1.本发明涉及软磁复合材料技术领域，具体指一种软磁复合材料的制备方法及采用该制备方法得到的软磁复合材料。
背景技术：
2.通常电机铁芯基本都是采用叠层硅钢片制造的，为了减少涡流损耗，硅钢片表面涂有绝缘层，将硅钢片之间绝缘。电机运行产生的铁损主要由磁滞损耗ph和涡流损耗pe组成，其中磁滞损耗与应用频率f成线性关系即(ph
∝
f)，而涡流损耗与频率成平方关系(即pe
∝
f2)。因此，由硅钢片制造的电机主要在低频下运行，在高频运行时，硅钢片电机具有高的涡流损耗。另一方面，叠层硅钢片在片平面方向上的软磁性能要远远好于其在垂直方向的软磁性能，因此，迫使硅钢电机设计者只能局限于设计二维简单的磁通部件，对于结构复杂的三维电机铁芯则难以采用叠层硅钢片制造。
3.软磁复合材料是一种由粉末冶金技术制造，主要组成部分为表面包裹绝缘材料的纯铁粉颗粒的新型软磁材料。它是通过制粉、绝缘处理、粘结、压制和热处理而制备的磁性复合材料，经过模具压制后再进行热处理可以制造出所需形状的软磁复合材料铁芯，既能保持金属软磁和软磁铁氧体的优良特性，又最大限度地克服了它们的不足。作为一种新型复合电子材料，软磁复合材料具有良好的高频磁性能、能够在高温下稳定工作、低损耗、低成本等特点，通过特殊的物理结构和制作方法，软磁复合材料相比于其他软磁材料有其独特之处。随着电力和电子装备不断向高频、小型化、高功率密度、节能和电磁兼容方向发展，软磁复合材料的需求量将越来越大，要求也越来越高。
4.与叠层硅钢材料相比，虽然软磁复合材料有不少优点，如磁性能各向同性、易于加工成复杂结构的部件、高频涡流损耗小等，但是缺点也很明显，如频率响应特性差、涡流损耗较大、机械强度较低等。
5.以上问题，与软磁复合材料的绝缘包覆技术有着很大的关系，以往软磁复合材料绝缘包覆以化学法包覆为主，如专利申请号为cn201611266212.x(公布号为cn106782982a)的发明专利《一种软磁复合材料及其制备方法》公开了一种软磁复合材料及其制备方法，该软磁复合材料按如下方法制备：将清洗后的铁粉缓慢加入沸腾碱液中，加热搅拌2～180min，冷却，将反应液过滤，滤饼洗涤后干燥，获得预处理后的铁粉；将预处理后的铁粉与10～40g/l粘结剂的丙酮溶液混合，超声分散，自然风干，在600～2000mpa条件下压制成型，置氮气氛围中，400～1000℃放置30～400min，获得软磁复合材料。因此，需要通过其他手段对铁粉进行绝缘包覆，改善软磁复合材料的综合性能。
技术实现要素：
6.本发明所要解决的第一个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种工艺简单且能够降低矫顽力和总损耗的软磁复合材料的制备方法。
7.本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种采用上述制备方法制得的软磁复合材料。
8.本发明解决第一个技术问题所采用的技术方案为：一种软磁复合材料的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：
9.(1)原料准备：采用纯度大于99.89wt％的铁粉作为原料；
10.(2)绝缘包覆：在反应釜中加入步骤(1)准备的铁粉，放入热处理炉，先将反应釜抽真空，然后升温至60～200℃，随后对铁粉进行搅拌，同时将氧气缓慢通入反应釜中，直到加到正压状态，正压压力为0.5～2.5mpa，在该正压压力状态下保温5～30min，然后随炉冷却，得到表面包覆有fe3o4氧化膜的铁粉；
11.(3)压制：在将步骤(2)制得的表面包覆有fe3o4氧化膜的铁粉中加入润滑剂进行混合，压制成型后得到压制胚料；
12.(4)烧结：将步骤(3)制得的压制胚料在真空条件下进行烧结，烧结温度为600～900℃，保温时间为60～100min，获得所需的软磁复合材料。
