稀土永磁材料的筛选方法与流程

本发明涉及永磁材料技术领域，特别是涉及稀土永磁材料的筛选方法。

背景技术：

稀土永磁产业是稀土应用领域发展较快、规模较大的产业，其中，高通量稀土永磁材料，即磁性能高的稀土材料，越来越受到国内外研究者的重视。然而，当前国内外高通量稀土永磁材料的研发模式基本沿袭传统的模式，单独的将多种磁粉原料按照不同的配比来得到磁通量不同的稀土永磁材料，再将磁通量不同的稀土永磁材料进行比较，从而得到高通量稀土永磁材料。这种方法不仅制备效率低、成本高，而且缺乏科学的预测和指导，具有一定的盲目性，筛选效率低。

技术实现要素：

基于此，有必要针对高通量稀土永磁材料筛选效率低问题，提供一种稀土永磁材料的筛选方法，该筛选方法可一次即筛选得到具有最佳组分配比的磁粉原料组，筛选效率高，成本低。

一种稀土永磁材料的筛选方法，包括：

(1)提供多组不同的磁粉原料组；

(2)提供热挤压成型模具，所述热挤压成型模具具有一内容空间，将多组不同的磁粉原料组分别置于所述内容空间内而得到多个基材单元；

(3)对所述基材单元进行热挤压处理，得到热挤压预制体，所述热挤压预制体包括多个基材层，再移除所述热挤压成型模具；

(4)对所述热挤压预制体进行热变形处理，得到稀土永磁材料；

(5)对所述稀土永磁材料的表面的多个位置进行磁性能测试，筛选出最佳的磁性能的表面s位置，进而得到具有最佳组分配比的磁粉原料组。

在其中一个实施例中，所述热挤压处理的压力为100mpa～250mpa，温度为600℃～750℃，保温时间为1分钟～10分钟。

在其中一个实施例中，于100℃～300℃移除所述热挤压成型模具。

在其中一个实施例中，在真空环境下进行所述热挤压处理，所述真空环境的真空度优于1×10^-1pa。

在其中一个实施例中，所述热变形处理的压力为30mpa～150mpa，温度为700℃～900℃，保温时间为1分钟～8分钟。

在其中一个实施例中，提供热变形模具，所述热变形处理在所述热变形模具中进行，热变形处理得到稀土永磁材料后于100℃～300℃脱除所述热变形模具。

在其中一个实施例中，所述热变形处理的变形量为30％～70％。

在其中一个实施例中，在保护气氛下进行所述热变形处理，所述保护气氛为惰性气氛。

在其中一个实施例中，所述多组不同的磁粉原料组中各组的配比不相同。

本发明通过将多组不同的磁粉原料组在热挤压成型模具中铺设成多个基材单元，并将多个基材单元进行热挤压处理和热变形处理得到稀土永磁材料。最后，通过对稀土永磁材料的表面的多个位置进行磁性能测试，筛选出最佳的磁性能的表面s位置，从而可一次即筛选得到具有最佳组分配比的磁粉原料组，筛选效率高，成本低。

附图说明

图1为本发明稀土永磁材料的筛选方法的工艺流程图。

图中：1、模架；2、热挤压成型模具；3、内腔单元；4、热挤压预制体；41、基材层；5、稀土永磁材料。

具体实施方式

以下将对本发明提供的稀土永磁材料的筛选方法作进一步说明。

如图1所示，本发明提供的稀土永磁材料的筛选方法包括：

(1)提供多组不同的磁粉原料组；

(2)提供热挤压成型模具2，所述热挤压成型模具2具有一内容空间，并将多组不同的磁粉原料组分别置于所述内容空间内而得到多个基材单元；

(3)对所述基材单元进行热挤压处理，得到热挤压预制体4，所述热挤压预制体4包括多个基材层41，再移除所述热挤压成型模具2；

(4)对所述热挤压预制体4进行热变形处理，得到稀土永磁材料5；

(5)对所述稀土永磁材料5的表面的多个位置进行磁性能测试，筛选出最佳的磁性能的表面s位置，进而得到具有最佳组分配比的磁粉原料组。

步骤(1)中，所述磁粉原料组的组成不限，能够制成得到稀土永磁材料即可。多组不同的磁粉原料组中各组的配比不相同，如，一组磁粉原料组可以由nd、ga、fe、co、b组成，而另一组磁粉原料组可以由nd、pr、fe、ce、b组成，不同组的磁粉原料组的组成可不同。

