1.本发明涉及钕铁硼领域，具体而言，涉及一种钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术：2.烧结钕铁硼(nd2fe
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b)磁体因其具有优异的综合磁性能，而广泛用于风力发电、新能源汽车驱动电机、变频家电电机、机器人伺服电机等领域。近年来随着工业自动化的进步，新能源电动汽车的快速普及，烧结钕铁硼的市场需求逐年增长，尤其在我国，钕铁硼市场得到了较快增长。传统烧结钕铁硼制造工艺主要通过添加dy、tb等重稀土元素的方式来提升钕铁硼磁体矫顽力。传统的添加重稀土元素提高钕铁硼磁体矫顽力的方法因dy、tb等与fe原子属于亚铁磁耦合，会导致钕铁硼磁体的剩磁与最大磁能积明显降低，无法批量生产同时具备高矫顽力及高剩磁、高最大磁能积的磁体，且重稀土元素储量低、成本高。目前常规的高性能烧结钕铁硼磁体制备方法主要使用磁极化强度高的dy、tb元素部分取代磁极化强度低的nd元素，该方法是提高烧结钕铁硼内禀矫顽力的有效途径，其主要是通过在原材料配料熔炼时添加dy或tb等重稀土元素，或采用双合金的方式进行添加高dy、tb重稀土元素的合金，通过铸片或粉末按一定比例勾兑以提高磁体最大磁能积。采用这些方法添加的重稀土元素大部分进入钕铁硼主相中，只有少量的分布于晶界，造成重稀土元素的利用率低，同时由于主相中大量dy或tb等重稀土元素的引入，会导致烧结钕铁硼磁体剩磁及最大磁能积的明显下降。另一方面，从原材料熔炼添加重稀土的方式容易造成重稀土元素的过程损耗过多，难于提高重稀土的利用率。因此，在提升烧结钕铁硼磁体的磁性能的同时，能保持磁钢重稀土使用量不增加，或保持磁钢成本不增加或降低，近年来成为烧结钕铁硼行业材料开发的主要方向。
3.近年来晶界扩散工艺的出现，通过在晶界相渗入dy、tb等重稀土元素的方法，从而大大提高磁体最大磁能积，磁体剩磁可以几乎不降。目前，晶界扩散技术已经受到国内外相关领域的广泛关注，其制备工艺主要有表面涂覆、蒸镀、电沉积和磁控溅射等，其中以表面涂覆及磁控溅射工艺更具批量化推广的工艺优势。表面涂覆工艺目前主要以稀土氟化物的涂覆，稀土氧化物的涂覆以及稀土氢化物的涂覆最为广泛使用。然而，通过磁控溅射镀膜、喷涂重稀土氟化物或氧化物的涂覆工艺再经过晶界扩散处理的工艺虽然简单，应用较为广泛，但该方法存在重稀土材料利用率低，过程稳定性差，渗透后磁性能波动较大等不足。
4.在目前的技术领域内，氢化物合金与有机粘接剂有机溶剂相混合作为涂料涂覆的研究较少，或部分存在批量推广困难等不足。例如，中国专利cn109979743a，也有使用稀土合金与有机物乙醇混合的方式经涂覆制备晶界扩散磁体，但其存在稀土合金不稳定、有机物选型悬浊液分散性差，且批量进行扩散处理过程中相邻钕铁硼磁体之间容易出现粘连的问题，难以批量推广。中国专利cn109712796a，也有使用有机物或热塑性材料与稀土合金混合，通过热喷涂或热压涂覆，但其存在重稀土粉末颗粒与基体接触不均匀、膜层厚度一致性难于控制，渗透后磁性能一致性难于得到保证等问题，难于批量化推广。
5.总之，现有技术中使用氢化物合金、有机粘接剂及有机溶剂相混合作为涂料涂覆
时，有机溶剂分散性差，氢化物稀土合金在晶界扩散处理过程中不稳定、与钕铁硼基体接触不均匀，从而扩散处理后的钕铁硼磁体磁性能一致性较差，且批量进行扩散处理过程中相邻钕铁硼磁体之间容易出现粘连，难以批量推广。
技术实现要素：6.本发明的主要目的在于提供一种钕铁硼磁体及其制备方法，以解决现有技术中使用氢化物合金、有机粘接剂及有机溶剂相混合作为涂料涂覆时，存在的有机溶剂分散性差，氢化物稀土合金在晶界扩散处理过程中不稳定、与钕铁硼基体接触不均匀，从而导致晶界扩散处理后的钕铁硼磁体磁性能一致性较差，且批量进行扩散处理过程中相邻钕铁硼磁体之间容易出现粘连，难以批量推广等问题。
