一种气体扩散层中微孔层的制备方法与流程

本发明涉及燃料电池微孔层制备技术领域，具体涉及一种气体扩散层中微孔层的制备方法。

背景技术：

燃料电池中，气体扩散层包括基板和微孔层，基板为碳纤维纸制成，微孔层的制备方法为将浆料涂布于基板的一侧以形成微孔层；目前的燃料电池都是基板的一侧涂浆料形成单个微孔层，设置有这种微孔层的热量电池存在缺陷，当燃料电池处于高电流密度下工作时，传统工艺制备的单层微孔层难以满足其导气排水的功能，出现较为严重的水淹问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种气体扩散层中微孔层的制备方法，解决现有技术中单层的催化层会导致燃料电池出现水淹的技术问题。

为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种气体扩散层中微孔层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，

(1)获取至少两种浆料；

(2)选择一个浆料涂布于基板的一侧；

(3)对涂布后的浆料依次进行干燥、热压、烧结处理，形成微孔层；

(4)选择另一浆料并将所述另一浆料涂布于微孔层远离所述基板的一侧；

(5)对涂布后的另一浆料依次进行干燥、热压、烧结处理，形成另一微孔层；

(6)重复上述步骤(4)至(5)，待浆料全部处理完后即制得全部微孔层，且沿远离所述基板的方向所述微孔层的孔隙率不断减小。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：燃料电池气体扩散层的主要功能简单来说为排水导电导气，传统气体扩散层有一层微孔层，未能形成孔径梯度，催化层内部生成的水由内向外排出容易发生水淹现象，通过本发明的多层梯度微孔层设计，在远离基板的方向上逐渐提高了微孔层的疏水性，减小了孔隙率，使孔隙内的表面张力形成了多层梯度，大大增强了微孔层的水管理能力和气体扩散能力，催化层中生成的水能更有效地排出气体扩散层，提高了燃料电池抗水淹的能力。

附图说明

图1是发明中气体扩散层、多个微孔层的结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供了一种气体扩散层中微孔层的制备方法，如图1所示，包括如下步骤，

(1)获取至少两种浆料；

(2)选择一个浆料涂布于基板q的一侧；

(3)对涂布后的浆料依次进行干燥、热辊压、烧结处理，形成微孔层；

(4)选择另一浆料并将所述另一浆料涂布于微孔层远离所述基板q的一侧；

(5)对涂布后的另一浆料依次进行干燥、热辊压、烧结处理，形成另一微孔层；

(6)重复上述步骤(4)至(5)，待浆料全部处理完后即制得全部微孔层。

步骤(1)至步骤(6)中所述浆料为疏水材料、导电碳黑及溶剂的混合物，疏水材料包括ptfe、pdda、pvdf、fep、etfe中的一种或两种以上，导电碳黑为乙炔黑、石墨化碳、超导碳黑、blackpearl碳黑中的一种或两种以上，溶剂包含去离子水和醇，醇为甲醇、乙二醇、丙三醇、一缩二丙二醇中的一种或两种以上。

优选的，步骤(3)中所述的热压为使用辊压机的两个挤压辊对涂有浆料的基板q进行辊压，所述辊压机的两个挤压辊之间的距离减去基板q的厚度后为10μm-30μm，挤压辊的温度为50℃-120℃。

优选的，步骤(5)中所述的热压为使用辊压机的两个挤压辊对涂有浆料的基板q进行辊压，所述辊压机的两个挤压辊之间的距离减去基板q和微孔层的厚度后为10μm-30μm，挤压辊的温度为50℃-120℃。

优选的，所述步骤(2)中涂布时模头与所述基板q之间的间距为100μm-300μm，所述步骤(4)中涂布时模头与所述微孔层之间的间距为100μm-300μm。

优选的，步骤(2)和步骤(5)中涂布后的浆料的干燥温度为30℃-120℃，干燥时间为30min-120min。

优选的，所述步骤中(3)(5)中所述烧结的温度为200℃-400℃，所述烧结的时间为30min-120min。

优选的，所述步骤(2)和步骤(4)中，将涂布有浆料的基板q的另一侧抽成真空2-6秒。

基板q为碳纤维纸制成。

在具体实施例中，气体扩散层的厚度为110μm-390μm，每一微孔层的孔隙率为50％-70％，且沿远离所述基板q的方向所述微孔层的孔隙率不断减小，微孔层的孔隙率越高，水分越容易流失。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明的具体制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