考虑到从多组不同的磁粉原料组中选出最佳组分配比的磁粉原料组，优选的，多组不同的磁粉原料组的成分相同，配比不同，从而可一次筛选出该类多组不同的磁粉原料组中的最佳组分配比。例如，所述磁粉原料组包括nd30ga0.5febal.co4b1的钕铁硼合金磁粉、nd4.0pr1.9ce23.6b1.0fe69.5的钕铁硼合金磁粉、nd26.7dy3.6febalco4.1ga0.46b0.92的钕铁硼合金磁粉中的至少一种，多组不同的磁粉原料组中各组的配比不相同。

步骤(2)中，每一所述基材单元相互独立。

优选的，所述内容空间通过模架1分隔成多个相互独立的内腔单元3，多组不同的磁粉原料组分别置于所述内腔单元3内而得到多个相互独立的基材单元。

其中，所述模架1和形成的内腔单元3的形状不限，可以为扇形、长条形等形状，优选为扇形。同样，内腔单元3的数量也不限。

将磁粉原料组置于所述内腔单元3后，于热挤压处理前移除所述模架1，也可于热挤压处理时移除所述模架1。可以理解，将磁粉原料组置于所述内腔单元3内时使磁粉原料组充分填满内腔单元3，保证模架1移除时磁粉原料组之间不会或较少发生掺杂。

或者，所述模架1由低熔点材料制成，于热挤压处理时熔化。

热挤压处理是制备高磁性能的稀土永磁材料的步骤之一，步骤(3)热挤压处理后能够使基材单元形成致密的热挤压预制体4，对应的，热挤压预制体4包括多个基材层41。由于热挤压处理时模架已经移除，因此，热挤压处理得到的热挤压预制体4为一整体，热挤压预制体4中多个基材层41在接触面处发生融合，但各基材层41之间的融合仅发生在接触面的300μm以内，各基材层41在接触面的分界仍然较为明显。

具体的，步骤(3)的热挤压处理在真空度优于1×10^-1pa的真空环境下进行，采用液压装置施加压力，压力为100mpa～250mpa。同时，进行加热，待温度达到600℃～750℃后，保温1分钟～10分钟，得到热挤压预制体。然后，降温至100℃～300℃再移除所述热挤压成型模具，防止温度过低时热挤压预制体因热胀冷缩而出现开裂现象。

在热挤压处理后进行步骤(4)的热变形处理可以得到致密度高、取向度高、耐蚀性好、矫顽力高和近终成型的稀土永磁材料。

具体的，步骤(4)的热变形处理在惰性气氛的保护气氛下，将热挤压预制体置于热变形模具中进行。所述热变形处理的压力为30mpa～150mpa，温度为700℃～900℃，保温时间为1分钟～8分钟。然后，降温至100℃～300℃再移除所述热变形成型模具，防止温度过低时稀土永磁材料因热胀冷缩而出现开裂现象。

考虑到变形量太小，近终成型的稀土永磁材料的织构较差，而变形量太大，近终成型的稀土永磁材料的磁性能如矫顽力较差。因此，所述热变形处理的变形量优选为30％～70％。

考虑到热变形处理后各基材层41之间的分界变的模糊，为了更好的区分基材层41且对应最初的磁粉原料组，优选的，在热变形处理之前还包括将基材层41进行标识，从而在筛选的时候可快速得到最佳的磁性能的表面s位置所对应的磁粉原料组。

经过步骤(4)的热变形处理后得到的近终成型的稀土永磁材料虽然为一整体，但形成稀土永磁材料的多个不同的基材层41的磁粉原料组不同，因此，稀土永磁材料中各基材层41形成的表面处的磁性能均不同。因此，通过步骤(5)对稀土永磁材料的表面的多个位置进行磁性能测试，筛选出最佳的磁性能的表面s位置，进而得到具有最佳组分配比的磁粉原料组。