7.为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种钕铁硼磁体的制备方法。制备方法包括以下步骤：s1，提供钕铁硼基体；s2，将稀土氢化物合金粉末、粘结剂a、有机溶剂b和添加剂c混合，得到涂料；s3，将涂料涂覆在钕铁硼基体表面，通过晶界扩散处理得到钕铁硼磁体；其中，粘结剂a选自聚醚砜树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚乙烯、热塑性聚氨酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛酯、聚酰胺、聚偏氟乙烯、酚醛树脂、醇酸树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、油酸酰胺、甲基纤维素、羟甲基纤维素中的一种或多种；添加剂c包括金属无机盐和/或金属无机盐氧化物。
8.进一步地，金属无机盐选自碳酸钙和/或碳酸铝。金属无机盐氧化物选自氧化钙、氧化钛、三氧化二铝、二氧化锆、氧化镁、氧化铈、氧化镧、氧化锌、二氧化硅、氧化铌中的一种或多种。优选地，添加剂c选自氧化钙、三氧化二铝、二氧化锆、碳酸钙中的一种或多种。
9.进一步地，添加剂c的用量为稀土氢化物合金粉末重量的0.1％～10％。优选地，添加剂c的用量为稀土氢化物合金粉末重量的0.5％～5％。
10.进一步地，添加剂c的粒度为2～150μm。优选地，添加剂c的粒度为5～50μm。
11.进一步地，稀土氢化物合金粉末的成分包括r-fe-m-h，其中，r为稀土元素的一种或多种，优选地，r为dy和/或tb；m为al、cu、ni、mg、v、ti、co、nb、zr、ga、zn、ca中的一种或多种，优选地，m为al、cu、ni、mg、co、ga中的一种或多种。
12.进一步地，稀土氢化物合金粉末中各成分重量含量如下：r、70～97％，fe、0.9～15％，m、2～13％，h、0.1～2％。
13.进一步地，稀土氢化物合金粉末的平均粒度为1～12μm。优选地，稀土氢化物合金粉末的平均粒度为2～8μm。
14.进一步地，有机溶剂b选自丙酮、丁酮、n-甲基吡咯烷酮、3,5,5-三甲基-2-环已烯-1-酮、乙醇、松油醇、乙二醇、丙三醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丁酯、亚麻油其中的一种或多种。
15.优选地，有机溶剂b选自丙酮、亚麻油、甲基吡咯烷酮、松油醇和3,5,5-三甲基-2-环已烯-1-酮中的一种或多种。
16.优选地，有机溶剂b的用量为稀土氢化物合金粉末重量的5％～40％。
17.进一步地，粘结剂a选自聚醚砜树脂、热塑性聚氨酯、聚乙烯醇缩丁醛酯、醇酸树脂和油酸酰胺中的一种或多种。
18.优选地，粘结剂a的用量为稀土氢化物合金粉末重量的2％～25％。
19.进一步地，稀土氢化物合金粉末由以下方法制备而成：将r、fe和m混合，通过钕铁硼速凝工艺得到r-fe-m合金；将r-fe-m合金通过氢碎处理，得到稀土氢化物合金r-fe-m-h；将稀土氢化物合金r-fe-m-h通过气流磨制，得到稀土氢化物合金粉末。其中氢碎处理过程中和/或气流磨制过程中，向处理对象中加入防氧化剂d，防氧化剂d的用量为r-fe-m-h合金重量的0.1％～8％；防氧化剂d选自120号溶剂油、油酸酰胺、硬脂酸锌、硬脂酸钙、石油醚、1-十六烷醇、单硬脂酸甘油酯、丁烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
20.进一步地，晶界扩散处理过程包括：将表面涂覆涂料的钕铁硼基体在750℃～1000℃温度下热处理2h～40h。
21.优选地，在热处理步骤之后，进一步进行回火处理，回火处理的温度为400℃～600℃，时间为1h～10h。
22.为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种钕铁硼磁体，钕铁硼磁体由上述的钕铁硼磁体制备方法制得。