实施例一：

一种气体扩散层中微孔层的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)，分别称量1.75g导电碳黑(美国卡伯特公司xc-72r)、0.45gtritonx-100、4.45g乙二醇(上海阿拉丁公司)、0.51gptfe乳液(上海河森电气有限公司)，再称量13.35g去离子水到烧杯中进行超声分散30min；对超声分散处理后得到的混合物以8000rpm搅拌60min，即得微孔层浆料a，搅拌使用的是高速分散机(德国ika公司，t25数显型)；

分别称量2.19g导电碳黑(美国卡伯特公司xc-72r)、0.55gtritonx-100、4.45g乙二醇(上海阿拉丁公司)、0.91gptfe乳液(上海河森电气有限公司)，再称量13.35g去离子水到烧杯中进行超声分散30min；对超声分散处理后得到的混合物以8000rpm搅拌60min，即得微孔层浆料b，搅拌使用的是高速分散机(德国ika公司，t25数显型)；

分别称量2.85g导电碳黑(美国卡伯特公司xc-72r)、0.66gtritonx-100、4.45g乙二醇(上海阿拉丁公司)、1.52gptfe乳液(上海河森电气有限公司)，再称量13.35g去离子水到烧杯中进行超声分散30min；对超声分散处理后得到的混合物以8000rpm搅拌60min，即得微孔层浆料c，搅拌使用的是高速分散机(德国ika公司，t25数显型)；

步骤(2)，将基板q置于涂布机涂布平台上，利用超声喷涂的方式将浆料a喷涂在基板q的一侧，涂布时模头与所述基板q之间的间距为100μm，涂布时将基板q的另一侧抽成真空4秒；

步骤(3)，通过将涂有浆料a的基板q放入真空干燥箱内以80℃的干燥30min，干燥完成后通过辊压机对基板q涂有浆料的一侧进行碾压，辊压机的两个挤压辊之间的距离减去基板q的厚度后为10μm，辊轮温度为50℃；将热辊压后的产品放入380℃的烘箱中保持30min，即制得第一微孔层r，测得第一微孔层r的孔隙率为67.3％。

步骤(4)，将设有第一微孔层r的基板q置于涂布机涂布平台上，利用超声喷涂的方式将浆料b喷涂在第一微孔层r远离所述基板q的一侧，涂布时模头与所述第一微孔层r之间的间距为100μm，涂布时将基板q远离浆料b的一侧抽成真空4秒；

步骤(5)，通过将涂有浆料b的基板q放入真空干燥箱内以80℃的干燥30min，干燥完成后通过辊压机对基板q涂有浆料b的一侧进行碾压，辊压机的两个挤压辊之间的距离减去基板q和第一微孔层r的厚度后为10μm，辊轮温度为50℃；将热辊压后的产品放入380℃的烘箱中保持30min，即制得第二微孔层s，测得第二微孔层s的孔隙率为60.6％。

步骤(6)，将设有第二微孔层s的基板q置于涂布机涂布平台上，利用超声喷涂的方式将浆料c喷涂在第二微孔层s远离所述基板q的一侧，涂布时模头与所述第二微孔层s之间的间距为100μm，涂布时将基板q远离浆料c的一侧抽成真空4秒；

步骤(7)，通过将涂有浆料c的基板q放入真空干燥箱内以80℃的干燥30min，干燥完成后通过辊压机对基板q涂有浆料c的一侧进行碾压，辊压机的两个挤压辊之间的距离减去基板q、第一微孔层r、第二微孔层s的厚度后为10μm，辊轮温度为50℃；将热辊压后的产品放入380℃的烘箱中保持30min，即制得第三微孔层t，测得第三微孔层t的孔隙率为54.1％，第一微孔层r、第二微孔层s、第三微孔层t的总的厚度为60μm；

