一种离子电子共导电材料及其制备方法和装置与流程

1.本发明涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种离子电子共导电材料及其制备方法和装置。


背景技术：

2.锂离子电池，作为当代电池行业的先行军，主要的应用在便携式电子产品的充电电池、电动工具及电动汽车等。国内以及国外的电动汽车市场不断扩大，锂离子电池的需求量也将不断增长。制备锂离子电池需要辅助材料粘结剂，它也是影响电池构成及其综合性能的重要因素。
3.锂离子电池的充放电过程是锂离子和电子共同参与的循环过程，为保障较大的充放电电流和循环寿命，就必须要求锂离子电池的电极材料是离子和电子的良好混合导体，但现有的锂离子电池的复合正极中的离子导电通道和电子导电网络目前通常由固体电解质材料和导电碳等电子导电添加剂机械混合来实现，导致混合效果较差，电子导电网络和离子导电网络分布不够均匀。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种离子电子共导电材料及其制备方法和装置，解决现有技术中的现有的锂离子电池的复合正极中的离子导电通道和电子导电网络分布不够均匀的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供了一种离子电子共导电材料，所述离子电子共导电材料包括导电聚合物、复合粘结剂和2～12份固体填料，所述导电聚合物包括12～16份li2s、22～24份ms2、8～12份p2s5和12～18份lix，所述复合粘结剂包括0.5～5份柔韧剂、2～10份水溶性聚合物和1～5份离子型粘结剂。
6.优选的，所述ms2中m是选自si、ge和sn中的至少一种元素，所述lix中的x是选自f、cl、br和i中的至少一种元素。
7.优选的，所述柔韧剂为部分水解聚丙烯酰胺，所述水溶性聚合物为聚乙烯醇，所述离子型粘结剂为羧甲基纤维素锂，所述固体填料是选自乙炔黑、石墨、石墨烯、炭黑、碳纳米管等中任意一种或几种。
8.本发明还提供一种制备如上述所述的离子电子共导电材料的制备方法，步骤如下：
9.提供li2s、ms2、p2s5和lix粉末，并将粉末混合，得到粉末混合物；
10.在惰性气氛下研磨得到的粉末混合物，得到研磨混合物；
11.在450℃～550℃的温度下，在1pa～100pa的压力下，加热得到的研磨混合物，将加热后的研磨混合物冷却至室温后，二次研磨得到导电聚合物粉末；
12.将柔韧剂溶剂于水中，得到第一溶液，在第一溶液中加入水溶性聚合物，搅拌至溶解，得到第二溶液，在第二溶液中加入离子型粘结剂，搅拌至溶解，得到聚合物基体；
13.将得到的聚合物基体加入至研磨混合物内，并加入固体填料，充分混合后得到浆料；
14.将得到的浆料，以刮刀进行涂布，以厚度为20um的单面铝箔为集流体，涂布厚度为400um，自然晾干后得到离子电子共导电材料。
15.优选的，在步骤提供li2s、ms2、p2s5和lix粉末，并将粉末混合，得到粉末混合物中：
16.首先将li2s、ms2、p2s5和lix粉末均匀平铺在干燥台上，利用热风机对li2s、ms2、p2s5和lix粉末进行干燥，然后将干燥后的粉末混合，得到粉末混合物。
17.本发明还提供一种采用如上述所述的离子电子共导电材料的制备方法的制备装置，
18.所述制备装置包括搅拌罐、磁力搅拌器、磁子和电加热丝，所述磁力搅拌器上设置有所述搅拌罐，所述磁子位于所述搅拌罐的内部，所述搅拌罐的内部还设置有夹层，所述夹层内设置有所述电加热丝。
19.本发明的一种离子电子共导电材料及其制备方法和装置，利用li2s、ms2、p2s5和lix制得导电聚合物，由聚丙烯酰胺、聚乙烯醇和羧甲基纤维素锂制得复合粘结剂，将制得的导电聚合物、复合粘结剂与固体填料充分混合，得到浆料，将得到的浆料以刮刀进行涂布，以厚度为20um的单面铝箔为集流体，涂布厚度为400um，自然晾干后得到离子电子共导电材料，相较于传统的正极导电材料，在固态锂电池的正极片中构建电子导电网络和离子导电网络均匀分布的复合电极，从而提高电池充放电容量和循环性能。
附图说明
20.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
21.图1是采用本发明提供的离子电子共导电材料的制备方法的步骤流程图。
22.图2是采用本发明提供的实施例1的步骤流程图。
23.图3是采用本发明提供的实施例2的步骤流程图。
24.图4是采用本发明提供的实施例3的步骤流程图。
25.图5是本发明提供的制备装置的结构示意图。
[0026]1‑
搅拌罐、2
‑
磁力搅拌器、3
‑
磁子、4
‑
电加热丝、5
‑
夹层。
具体实施方式
[0027]
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
[0028]
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限
制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
[0029]
