圆环，它与25，铜台阶圆环咬合，用以夹紧阳极不锈钢网，11为绝缘用陶瓷管，内有螺钉，12为支撑阴极用的镍制圆环，13为起到绝缘与隔热作用的陶瓷管，14为环绕热源的镍制圆筒，起到反射热辐射的作用，15、17都是陶瓷管，起到支撑和绝热的作用，16和18都是镍制圆板，用来反射热辐射，19是铜质圆板，同样是用来反射热辐射的，20为不锈钢支架，将整个装置固定于真空室中，21为阴极板，22为链接阴极与阴极支撑环的陶瓷管，有绝缘隔热的作用，23是用于支撑固定电热丝的镍制圆环，24是陶瓷管，里边有电热丝。
具体实施方式
本发明提供了在直流大面积氧化物阴极等离子体源中的阴极的一种制作方案。使用该方案可以比较简单的获得较高、较稳定的电子密度和较长的使用寿命。该高电离率大面积氧化物阴极等离子体源阴极的制作步骤为：
实施例1
准备阴极板：
使用厚度为0.5～0.8mm的国标n4镍板，制成所需直径的圆板，在10e-4真空中以800℃烘烤24h，然后维持真空缓慢降温，充分冷却之后取出，使用100～120目砂纸打磨干净并调节表面粗糙度使涂层附着情况更佳。最后，使用酒精或丙酮清洗干净。
制作发射浆：
(1)标定氢氧化钠钡、锶、钙：参考gb25572-2010食品安全国家标准食品添加剂氢氧化钙a.4中测定氢氧化钙的方法：(1)配置300g/l的蔗糖溶液：称取300g蔗糖，溶于1000ml水中。加一滴10g/l的酚酞指示液，使用前滴加氢氧化钠溶液(4g/l)至溶液刚呈微粉色。称取约0.5g的试样，精确至0.01g，置于250ml锥形瓶内，加入50ml水，振摇使之混匀。加入50ml上述蔗糖溶液，搅拌均匀后，加入2～3滴10g/l的酚酞指示液，用0.5mol/l的盐酸标准滴定液滴定至试液刚变为无色，并保持30s不返色即为终点。这样就可以计算出氢氧根的含量以此得到氢氧化钙的纯度。按照以上流程分别测定氢氧化钡、氢氧化锶，得到它们的纯度。
(2)制备氢氧化钡锶钙溶液：考虑纯度修正，称取摩尔比为58:38:4的氢氧化钡锶钙，按照每摩尔4l的比例添加去离子水，使用电动搅拌器充分搅拌后抽滤取清液转移至烧杯备用。
(3)气液反应制备碳酸盐粉末：如图1所示，将上述清液加热到30℃，使用电动搅拌器以500r/min的速度搅拌，同时在搅拌叶下方通入二氧化碳，并持续使用ph计测量ph值，当ph处于6.8～7.0之间时停止通气及搅拌，抽滤取沉淀。将上述沉淀置于200℃下烘干5h以上。
(4)配置发射浆悬浊液：按照每100g沉淀配75ml乙酸乙酯的比例将它们放入球墨罐，充分研磨，再加入与乙酸乙酯等量的胶棉，搅拌均匀。
喷涂：
将带喷涂的阴极板置于如图2所示的装置中，装置由圆筒和旋转平台两部分组成，使用时将旋转平台放在地上，安装好待喷涂的阴极板后盖上圆筒，打开旋转平台马达后将喷枪从圆通上方开口处伸入，根据喷枪参数，与阴极处于一个合适的距离喷涂，这个距离下喷枪喷涂物质最均匀的部分能够覆盖阴极，通过旋转平台带动阴极板旋转使得喷涂更加均匀。每次喷涂约5秒，等基金属板表面干燥后进行下一次喷涂，直到涂层厚度为60～80μm时结束喷涂。
如图5所示，为大面积氧化物阴极等离子体源装置示意图，其中9为阳极不锈钢网，10为镍制台阶圆环，它与25，铜台阶圆环咬合，用以夹紧阳极不锈钢网，11为绝缘用陶瓷管，内有螺钉，12为支撑阴极用的镍制圆环，13为起到绝缘与隔热作用的陶瓷管，14为环绕热源的镍制圆筒，起到反射热辐射的作用，15、17都是陶瓷管，起到支撑和绝热的作用，16和18都是镍制圆板，用来反射热辐射，19是铜质圆板，同样是用来反射热辐射的，20为不锈钢支架，将整个装置固定于真空室中，21为阴极板，22为链接阴极与阴极支撑环的陶瓷管，有绝缘隔热的作用，23是用于支撑固定电热丝的镍制圆环，24是陶瓷管，里边有电热丝。将本发明描述的阴极用于该装置。阴极在喷涂完成后正式使用前需要激活，具体要求是维持真空度在1×10-4pa以下并且缓慢升温，直到阴极温度到达800～900℃，此时在阴极阳极之间加电压，当电流从极微弱突然增大时，阴极正式开始工作。
本发明使用一个可以在平行与阴极的平面上自由移动的朗缪尔探针测量等离子体的电子密度分布，得到的气液合成法阴极产生的等离子体的电子密度的径向分布如图3，而研磨法阴极的电子分布如图4,在kspex上，普通的，研磨法制成的阴极一般能够使用5天，每天工作约5小时，而同样的工作强度下气液合成法制得的阴极可以工作7天，使用寿命有显著增长。
实施例2
以同样的条件使用研磨法氧化物阴极和气液合成法氧化物阴极，测得的电子密度径向分布如图3，图4所示，可见研磨法阴极产生的电子密度分布在1×1010～3×1010/m-3之间不规则分布，平均大概在2×1010左右，而气液合成法阴极产生的阴极有明显的分布规律：在对应阴极板的空间，电子密度在3×1010左右，随着远离阴极板对应的空间，电子密度逐渐降低，在阴极板对应的空间，电子密度有很均匀的分布，电子密度增长了约50％.
提供以上实施例仅仅是为了描述本发明的目的，而并非要限制本发明的范围。本发明的范围由所附权利要求限定。不脱离本发明的精神和原理而做出的各种等同替换和修改，均应涵盖在本发明的范围之内。