13.优选地，步骤(1)中所述铁粉采用气雾化方法制得。
14.优选地，步骤(1)中所述铁粉的粒径为20～150μm。
15.优选地，步骤(1)中所述铁粉中杂质的组分及其含量如下：c≤0.008wt％，o2≤0.05wt％，s≤0.005wt％，mn≤0.05wt％。
16.优选地，步骤(2)中氧气的纯度为99.9％。
17.优选地，步骤(3)中所述的润滑剂为硬脂酸锌、石墨中的至少一种。
18.优选地，步骤(3)中所述润滑剂的添加量为1～3wt％。
19.优选地，步骤(3)中压制成型所用的压力为800～2000mpa。
20.优选地，步骤(3)中压制成型所用的保压时间为20～50s。
21.本发明解决第二个技术问题所采用的技术方案为：一种采用上述制备方法制得的软磁复合材料。
22.与现有技术相比，本发明的优点在于：
23.(1)采用物理调控法在纯铁粉末表面原位生长氧化膜绝缘层，该绝缘层的成分为fe3o4，属于一种陶瓷材料，均匀性好且非常致密，包覆效果好，具有优异的绝缘性能，可以实现铁粉颗粒之间的良好绝缘，粉体间的良好绝缘，有利于减少高频条件下软磁材料内部产生的涡流损耗，涡流损耗是软磁复合材料在高频下的主要损耗，由于涡流损耗的增加，直接导致材料总损耗增加，由此产生的发热现象严重影响材料在高频下工况下的使用，因此通过提高粉体间的绝缘性能，可以有效减少材料涡流损耗，降低总损耗，提升材料频率响应特性，进一步提高材料使用频率；
24.(2)该工艺物理参数调控简单，可以通过包覆过程中的物理参数进行调控，来实现包覆层包覆性能的调整，从而实现对软磁复合材料磁性能的调控；
25.(3)采用原位生长方法实现包覆，包覆层的物理性能与基体匹配性和相容性好，有利于提高软磁复合材料磁性能；同时，由于属于原位生长包覆层，包覆层与颗粒基体间具有良好的结合力，不易产生包覆层剥落现象，有利于提高软磁复合材料的机械强度。
具体实施方式
26.以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
27.实施例1：
28.(1)原料准备：采用纯度大于99.89wt％的铁粉作为原料，该铁粉采用气雾化方法制得，铁粉的粒径为20～150μm，铁粉中杂质的组分及其含量如下：c≤0.008wt％，o2≤0.05wt％，s≤0.005wt％，mn≤0.05wt％；
29.(2)绝缘包覆：在反应釜中加入步骤(1)准备的铁粉，放入热处理炉，先将反应釜抽真空至0.1pa，然后升温至60℃，保温10min，随后对铁粉进行搅拌，同时将纯度为99.9％的氧气缓慢通入反应釜中，直到加到正压状态，正压压力为0.5mpa，在正压压力状态下保温5min，随炉冷却，得到表面包覆有fe3o4氧化膜的铁粉；
30.(3)压制：在步骤(2)制得的表面包覆有fe3o4氧化膜的铁粉中加入1wt％润滑剂进行混合，充分搅拌，在室温、800mpa的压力下压制成环(16mm
×
8mm
×
5mm)，保压时间为20s，得到压制胚料；
31.其中，润滑剂为硬脂酸锌、石墨中的至少一种；
32.(4)烧结：将步骤(3)制得的压制胚料在真空条件下进行烧结，烧结温度为600℃，保温时间为60min，获得所需的软磁复合材料。
33.在压环上绕线进行性能测试，初级线圈和次级线圈各20匝，用高频动态磁性能测量仪测试，矫顽力h
c
为285.0a/m，在(1t，400khz)条件下测得总损耗为48.5w/kg。
34.实施例2：
35.(1)原料准备：采用纯度大于99.89wt％的铁粉作为原料，该铁粉采用气雾化方法制得，铁粉的粒径为20～150μm，铁粉中杂质的组分及其含量如下：c≤0.008wt％，o2≤0.05wt％，s≤0.005wt％，mn≤0.05wt％；
