本发明涉及磁性材料制造领域，具体涉及一种铁镍软磁材料的制备方法。
背景技术：
铁基纳米晶软磁合金材料自问世以来，因具有高饱和磁感应强度、高磁导率、低损耗、低矫顽力等特点而得到极大的重视和深入的研究，并广泛应用于开关电源和电磁传感器等领域。
当前软磁铁氧体材料的研究重点主要集中在两个方面：一方面研究配方以及添加剂对材料性能的影响，另一方面研究生产工艺的优化及新设备的开发对提高材料性能的作用。大量的研究表明、配方、添加剂、粉体的制备方法、烧结工艺中的各种因素等都会对铁氧体的性能产生很大的影响。其中合理的配方、添加剂对软磁铁氧体的性能有着重要的影响，也是制备高性能铁氧体材料的有效方法之一，配方与添加剂的研究已经逐步成为铁氧体制备中的关键技术。
nife2o4型铁氧体是一种有着重要应用前景的材料。由于它们具有高磁导率、低磁滞损耗而被广泛应用于互感器件、磁芯轴承、转换开关以及磁记录等方面。目前，制备nife2o4纳米粉末的方法很多，如机械合金法可以制备铁酸镍纳米晶,但需长时间的研磨，耗时长，能耗高，因而成本高。
技术实现要素：
本发明提供一种铁镍软磁材料的制备方法，采用了改进的溶胶凝胶法制备nife2o4磁性纳米颗粒，单相性好，且分散比较均匀，制备方法简单并且成本相对现有技术比较低；此外本发明通过添加磷酸二氢铝、分散剂进行复合改性，综合提升了软磁铁氧体的磁性能，具有优异的软磁性能及高磁感应强度。
为了实现上述目的，实现上述目的，本发明提供了一种铁镍软磁材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)制备nife2o4磁性纳米颗粒；
取氯化铁、草酸和氯化镍溶于盐酸溶液，超声分散均匀后澄清备用氯化铁、草酸和氯化镍的摩尔比为3-5:2-4:1-2，盐酸的摩尔浓度为1.6-1.9mol/l，氯化铁、草酸和氯化镍的总摩尔量与盐酸的比值为1-3：3-10；
待溶液澄清后加入络合剂，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、氯化铁和氯化镍总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为1-2:1：6-8；
用氨水调节ph至2-3，最后将混合溶液加热60-80℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体；
将凝胶体置于恒温干燥箱中110-120℃下干燥7-9h，然后置于高温炉中于430-460℃保温50-70min后将干凝胶研磨成粉；
将制备的粉末放入高温炉中于750-800℃下烧结1-2h，最后制备nife2o4磁性纳米颗粒；
（2）将磁性纳米颗粒与纯水、磷酸二氢铝溶液、分散剂混合球磨20-40min后，再放入搅拌罐150-160℃恒温搅拌10-20h，将制得的浆体在再通过离心喷雾造粒机在200℃的喷雾塔内形成二次颗粒粉末；其中筛分后粉末与纯水的质量比例为1:1，磷酸二氢铝溶液的添加量为筛分后粉末质量的1.5-2.5％；
（3）制备磁芯
将上述二次颗粒粉末在1000mpa压强下成预成型件，在氩气保护下，在低于晶化温度30-40k的温度下，等温退火1-1.5h，然后将退火后的磁芯用绝缘漆和粘结剂作整体浸渍处理，得到本发明的镍钴软磁材料。
本发明制备的软磁材料具备如下优点：
（1）采用了改进的溶胶凝胶法制备nife2o4磁性纳米颗粒，单相性好，且分散比较均匀，制备方法简单并且成本相对现有技术比较低；
（2）通过添加磷酸二氢铝、分散剂进行复合改性，综合提升了软磁铁氧体的磁性能，具有优异的软磁性能及高磁感应强度。
具体实施方式
实施例一
取氯化铁、草酸和氯化镍溶于盐酸溶液，超声分散均匀后澄清备用氯化铁、草酸和氯化镍的摩尔比为3:2:1，盐酸的摩尔浓度为1.6mol/l，氯化铁、草酸和氯化镍的总摩尔量与盐酸的比值为1：3。
待溶液澄清后加入络合剂，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、氯化铁和氯化镍总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为1:1：6；用氨水调节ph至2，最后将混合溶液加热60℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体。
将凝胶体置于恒温干燥箱中110℃下干燥7h，然后置于高温炉中于430℃保温50min后将干凝胶研磨成粉；将制备的粉末放入高温炉中于750℃下烧结1h，最后制备nife2o4磁性纳米颗粒。
将磁性纳米颗粒与纯水、磷酸二氢铝溶液、分散剂混合球磨40min后，再放入搅拌罐160℃恒温搅拌20h，将制得的浆体在再通过离心喷雾造粒机在200℃的喷雾塔内形成二次颗粒粉末；其中筛分后粉末与纯水的质量比例为1:1，磷酸二氢铝溶液的添加量为筛分后粉末质量的1.5％。
将上述二次颗粒粉末在1000mpa压强下成预成型件，在氩气保护下，在低于晶化温度30k的温度下，等温退火1h，然后将退火后的磁芯用绝缘漆和粘结剂作整体浸渍处理，得到本发明的镍钴软磁材料。
实施例二
取氯化铁、草酸和氯化镍溶于盐酸溶液，超声分散均匀后澄清备用氯化铁、草酸和氯化镍的摩尔比为5:4:2，盐酸的摩尔浓度为1.9mol/l，氯化铁、草酸和氯化镍的总摩尔量与盐酸的比值为3：10。
待溶液澄清后加入络合剂，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、氯化铁和氯化镍总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为2:1：8；用氨水调节ph至3，最后将混合溶液加热80℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体。
将凝胶体置于恒温干燥箱中120℃下干燥9h，然后置于高温炉中于460℃保温70min后将干凝胶研磨成粉；将制备的粉末放入高温炉中于800℃下烧结2h，最后制备nife2o4磁性纳米颗粒。
将磁性纳米颗粒与纯水、磷酸二氢铝溶液、分散剂混合球磨40min后，再放入搅拌罐160℃恒温搅拌20h，将制得的浆体在再通过离心喷雾造粒机在200℃的喷雾塔内形成二次颗粒粉末；其中筛分后粉末与纯水的质量比例为1:1，磷酸二氢铝溶液的添加量为筛分后粉末质量的2.5％。
将上述二次颗粒粉末在1000mpa压强下成预成型件，在氩气保护下，在低于晶化温度40k的温度下，等温退火1.5h，然后将退火后的磁芯用绝缘漆和粘结剂作整体浸渍处理，得到本发明的镍钴软磁材料。