一种铟镓氮薄膜的生长方法与流程

本发明涉及到半导体光电子器件技术领域，特别是一种铟镓氮薄膜的生长方法。

背景技术：

氮化镓基材料，包括gan、aln、inn及其合金，是继硅、砷化镓之后的第三代半导体，在军用及民用领域具有广泛的应用前景和研究价值。首先，基于gan基发光二极管的半导体照明技术，已经显著改变了人们的日常生活。其次，gan基高电子迁移率晶体管是新一代电力电子、通信系统的关键器件。此外，gan基激光器具有体积小、效率高、寿命长和响应速度快等优点，在激光显示、激光照明、水下通信、存储等方向有重要应用。

优异的铟镓氮材料则是制备gan基光电子及微电子器件的基础。例如，薄层铟镓氮可为量子阱、量子垒，厚度100nm左右的铟镓氮可为波导层。然而，由于gan与inn互溶度低，生长铟镓氮薄膜时，容易产生缺陷，表面形成v型缺陷。这将提高材料粗糙度，同时形成漏电通道，不利于制备优异的gan基光电子及微电子器件。

技术实现要素：

(一)要解决的技术问题

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种铟镓氮薄膜的生长方法，减少铟镓氮v型缺陷，降低粗糙度，提高材料质量。

(二)技术方案

为达到上述目的。本发明提供了一种铟镓氮薄膜的生长方法，用以降低铟镓氮薄膜的v型缺陷，该方法包括：

步骤1：在衬底上依次生长一低温氮化镓缓冲层、一高温非故意掺杂氮化镓层；

步骤2：在高温非故意掺杂氮化镓层上生长一铟镓氮层，然后升高温度至退火温度，对生长的铟镓氮层进行保温退火；

步骤3：降低温度至生长温度，在铟镓氮层上再生长一铟镓氮层，然后升高温度至退火温度，对再生长的铟镓氮层进行保温退火；

步骤4：重复执行步骤3，直至铟镓氮层的总厚度达到预设值，完成铟镓氮薄膜的生长。

其中，步骤1中，在衬底之上生长低温氮化镓缓冲层的生长温度为400℃-700℃，厚度为10nm-50nm；步骤1中所述高温非故意掺杂氮化镓层的生长温度是900℃-1100℃，厚度为100nm-2000nm；

其中，步骤2中，所述铟镓氮层的生长温度为550℃-850℃，厚度为1nm-100nm；步骤2中所述升高温度至退火温度，对生长的铟镓氮层进行保温退火，具体包括：在10s-500s时间内，将温度升高至750℃-1000℃的退火温度，并保持10s-500s；

其中，步骤3中所述降低温度至生长温度，在铟镓氮层上再生长一铟镓氮层，具体包括：在10s-500s时间内，将温度降低至550℃-850℃的生长温度，在铟镓氮层上再生长一铟镓氮层；步骤3中所述升高温度至退火温度，对再生长的铟镓氮层进行保温退火，具体包括：在10s-500s时间内，将温度升高至750℃-1000℃的退火温度，并保持10s-500s；

此外，该方法中所述的生长方法为气相沉积法；所述衬底为蓝宝石、碳化硅或氮化镓。

(三)有益效果

从上述技术方案可以看出，本发明提供的一种铟镓氮薄膜的生长方法具有以下有益效果：

(1)本发明提供的一种铟镓氮薄膜v型缺陷的生长方法，通过分步生长铟镓氮，可有效控制薄层铟镓氮薄膜表面v型缺陷的密度及大小；

(2)本发明提供的一种铟镓氮薄膜的生长方法，在生长完第一铟镓氮层以后，采取中断生长并进行退火的方式，有效去除薄膜表面的v型缺陷；

(3)本发明提供的一种铟镓氮薄膜的生长方法，升温速率和维持高温的时间可调，从而可根据不同铟镓氮薄层v型缺陷灵活调控。

附图说明

图1为本发明提出的铟镓氮薄膜的生长方法的流程图。

图2a为对比例中生长铟镓氮薄膜的方法中的生长温度曲线图。

图2b为对比例中生长铟镓氮薄膜的方法生长出的铟镓氮原子力显微镜测试结果图。

图3a为本发明提出的镓氮薄膜的生长方法中的生长温度曲线图。

图3b为本发明提出的铟镓氮薄膜的生长方法生长出的铟镓氮原子力显微镜测试结果图。

【附图标记说明】

2、02：低温氮化镓缓冲层

3、03：高温非故意掺杂氮化镓层

4：铟镓氮

04：第一铟镓氮层

05：第二铟镓氮层

lt：铟镓氮生长温度

ht：退火温度

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。

本发明提供了一种铟镓氮薄膜的生长方法，用以降低铟镓氮薄膜的v型缺陷，该方法包括：

步骤1：在衬底上依次生长一低温氮化镓缓冲层、一高温非故意掺杂氮化镓层；

步骤2：在高温非故意掺杂氮化镓层上生长一铟镓氮层，然后升高温度至退火温度，对生长的铟镓氮层进行保温退火；

步骤3：降低温度至生长温度，在铟镓氮层上再生长一铟镓氮层，然后升高温度至退火温度，对再生长的铟镓氮层进行保温退火；

步骤4：重复执行步骤3，直至铟镓氮层的总厚度达到预设值，完成铟镓氮薄膜的生长。

其中，步骤1中，在衬底之上生长低温氮化镓缓冲层的生长温度为400℃-700℃，厚度为10nm-50nm；步骤1中高温非故意掺杂氮化镓层的生长温度是900℃-1100℃，厚度为100nm-2000nm；