23.应用本发明的技术方案，将包含稀土氢化物合金粉末、粘结剂a、有机溶剂b和添加剂c的涂料涂覆在钕铁硼基体表面形成涂层。粘结剂a选自聚醚砜树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚乙烯、热塑性聚氨酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛酯、聚酰胺、聚偏氟乙烯、酚醛树脂、醇酸树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、油酸酰胺、甲基纤维素、羟甲基纤维素中的一种或多种，添加剂c包括金属无机盐和/或金属无机盐氧化物。本发明粘结剂具有成膜作用，能够更有效地避免在后续晶界扩散处理时对涂层的磨损和刮花。同时，金属无机盐和/或金属无机盐氧化物作为添加剂进入稀土氢化物合金粉末和粘结剂涂层，能够构成涂层的骨架，从而促使氢化物稀土合金在晶界扩散处理过程中稳定性更佳，与钕铁硼基体接触更均匀，进而防止氢化物稀土合金在扩散渗透过程产生粘连。基于以上原因，使用该涂层作为钕铁硼基体晶界扩散处理中的涂层，不影响晶界扩散处理后钕铁硼磁体的磁性能，且能够在明显提高钕铁硼磁体矫顽力的同时，剩磁下降不明显，钕铁硼磁体磁性能一致性较好，促使经扩散处理后的钕铁硼磁体磁性能一致性较好。同时，金属无机盐或金属无机盐氧化物在钕铁硼基体表面稳定存在，在批量晶界扩散热处理过程中可以对相邻钕铁硼基体之间形成接触隔离，更有效地解决了相邻钕铁硼磁体之间粘连的问题，可以批量化推广。
具体实施方式
24.需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
25.正如本发明背景技术部分所描述的，现有技术中有机溶剂分散性差，氢化物稀土合金在晶界扩散处理过程中不稳定、与钕铁硼基体接触不均匀，从而导致晶界扩散处理后的钕铁硼磁体磁性能一致性较差，且批量进行扩散处理过程中相邻钕铁硼磁体之间容易出现粘连，难以批量推广。
26.为了解决这一问题，本发明提供了一种钕铁硼磁体的制备方法。制备方法包括以下步骤：s1，提供钕铁硼基体；s2，将稀土氢化物合金粉末、粘结剂a、有机溶剂b和添加剂c混合，得到涂料；s3，将涂料涂覆在钕铁硼基体表面，通过晶界扩散处理得到钕铁硼磁体；其中，粘结剂a选自聚醚砜树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚乙烯、热塑性聚氨酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛酯、聚酰胺、聚偏氟乙烯、酚醛树脂、醇酸树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、油酸酰
胺、甲基纤维素、羟甲基纤维素中的一种或多种。添加剂c包括金属无机盐和/或金属无机盐氧化物。
27.本发明将包含稀土氢化物合金粉末、粘结剂a、有机溶剂b和添加剂c的涂料涂覆在钕铁硼基体表面形成涂层，其中添加剂c包括金属无机盐和/或金属无机盐氧化物。其一，粘结剂a选自聚醚砜树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚乙烯、热塑性聚氨酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛酯、聚酰胺、聚偏氟乙烯、酚醛树脂、醇酸树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、油酸酰胺、甲基纤维素、羟甲基纤维素中的一种或多种。粘结剂具有更佳的成膜作用，一方面，在晶界扩散处理工程中，粘结剂选自上述种类可以更有效地减少有机物中o、c杂质元素渗入钕铁硼基体或残留在钕铁硼基体外表面，进而可以促使扩散处理后的钕铁硼磁体磁性能一致性较好。另一方面，粘结剂选自上述种类能够促使成膜作用更佳，从而更有效地避免在后续晶界扩散处理时涂层的磨损，在批量晶界扩散处理过程中对钕铁硼基体之间形成接触隔离，有效解决基体之间出现粘连的问题，进而可以批量化推广。其二，添加剂c包括金属无机盐和/或金属无机盐氧化物。添加剂可以在涂层中均匀分散，主要构成涂层的骨架。一方面，金属无机盐和/或金属无机盐氧化物在高温时性质稳定，在晶界扩散处理过程中金属无机盐和/或金属无机盐氧化物不与钕铁硼基体或涂料反应，同时也不易渗入钕铁硼基体内部，因此，金属无机盐或金属无机盐氧化物可以在钕铁硼基体表面稳定存在，可以更有效地改善涂层的硬度，同时促使氢化物稀土合金在晶界扩散处理过程中稳定性更佳，与钕铁硼基体接触更均匀。