实施例二：

一种气体扩散层中微孔层的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)，分别称量1.5g导电碳黑(美国卡伯特公司xc-72r)、0.40gtritonx-100、3.8g乙二醇(上海阿拉丁公司)、0.4gptfe乳液(上海河森电气有限公司)，再称量12.15g去离子水到烧杯中进行超声分散30min；对超声分散处理后得到的混合物以8000rpm搅拌60min，即得微孔层浆料a，搅拌使用的是高速分散机(德国ika公司，t25数显型)；

分别称量2.19g导电碳黑(美国卡伯特公司xc-72r)、0.55gtritonx-100、4.45g乙二醇(上海阿拉丁公司)、0.91gptfe乳液(上海河森电气有限公司)，再称量13.35g去离子水到烧杯中进行超声分散30min；对超声分散处理后得到的混合物以8000rpm搅拌60min，即得微孔层浆料b，搅拌使用的是高速分散机(德国ika公司，t25数显型)；

分别称量3.5g导电碳黑(美国卡伯特公司xc-72r)、1.03gtritonx-100、6.8g乙二醇(上海阿拉丁公司)、1.62gptfe乳液(上海河森电气有限公司)，再称量20.15g去离子水到烧杯中进行超声分散30min；对超声分散处理后得到的混合物以8000rpm搅拌60min，即得微孔层浆料c，搅拌使用的是高速分散机(德国ika公司，t25数显型)；

步骤(2)，将基板q置于涂布机涂布平台上，利用超声喷涂的方式将浆料a喷涂在基板q的一侧，涂布时模头与所述基板q之间的间距为100μm，涂布时将基板q的另一侧抽成真空4秒；

步骤(3)，通过将涂有浆料a的基板q放入真空干燥箱内以80℃的干燥30min，干燥完成后通过辊压机对基板q涂有浆料的一侧进行碾压，辊压机的两个挤压辊之间的距离减去基板q的厚度后为10μm，辊轮温度为50℃；将热辊压后的产品放入380℃的烘箱中保持30min，即制得第一微孔层r，测得第一微孔层r的孔隙率为66.4％。

步骤(4)，将设有第一微孔层r的基板q置于涂布机涂布平台上，利用超声喷涂的方式将浆料b喷涂在第一微孔层r远离所述基板q的一侧，涂布时模头与所述第一微孔层r之间的间距为100μm，涂布时将基板q远离浆料b的一侧抽成真空4秒；

步骤(5)，通过将涂有浆料b的基板q放入真空干燥箱内以80℃的干燥30min，干燥完成后通过辊压机对基板q涂有浆料b的一侧进行碾压，辊压机的两个挤压辊之间的距离减去基板q和第一微孔层r的厚度后为10μm，辊轮温度为50℃；将热辊压后的产品放入380℃的烘箱中保持30min，即制得第二微孔层s，测得第二微孔层s的孔隙率为60.6％。

步骤(6)，将设有第二微孔层s的基板q置于涂布机涂布平台上，利用超声喷涂的方式将浆料c喷涂在第二微孔层s远离所述基板q的一侧，涂布时模头与所述第二微孔层s之间的间距为100μm，涂布时将基板q远离浆料c的一侧抽成真空4秒；

步骤(7)，通过将涂有浆料c的基板q放入真空干燥箱内以80℃的干燥30min，干燥完成后通过辊压机对基板q涂有浆料c的一侧进行碾压，辊压机的两个挤压辊之间的距离减去基板q、第一微孔层r、第二微孔层s的厚度后为10μm，辊轮温度为50℃；将热辊压后的产品放入380℃的烘箱中保持30min，即制得第三微孔层t，测得第三微孔层t的孔隙率为52.3％，第一微孔层r、第二微孔层s、第三微孔层t的总的厚度为60μm；

以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。