优选的，采用表磁测量设备对稀土永磁材料的表面的多个位置进行磁性能测试，筛选出最佳的磁性能的表面s位置，进而得到具有最佳组分配比的磁粉原料组，既方便又快捷。

本发明通过将多组不同的磁粉原料组在热挤压成型模具中铺设成多个基材单元，并将多个基材单元进行热挤压处理和热变形处理得到稀土永磁材料。最后，通过对稀土永磁材料的表面的多个位置进行磁性能测试，筛选出最佳的磁性能的表面s位置，从而可一次即筛选得到具有最佳组分配比的磁粉原料组，筛选效率高，成本低。

以下，将通过以下具体实施例对所述稀土永磁材料的筛选方法做进一步的说明。

实施例1：

如图1所示，以nd4.0pr1.9ce23.6b1.0fe69.5的钕铁硼合金磁粉为磁粉原料组a1，以nd30ga0.5febal.co4b1的钕铁硼合金磁粉为磁粉原料组a2，以nd26.7dy3.6febalco4.1ga0.46b0.92的钕铁硼合金磁粉为磁粉原料组a3。

以磁粉原料组a1和磁粉原料组a2的混合磁粉原料组为b，其中，包括磁粉原料组a1的质量比为0％的混合磁粉原料组b1，磁粉原料组a1的质量比为10％的混合磁粉原料组b2，磁粉原料组a1的质量比为20％的混合磁粉原料组b3，磁粉原料组a1的质量比为30％的混合磁粉原料组b4，磁粉原料组a1的质量比为40％的混合磁粉原料组b5，磁粉原料组a1的质量比为50％的混合磁粉原料组b6，磁粉原料组a1的质量比为60％的混合磁粉原料组b7，磁粉原料组a1的质量比为70％的混合磁粉原料组b8。

以磁粉原料组a1和磁粉原料组a3的混合磁粉原料组为c，其中，包括磁粉原料组a1的质量比为0％的混合磁粉原料组c1，磁粉原料组a1的质量比为10％的混合磁粉原料组c2，磁粉原料组a1的质量比为20％的混合磁粉原料组c3，磁粉原料组a1的质量比为30％的混合磁粉原料组c4，磁粉原料组a1的质量比为40％的混合磁粉原料组c5，磁粉原料组a1的质量比为50％的混合磁粉原料组c6，磁粉原料组a1的质量比为60％的混合磁粉原料组c7，磁粉原料组a1的质量比为70％的混合磁粉原料组c8。

提供模架1和具有一内容空间的热挤压成型模具2，将模架1置于热挤压成型模具2的内容空间内而形成多个相互独立的内腔单元3，并将上述16组磁粉原料组分别置于内腔单元3内而得到16个基材单元，再移除模架1。

在真空度优于1×10^-1pa的真空环境下进行热挤压处理，采用液压装置施加压力，压力为100mpa。同时，进行加热，待温度达到670℃后，保温5分钟，得到热挤压预制体4，热挤压预制体4包括16个基材层41。然后，降温至200℃时移除热挤压成型模具2。

对16个基材层41进行b1～b8、c1～c8标识，在惰性气氛的保护气氛下，将热挤压预制体4置于热变形模具中，然后放入加热装置进行加热，待温度达到860℃后，保温3分钟。同时，采用加压装置施加压力，压力为80mpa，使热挤压预制体的变形量达到70％，得到稀土永磁材料5。然后，降温至250℃时移除热变形模具。

采用表磁测量设备对稀土永磁材料5的表面的多个位置进行磁性能测试，筛选出稀土永磁材料，结果如表1所示。

表1

对b1～b8以及c1～c8对应的稀土永磁材料进行磁粉原料鉴定，仅在表层200μm以内有轻微的扩散现象发生，而没有影响稀土永磁材料的磁粉原料成分组成，因此，该方法筛选结果准确。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。