因此，该涂层不影响晶界扩散处理后钕铁硼磁体的磁性能，并能够改善经扩散处理后的钕铁硼磁体磁性能的一致性。而且，钕铁硼基体表面稳定存在的金属无机盐和/或金属无机盐氧化物可以在批量晶界扩散处理过程中对钕铁硼基体之间形成接触隔离，有效解决基体之间出现粘连的问题，进而可以批量化推广。另一方面，通过添加金属无机盐和/或金属无机盐氧化物，能更有效地促进稀土氢化物合金粉末在有机溶剂和粘结剂的混合悬浊液中的分散，促进涂覆后有机溶剂的挥发，同时更有效地解决了在晶界扩散热处理过程中有机物难于排出脱离钕铁硼磁体表面的问题，更有效地减少了有机物中o、n、s、c、f杂质元素在晶界扩散处理过程中渗入钕铁硼磁体，或者残留在钕铁硼磁体外表面。
28.另外，本发明通过将稀土氢化物合金粉末与上述种类粘结剂、有机溶剂、金属无机盐和/或金属无机盐氧化物混合的方法可协同增效从而实现有机物将稀土氢化物合金粉末充分包裹的有益效果，使其与空气隔离，防氧化性较好，具有批量生产时安全稳定的优势。
29.上述钕铁硼基体可采用本领域常用方法烧制，优选地，采用以下方法制备钕铁硼基体：经熔炼、制粉、成型、烧结工序制得钕铁硼毛坯，将钕铁硼毛坯经机加工得到规格为(35～49)
×
(20～26)
×
(1.9～3.0)mm的钕铁硼基体，优选对钕铁硼基体表面进行除油去氧化皮预处理。
30.上述将涂料涂覆在钕铁硼基体表面的步骤优选通过喷涂、刷涂、浸渍等方式在钕铁硼基体表面涂覆。为了提高涂层与钕铁硼基体之间的粘附效果，进而进一步改善后续晶界扩散效果，在一种优选的实施方式中，在涂覆上述基体后，将钕铁硼基体在50～300℃保温30min进行烘干处理，涂层流平固化，得到稀土氢化物合金粉末在磁化方向分布均匀的有机混合物涂层，具体地，有机混合涂层包括粘结剂、添加剂和部分防氧化剂，经称重得到，有机混合涂层增重(增重＝有机混合物涂层重量与钕铁硼基体总重量-钕铁硼基体重量)根据组分比例折算成r元素含量增重量为0.3～0.7wt％。这样操作，可以促使有机溶剂充分挥
发，得到由稀土氢化物合金粉末在磁化方向分布更均匀的有机混合物涂层。同时还可促使涂层外表面粘结剂受热后分散性、流平性均更好，进而对稀土氢化物合金粉末具有更好的防护效果，可保证稀土氢化物合金粉末不被氧化。
31.优选地，金属无机盐选自碳酸钙和/或碳酸铝。金属无机盐氧化物选自氧化钙、氧化钛、三氧化二铝、二氧化锆、氧化镁、氧化铈、氧化镧、氧化锌、二氧化硅、氧化铌中的一种或多种。添加剂选自上述种类，高温时其稳定性更佳，可以更有效地改善涂层的硬度，促使氢化物稀土合金在晶界扩散处理过程中稳定性更佳，与钕铁硼基体接触更均匀，进而防止氢化物稀土合金在渗透过程产生粘连，促使经扩散处理后的钕铁硼磁体磁性能一致性较好，可以批量化推广。同时，添加剂选自上述种类能更有效地促进稀土氢化物合金粉末在有机溶剂和粘结剂的混合悬浊液中的分散，促进涂覆后有机溶剂的挥发，更有效地解决了在晶界扩散热处理过程中有机物难于排出脱离磁体表面的问题，更有效地减少了有机物中o、n、s、c、f杂质元素渗入钕铁硼磁体，或者残留在钕铁硼磁体外表面。在一种优选的实施方案中，添加剂c选自氧化钙、氧化钛、三氧化二铝、二氧化锆、碳酸钙中的一种或多种。
32.优选地，添加剂c的用量为稀土氢化物合金粉末重量的0.1％～10％。在此范围内，能够更好地兼顾涂层稳定性和晶界扩散效率，促使氢化物稀土合金在晶界扩散处理过程中稳定性更佳，进而使得钕铁硼磁体磁矫顽力更高，剩磁下降程度更小，且整体磁性能更为均一。优选地，添加剂c的用量为稀土氢化物合金粉末重量的0.5％～5％。在一种优选的实施方案中，添加剂c的用量为稀土氢化物合金粉末重量的3％～5％，在此范围内，添加剂c构成的骨架结构更稳定。
33.为了促使添加剂在涂层中分散性更佳，形成的骨架更稳定，在一种优选的实施方案中，添加剂c的粒度为2～150μm，更优选为5～50μm。