36.(2)绝缘包覆：在反应釜中加入步骤(1)准备的铁粉，放入热处理炉，先将反应釜抽真空至0.1pa，然后升温至100℃，保温10min，随后对铁粉进行搅拌，同时将纯度为99.9％的氧气缓慢通入反应釜中，直到加到正压状态，正压压力为1.5mpa，在正压压力状态下保温20min，随炉冷却，得到表面包覆有fe3o4氧化膜的铁粉；
37.(3)压制：在步骤(2)制得的表面包覆有fe3o4氧化膜的铁粉中加入1～3wt％润滑剂进行混合，充分搅拌，在室温、1000mpa的压力下压制成环(16mm
×
8mm
×
5mm)，保压时间为30s，得到压制胚料；
38.其中，润滑剂为硬脂酸锌、石墨中的至少一种；
39.(4)烧结：将步骤(3)制得的压制胚料在真空条件下进行烧结，烧结温度为800℃，保温时间为80min，获得所需的软磁复合材料。
40.在压环上绕线进行性能测试，初级线圈和次级线圈各20匝，用高频动态磁性能测量仪测试，矫顽力h
c
为278.0a/m，在(1t，400khz)条件下测得总损耗为42.6w/kg。
41.实施例3：
42.(1)原料准备：采用纯度大于99.89wt％的铁粉作为原料，该铁粉采用气雾化方法制得，铁粉的粒径为20～150μm，铁粉中杂质的组分及其含量如下：c≤0.008wt％，o2≤0.05wt％，s≤0.005wt％，mn≤0.05wt％；
43.(2)绝缘包覆：在反应釜中加入步骤(1)准备的铁粉，放入热处理炉，先将反应釜抽
真空至0.1pa，然后升温至200℃，保温10min，随后对铁粉进行搅拌，同时将纯度为99.9％的氧气缓慢通入反应釜中，直到加到正压状态，正压压力为2.5mpa，在正压压力状态下保温30min，随炉冷却，得到表面包覆有fe3o4氧化膜的铁粉；
44.(3)压制：在步骤(2)制得的表面包覆有fe3o4氧化膜的铁粉中加入1～3wt％润滑剂进行混合，充分搅拌，在室温、2000mpa的压力下压制成环(16mm
×
8mm
×
5mm)，保压时间为50s，得到压制胚料；
45.其中，润滑剂为硬脂酸锌、石墨中的至少一种；
46.(4)烧结：将步骤(3)制得的压制胚料在真空条件下进行烧结，烧结温度为900℃，保温时间为100min，获得所需的软磁复合材料。
47.在压环上绕线进行性能测试，初级线圈和次级线圈各20匝，用高频动态磁性能测量仪测试，矫顽力h
c
为262.0a/m，在(1t，400khz)条件下测得总损耗为40.6w/kg。
48.比较例1：
49.与实施例1的区别之处在于：步骤(2)中部分参数设定如下：升温至30℃，正压压力为0.1mpa，在正压压力状态下保温3min。
50.在压环上绕线进行性能测试，初级线圈和次级线圈各20匝，用高频动态磁性能测量仪测试，矫顽力h
c
为450.0a/m，在(1t，400khz)条件下测得总损耗为98.0w/kg。
51.比较例2：
52.与实施例3的区别之处在于：步骤(2)中部分参数设定如下：升温至400℃，保温60min，正压压力为3mpa。
53.在压环上绕线进行性能测试，初级线圈和次级线圈各20匝，用高频动态磁性能测量仪测试，矫顽力h
c
为503.0a/m，在(1t，400khz)条件下测得总损耗为260.0w/kg。
54.由以上比较例和实施例测试得到的数据可以看出：
55.(1)与比较例1相比，各实施例制备的样品的矫顽力和总损耗大大降低，说明铁粉表面原位生成了氧化膜绝缘层，该绝缘层的形成，对软磁复合材料的矫顽力和总损耗产生了积极的影响；
56.(2)对各实施例的测试数据进行比较，可以看出物理调控参数对磁性能产生明显的影响，随着氧气正压压力、正压下保温时间、氧化温度的增加，样品矫顽力降低，总损耗也随之下降，应该是调控参数的增大，有利于粉末颗粒表面绝缘层的形成，从而提高了电阻率，有利于降低矫顽力和总损耗，说明物理调控技术对材料性能起到了积极的作用；
57.(3)比较例2所制备的样品矫顽力和总损耗明显上升，说明氧气正压压力、正压下保温时间和氧化温度等与原位生长绝缘包覆层的物理调控参数的过多增大，也不利于材料性能的改善。