其中，步骤2中，铟镓氮层的生长温度为550℃-850℃，厚度为1nm-100nm；步骤2中升高温度至退火温度，对生长的铟镓氮层进行保温退火，具体包括：在10s-500s时间内，将温度升高至750℃-1000℃的退火温度，并保持10s-500s；

其中，步骤3中，降低温度至生长温度，在铟镓氮层上再生长一铟镓氮层的步骤中，具体包括：在10s-500s时间内，将温度降低至550℃-850℃的生长温度，在铟镓氮层上再生长一铟镓氮层；步骤3中升高温度至退火温度，对再生长的铟镓氮层进行保温退火的步骤中，具体包括：在10s-500s时间内，将温度升高至750℃-1000℃的退火温度，并保持10s-500s；

此外，该方法中的生长方法为气相沉积法；采用的衬底为蓝宝石、碳化硅或氮化镓。

为体现本发明提出的降低铟镓氮薄膜v型缺陷的生长方法的优越性，特举一对比例进行说明。该对比例生长铟镓氮薄膜的方法如图2a所示，具体包括：

步骤1：提供一蓝宝石衬底；

步骤2：通入氨气，打开镓源。在蓝宝石衬底上，生长50nm的低温氮化镓缓冲层2，生长温度为550℃；

步骤3：在低温氮化镓缓冲层上，生长1000nm的高温非故意掺杂氮化镓层3，生长温度为1100℃；

步骤4：打开铟源，在非故意掺杂氮化镓层上，生长铟镓氮层4，厚度100nm，生长温度为840℃；

步骤5：停止通入铟源、镓源，生长完成。

图2b为本对比例制备得到的铟镓氮薄膜的原子力显微镜测试结果，测试范围是10μm×10μm。通过图2b可以看出，采用对比例方法生长的铟镓氮v型缺陷数量多、密度大，方均根粗糙度为2.92nm。

因此，本发明提出一种通过分步生长、且高温退火的铟镓氮薄膜的生长方法，以降低铟镓氮薄膜表面v型缺陷。根据本发明提出的一种铟镓氮薄膜的生长方法，以图3a为实施例，具体步骤为：

步骤s101：提供一蓝宝石衬底；

步骤s102：通入氨气，打开镓源。采用有机金属化学气相沉积法方法，在蓝宝石衬底上生长50nm的低温氮化镓缓冲层02，生长温度为550℃；

步骤s103：采用有机金属化学气相沉积法方法，在低温氮化镓缓冲层上，生长1000nm的高温非故意掺杂氮化镓层03，生长温度为1100℃；

步骤s104：铟镓氮生长：打开铟源，在非故意掺杂氮化镓层上，采用有机金属化学气相沉积法方法生长50nm的第一铟镓氮层04，铟镓氮生长温度lt为840℃；

步骤s105：升温并退火：停止通入铟源、镓源，中断铟镓氮生长，在180s时间内，将温度由铟镓氮生长温度lt(840℃)提高至退火温度900℃，并保持50s进行退火；

步骤s106：降温并继续生长铟镓氮：降低生长温度至铟镓氮生长温度lt，通入铟源、镓源，采用有机金属化学气相沉积法方法生长第二层铟镓氮层05，厚度为50nm；

步骤s107：升温并退火：停止通入铟源、镓源，中断铟镓氮生长，在180s时间内，将生长温度由840℃提高至900℃，并保持50s。生长完成。

本发明方法的特征为分步生长铟镓氮，且每一步均采用高温退火，以降低铟镓氮表面v型缺陷。因此，第一层铟镓氮和第二层铟镓氮层的厚度及组分、生长温度、升温时间、生长温度ht的维持时间可调，且可多次重复步骤s106、步骤s107，当铟镓氮的总厚度达到预设值时，最终完成铟镓氮生长。

图3b为本发明实施例制备得到的铟镓氮薄膜的原子力显微镜测试结果，测试范围是10μm×10μm。通过图3b可以看出，采用本发明方法生长的铟镓氮，其表面几乎没有v型缺陷，方均根粗糙度为1.0nm。这说明，本发明可以有效降低铟镓氮v型缺陷含量，降低粗糙度，提高材料质量。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。