34.在一种优选的实施方案中，稀土氢化物合金粉末的成分包括r-fe-m-h。其中，r为稀土元素的一种或多种，更优选r为dy和/或tb，r作为稀土元素进入磁体内部，选自上述种类可以更大程度地提升钕铁硼磁体矫顽力。m为al、cu、ni、mg、v、ti、co、nb、zr、ga、zn、ca中的一种或多种，更优选地m为al、cu、ni、mg、co、ga中的一种或多种。m选自上述种类可以加强晶界扩散效果，更好地提高扩散均匀性。fe元素可增加r-fe-m-h合金粉末的稳定性。h元素可提供高粉末的抗氧化性，保证扩散过程炉内的气氛稳定。
35.优选地，稀土氢化物合金粉末中各成分重量含量如下：r、70～97％，fe、0.9～15％，m、2～13％，h、0.1～2％。基于此，r-fe-m-h合金粉末在晶界扩散过程中能够兼顾更好的稳定性和抗氧化性更佳，同时，最终得到的钕铁硼磁体磁矫顽力更高，且剩磁下降程度更小，钕铁硼磁体整体磁性能一致性更好。
36.基于促使r元素与钕铁硼磁体基材的表面接触更为充分，更易于稀土元素扩散进入钕铁硼基体内部，从而提高稀土利用率的目的，优选稀土氢化物合金粉末的平均粒度为1～12μm。更优选的，稀土氢化物合金粉末的平均粒度为2～8μm。
37.优选地，有机溶剂b选自丙酮、丁酮、n-甲基吡咯烷酮、3,5,5-三甲基-2-环已烯-1-酮、乙醇、松油醇、乙二醇、丙三醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丁酯、工业亚麻油其中的一种或多种。有机溶剂选自上述种类，可以更好地溶解分散粘结剂a，同时能够使r-fe-m-h合金粉末在分散更均匀，不易产生分层。此外，有机溶剂选自上述种类，可以在涂覆完成后的烘干过程(50℃～300℃)中基本挥发完全，涂层与钕铁硼基体表面具有更好的结合力。在一
种优选的实施方案中，有机溶剂b选自丙酮、亚麻油、甲基吡咯烷酮、松油醇和3,5,5-三甲基-2-环已烯-1-酮中的一种或多种。
38.基于促使r-fe-m-h合金粉末分散更均匀的目的，有机溶剂b的用量为稀土氢化物合金粉末重量的5％～40％。
39.优选地，粘结剂a选自聚醚砜树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物、热塑性聚氨酯和聚乙烯醇缩丁醛酯中的一种或多种。上述种类粘结剂的成膜效果更佳，更稳定，能更有效地避免在后续处理对涂层的摩损和刮花，同时对r-fe-m-h粉料具有更好的防氧化作用。同时，粘结剂选自上述种类，在涂覆完成经烘干处理后，涂层能与钕铁硼基体具有较好的结合力，且粘结剂a在渗透扩散升温段(200～650℃)可实现基本完全分解或挥发，在磁钢基体表面无残碳残留。优选地，粘结剂a的用量为稀土氢化物合金粉末重量的2％～25％，在此范围内，可以进一步提高粘结剂的成膜效果。在一种优选的实施方案中，粘结剂a的用量为稀土氢化物合金粉末重量的7％～15％。
40.在一种优选的实施方案中，稀土氢化物合金粉末由以下方法制备而成：将r、fe和m混合，通过钕铁硼速凝工艺得到r-fe-m合金；将r-fe-m合金通过氢碎处理，得到稀土氢化物合金；将稀土氢化物合金通过气流磨制，得到稀土氢化物合金粉末。通过钕铁硼速凝工艺制备r-fe-m合金，可以通过甩带铸片方式得到，也可通过熔炼铸锭工艺再经机械破碎得到合金块，然后通过氢碎、气流磨(或球磨)工艺获得r-fe-m-h粉末，获得的r-fe-m-h粉末为微米级细粉，h元素由氢破碎过程引入。其中，防氧化剂可在氢破碎处理后的稀土氢化物合金中加入，也可以在气流磨完成后的稀土氢化物合金粉末中加入，更优选为氢破碎处理后和气流磨制后的处理对象中同时加入防氧化剂。优选地，防氧化剂d的用量为r-fe-m-h合金重量的0.1％～8％。防氧化剂主要为防氧化作用及粉料润滑作用，防氧化剂包裹r-fe-m-h粉末使粉料更具稳定性，具有批量生产时安全稳定的优势。基于上述氧化剂类型及重量比，稀土氢化物合金粉末稳定性更加。更优选地，防氧化剂d选自120号溶剂油、油酸酰胺、硬脂酸锌、硬脂酸钙、石油醚、1-十六烷醇、单硬脂酸甘油酯、丁烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
41.优选地，晶界扩散处理过程包括：将表面涂覆涂料的钕铁硼基体在750℃～1000℃温度下热处理2h～40h。优选地，在热处理步骤之后，进一步进行回火处理，回火处理的温度为400℃～600℃，时间为1h～10h。扩散处理和回火处理促使涂层中的r-fe-m进入钕铁硼磁体的内部，有机物即粘结剂和部分防氧化剂则分解脱离磁体，h元素形成气体排出，添加剂c不与钕铁硼基体或涂料反应，同时也不渗入钕铁硼基体内部，在钕铁硼基体表面稳定存在。其中，r-m主要进入晶界相，形成典型的由r元素沿主相晶界均匀分布的晶界扩散壳层结构，通过计算rm成分比例，精准控制进入磁体内的r元素含量，可大大提升钕铁硼磁体矫顽力同时磁积几乎不降，钕铁硼磁体磁性能一致性较好。其中，扩散处理是在压力为≤5
×
10-2
pa的真空环境中进行。
42.在一种优选的实施方案中，在晶界扩散处理中，热处理升温过程中还可设置1～5个保温平台，保证有机防护层分解完全无残留，同时促使炉内温度一致性均匀。其中，粘结剂在200～650℃段保温可实现基本完全分解或挥发，在磁钢基体表面无残碳残留。防氧化剂在200～600℃段保温可实现完全分解或挥发，在磁钢基体表面无残碳残留。
43.本发明还提供了一种钕铁硼磁体，由前述钕铁硼磁体制备方法制得。
44.基于前文的各项原因，本发明的钕铁硼磁体在明显提高钕铁硼磁体矫顽力的同
时，剩磁下降不明显，钕铁硼磁体磁性能一致性较好，且可以进行大批量生产。
45.以下结合具体实施例对本技术作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本技术所要求保护的范围。
46.实施例1
47.经熔炼、制粉、成型、烧结工序制得n48m毛坯，将n48m毛坯经机加工得到规格为35
×
20
×
1.9mm的钕铁硼基体，并对钕铁硼基体表面进行除油去氧化皮预处理。
48.按重量含量tb、85％，fe、5％，al、10％配方通过速凝铸片制得tb-fe-al合金铸片，将tb-fe-al合金铸片通过氢碎处理制得tb-fe-al-h合金粗粉，控制h含量在10000-12000ppm，再经气流磨制制得平均粒度为3.25μm的tb-fe-al-h合金粉末，气流磨制前加入120号溶剂油、石油醚、油酸酰胺(重量比为5：1：30)混合的防氧化剂，搅拌均匀后制得tb-fe-al-h合金粉末，其中，防氧化剂的用量为tb-fe-al合金重量的3.5％。
49.将tb-fe-al-h合金粉末分散于亚麻油和甲基吡咯烷酮的混合有机溶剂(亚麻油和甲基吡咯烷酮重量比为20:7)中，加入粘结剂聚醚砜树脂，加入添加剂金属无机盐碳酸钙(平均粒度为7.20um)，搅拌均匀制得涂料。该涂料中：tb-fe-al-h合金粉末：亚麻油：n-甲基吡咯烷酮：聚醚砜树脂：碳酸钙的重量比为：65：20：7：5：3。
50.将涂料通过刷涂的方式均匀涂覆在钕铁硼磁体表面，然后经过120℃保温30min烘干处理，涂层流平固化，有机溶剂充分挥发，得到由tb-fe-al-h合金粉末在磁化方向分布均匀的有机混合物涂层，经称重得到，有机混合涂层增重(增重＝有机混合物涂层重量与基体总重量-基体重量)根据组分比例折算成r元素含量增重量为：0.2～0.6wt％。
51.涂层烘干后的钕铁硼薄片磁体在压力为≤5
×
10-2
pa的真空环境中扩散处理，其在升温过程分别在350℃保温60min，530℃保温30min，保证粘结剂及防氧化剂完全分解、挥发及脱碳完全。再将温度升至910℃保温14h处理，扩散完成后进行回火处理，回火处理的温度为510℃，时间为5h。扩散及回火完成后，充入氮气对炉内磁钢快淬处理，扩散完成的磁体经冷却充分后出炉。
52.经上述处理得到样品n45uh，经过制样后，采用中国计量院稀土永磁材料测量仪对本实施例的n48m坯料基体和n45uh样品进行磁性能b-h曲线测试，结果如表1所示：
53.表1
[0054][0055]
实施例2
[0056]
经熔炼、制粉、成型、烧结工序制得n54毛坯，将n54毛坯经机加工得到规格为49
×
26
×
1.9mm的钕铁硼基体，并对钕铁硼基体表面进行除油去氧化皮预处理。
[0057]
按重量含量tb、90％，fe、2％，al、5％、co、3％配方通过速凝铸片制得tb-fe-al-co
合金铸片，将tb-fe-al-co合金铸片通过氢碎处理制得tb-fe-al-co-h合金粗粉，控制h含量在10000-12000ppm，再经气流磨制制得平均粒度为3.10μm的tb-fe-al-co-h合金粉末，气流磨制前加入120号溶剂油、硬脂酸锌、油酸酰胺(重量比为7：1：30)混合的防氧化剂，搅拌均匀后制得tb-fe-al-co-h合金粉末，其中，防氧化剂的用量为tb-fe-al-co合金重量的1.5％。
[0058]
将tb-fe-al-co-h合金粉末分散于松油醇和3,5,5-三甲基-2-环已烯-1-酮的混合有机溶剂(重量比为4:1)中，加入粘结剂热塑性聚氨酯，加入添加剂三氧化二铝(平均粒度为：9.52um)，搅拌均匀制得涂料。该涂料中：tb-fe-al-co-h合金粉末：松油醇：3,5,5-三甲基-2-环已烯-1-酮：热塑性聚氨酯：三氧化二铝的重量比为：60：20：5：10：5。
[0059]
将涂料通过刷涂的方式均匀涂覆在钕铁硼磁体表面，然后经过120℃保温30min烘干处理，涂层流平固化，有机溶剂充分挥发，得到由tb-fe-al-co-h合金粉末在磁化方向分布均匀的有机混合物涂层，经称重得到，有机混合涂层增重(增重＝有机混合物涂层重量与基体总重量-基体重量)根据组分比例折算成tb元素含量增重量为：0.3～0.7wt％。
[0060]
涂层烘干后的钕铁硼薄片磁体在压力为≤5
×
10-2
pa的真空环境中扩散处理，其在升温过程分别在350℃保温60min，530℃保温30min，保证粘结剂及防氧化剂完全分解、挥发及脱碳完全。再将温度升至910℃保温14h处理，扩散完成后进行回火处理，回火处理的温度为510℃，时间为5h。扩散及回火完成后，充入氮气对炉内磁钢快淬处理，扩散完成的磁体经冷却充分后出炉。
[0061]
经上述处理得到样品n52sh，经过制样后，采用中国计量院稀土永磁材料测量仪对本施例的n54坯料基体和n52sh样品进行磁性能b-h曲线测试，结果如表2所示：
[0062]
表2
[0063][0064]
实施例3
[0065]
经熔炼、制粉、成型、烧结工序制得n52m毛坯，将n52m毛坯经机加工得到规格为45
×
25
×
3.0mm的钕铁硼基体，并对钕铁硼基体表面进行除油去氧化皮预处理。
[0066]
按重量含量dy、91.5％，fe、2％，al、6％、ga、0.5％配方通过速凝铸片制得dy-fe-al-ga合金铸片，将dy-fe-al-ga合金铸片通过氢碎处理制得dy-fe-al-ga-h合金粗粉，控制h含量在10000-12000ppm，再经气流磨制制得平均粒度为3.20μm的dy-fe-al-ga-h合金粉末，气流磨制后加入120号溶剂油、硬脂酸锌、油酸酰胺(重量比为:7:1:30)混合的防氧化剂，搅拌均匀后制得dy-fe-al-ga-h合金粉末，其中，防氧化剂的用量为dy-fe-al-ga合金重
量的2.3％。
[0067]
将dy-fe-al-co-h合金粉末分散于松油醇和3,5,5-三甲基-2-环已烯-1-酮的混合有机溶剂(重量比为20:3)中，加入粘结剂热塑性聚氨酯、聚乙烯醇缩丁醛酯的混合物(重量比为7:3)，加入添加剂金属无机盐碳酸钙(平均粒度为11.57um)，搅拌均匀制得涂料。该涂料中：dy-fe-al-ga-h合金粉末：松油醇：3,5,5-三甲基-2-环已烯-1-酮：热塑性聚氨酯：聚乙烯醇缩丁醛酯：碳酸钙的重量比为：65：20：3：7：3：2。
[0068]
将涂料通过刷涂的方式均匀涂覆在钕铁硼磁体表面，然后经过120℃保温30min烘干处理，涂层流平固化，有机溶剂充分挥发，得到由dy-fe-al-ga-h合金粉末在磁化方向分布均匀的有机混合物涂层，经称重得到，有机混合涂层增重(增重＝有机混合物涂层重量与基体总重量-基体重量)根据组分比例折算成tb元素含量增重量为：0.3～0.7wt％。
[0069]
涂层烘干后的钕铁硼薄片磁体在压力为≤5
×
10-2
pa的真空环境中扩散处理，其在升温过程分别在350℃保温60min，530℃保温30min，保证粘结剂及防氧化剂完全分解、挥发及脱碳完全。再将温度升至910℃保温16h处理，扩散完成后进行回火处理，回火处理的温度为510℃，时间为5h。扩散及回火完成后，充入氮气对炉内磁钢快淬处理，扩散完成的磁体经冷却充分后出炉。
[0070]
经上述处理得到样品n50sh，经过制样后，采用中国计量院稀土永磁材料测量仪对本实施例的n52m坯料基体和n50sh样品进行磁性能b-h曲线测试，结果如表3所示：
[0071]
表3
[0072][0073]
实施例4
[0074]
和实施例1的区别仅在于将涂料中碳酸钙等用量替换为氧化钙、粘结剂聚醚砜树脂等用量替换为醇酸树脂，且该涂料中：tb-fe-al-h合金粉末：亚麻油：n-甲基吡咯烷酮：醇酸树脂：氧化钙的重量比为：70：20：7：17.5：0.35。结果如表4所示：
[0075]
表4
[0076][0077]
实施例5
[0078]
和实施例1的区别仅在于将涂料中碳酸钙等用量替换为二氧化锆，将粘结剂聚醚砜树脂等用量替换为油酸酰胺，且该涂料中：tb-fe-al-h合金粉末：亚麻油：n-甲基吡咯烷酮：油酸酰胺：二氧化锆的重量比为：50：20：7：1：5。结果如表5所示：
[0079]
表5
[0080][0081]
对比例1
[0082]
和实施例1的区别仅在于没有添加任何金属无机盐和/或金属无机盐氧化物添加剂。结果如表6所示：
[0083]
表6
[0084]
[0085]
对比例2
[0086]
和实施例1的区别仅在于粘结剂为502粘结剂。结果如表7所示：
[0087]
表7
[0088][0089]
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
[0090]
由实施例1至4和对比例1、对比例2中的数据可知，将包含稀土氢化物合金粉末、粘结剂a、有机溶剂b和添加剂c的涂料涂覆在钕铁硼基体表面形成涂层，其中添加剂c包括金属无机盐和/或金属无机盐氧化物。金属无机盐和/或金属无机盐氧化物作为添加剂进入稀土氢化物合金粉末和粘结剂涂层，能够构成涂层的骨架，从而促使氢化物稀土合金在晶界扩散处理过程中稳定性更佳，与钕铁硼基体接触更均匀，进而防止氢化物稀土合金在扩散渗透过程产生粘连。基于以上原因，使用该涂层作为钕铁硼基体晶界扩散处理中的涂层，不影响晶界扩散处理后钕铁硼磁体的磁性能，且能够在明显提高钕铁硼磁体矫顽力的同时，剩磁下降不明显，钕铁硼磁体磁性能一致性较好，促使经扩散处理后的钕铁硼磁体磁性能一致性较好。同时，金属无机盐或金属无机盐氧化物在钕铁硼基体表面稳定存在，在批量晶界扩散热处理过程中可以对相邻钕铁硼基体之间形成接触隔离，更有效地解决了相邻钕铁硼磁体之间粘连的问题，可以批量化推广。
[0091]
尤其是，粘结剂a选自聚醚砜树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚乙烯、热塑性聚氨酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛酯、聚酰胺、聚偏氟乙烯、酚醛树脂、醇酸树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、油酸酰胺、甲基纤维素、羟甲基纤维素中的一种或多种。粘结剂具有更佳的成膜作用，一方面，在晶界扩散处理工程中，粘结剂选自上述种类可以更有效地减少有机物中o、c杂质元素渗入钕铁硼基体或残留在钕铁硼基体外表面，进而可以促使扩散处理后的钕铁硼磁体磁性能一致性较好。另一方面，粘结剂选自上述种类能够促使成膜作用更佳，从而更有效地避免在后续晶界扩散处理时涂层的磨损，在批量晶界扩散处理过程中对钕铁硼基体之间形成接触隔离，有效解决基体之间出现粘连的问题，进而可以批量化推广。
[0092]
更特别的是，添加剂c选自氧化钙、氧化钛、三氧化二铝、二氧化锆、碳酸钙中的一种或多种。添加剂选自上述种类，高温时其稳定性更佳，可以更有效地改善涂层的硬度，促使氢化物稀土合金在晶界扩散处理过程中稳定性更佳，与钕铁硼基体接触更均匀，进而防止氢化物稀土合金在渗透过程产生粘连，促使经扩散处理后的钕铁硼磁体磁性能一致性较好，可以批量化推广。
[0093]
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人
员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。