本发明提供一种离子电子共导电材料，所述离子电子共导电材料包括导电聚合物、复合粘结剂和2～12份固体填料，所述导电聚合物包括12～16份li2s、22～24份ms2、8～12份p2s5和12～18份lix，所述ms2中m是选自si、ge和sn中的至少一种元素，所述lix中的x是选自f、cl、br和i中的至少一种元素，所述复合粘结剂包括0.5～5份柔韧剂、2～10份水溶性聚合物和1～5份离子型粘结剂，所述柔韧剂为部分水解聚丙烯酰胺，所述水溶性聚合物为聚乙烯醇，所述离子型粘结剂为羧甲基纤维素锂，所述固体填料是选自乙炔黑、石墨、石墨烯、炭黑、碳纳米管等中任意一种或几种。
[0030]
请参阅图1，本发明还提供一种制备如上述所述的离子电子共导电材料的制备方法，步骤如下：
[0031]
s1：提供li2s、ms2、p2s5和lix粉末，并将粉末混合，得到粉末混合物；
[0032]
s2：在惰性气氛下研磨得到的粉末混合物，得到研磨混合物；
[0033]
s3：在450℃～550℃的温度下，在1pa～100pa的压力下，加热得到的研磨混合物，将加热后的研磨混合物冷却至室温后，二次研磨得到导电聚合物粉末；
[0034]
s4：将柔韧剂溶剂于水中，得到第一溶液，在第一溶液中加入水溶性聚合物，搅拌至溶解，得到第二溶液，在第二溶液中加入离子型粘结剂，搅拌至溶解，得到聚合物基体；
[0035]
s5：将得到的聚合物基体加入至研磨混合物内，并加入固体填料，充分混合后得到浆料；
[0036]
s6：将得到的浆料，以刮刀进行涂布，以厚度为20um的单面铝箔为集流体，涂布厚度为400um，自然晾干后得到离子电子共导电材料。
[0037]
优选的，在步骤s1中，首先将li2s、ms2、p2s5和lix粉末均匀平铺在干燥台上，利用热风机对li2s、ms2、p2s5和lix粉末进行干燥，然后将干燥后的粉末混合，得到粉末混合物。
[0038]
优选的，在步骤s4中，将聚丙烯酰胺溶于水中，加入氢氧化锂，加热至40～90℃，搅拌2～8h，冷却至室温，加入有机溶剂如乙醇至有固体析出，静置，抽滤，洗涤，烘干，烘干温度为50～80℃，得到柔韧剂。
[0039]
优选的，在步骤s4中，将第一溶液加热至50～80℃，边搅拌边加入聚乙烯醇，然后搅拌至聚乙烯醇全部溶解，停止加热，搅拌下冷却至室温，得到第二溶液。
[0040]
优选的，在步骤s4中，将羧甲基纤维素钠分散于乙醇中，搅拌下加酸溶解，待有不溶物析出，加入90％的乙醇，沉淀、过滤、洗涤，干燥得羧甲基纤维素；将羧甲基纤维素分散于乙醇中，加入氢氧化锂溶液，搅拌至羧甲基纤维素全部溶解，加入90％的乙醇，沉淀、过滤、洗涤，干燥后得到离子型粘结剂。
[0041]
实施例1，请参阅图1，本发明还提供一种制备如上述所述的离子电子共导电材料的制备方法，步骤如下：
[0042]
s1：提供12份li2s、12份ms2、8份p2s5和12份lix粉末，并将粉末混合，得到粉末混合物；
[0043]
s2：在惰性气氛下研磨得到的粉末混合物，得到研磨混合物；
[0044]
s3：在450℃的温度下，在1pa的压力下，加热得到的研磨混合物，将加热后的研磨混合物冷却至室温后，二次研磨得到导电聚合物粉末；
[0045]
s4：将柔韧剂溶剂于水中，得到第一溶液，在第一溶液中加入水溶性聚合物，搅拌
至溶解，得到第二溶液，在第二溶液中加入离子型粘结剂，搅拌至溶解，得到聚合物基体；
[0046]
s5：将得到的聚合物基体加入至研磨混合物内，并加入固体填料，充分混合后得到浆料；
[0047]
s6：将得到的浆料，以刮刀进行涂布，以厚度为20um的单面铝箔为集流体，涂布厚度为400um，自然晾干后得到离子电子共导电材料。
[0048]
在本实施方式中，按质量份计，首先将12份li2s、22份ms2、8份p2s5和12份lix粉末均匀平铺在干燥台上，利用热风机对上述质量份的li2s、ms2、p2s5和lix粉末进行干燥，然后将干燥后的粉末混合，得到粉末混合物，将得到的粉末混合物在惰性气氛下研磨，得到研磨混合物，在450℃的温度下，在1pa的压力下，加热得到的研磨混合物，将加热后的研磨混合物冷却至室温后，二次研磨得到导电聚合物粉末，将聚丙烯酰胺溶于水中，加入氢氧化锂，加热至40℃，搅拌2h，冷却至室温，加入有机溶剂如乙醇至有固体析出，静置，抽滤，洗涤，烘干，烘干温度为50℃，得到0.5份柔韧剂，将0.5份柔韧剂溶剂于水中，得到第一溶液，将第一溶液加热至50℃，边搅拌边加入2份聚乙烯醇，然后搅拌至聚乙烯醇全部溶解，停止加热，搅拌下冷却至室温，得到第二溶液，将羧甲基纤维素钠分散于乙醇中，搅拌下加酸溶解，待有不溶物析出，加入90％的乙醇，沉淀、过滤、洗涤，干燥得羧甲基纤维素；将羧甲基纤维素分散于乙醇中，加入氢氧化锂溶液，搅拌至羧甲基纤维素全部溶解，加入90％的乙醇，沉淀、过滤、洗涤，干燥后得到1份离子型粘结剂，将1份离子型粘结剂加入至得到的第二溶液中，搅拌至溶解，得到聚合物基体，将得到的聚合物基体加入至研磨混合物内，并加入2份固体填料，充分混合后得到浆料，将得到的浆料，以刮刀进行涂布，以厚度为20um的单面铝箔为集流体，涂布厚度为400um，自然晾干后得到离子电子共导电材料。
[0049]
实施例2，请参阅图2，本发明还提供一种制备如上述所述的离子电子共导电材料的制备方法，步骤如下：
[0050]
s1：提供16份li2s、24份ms2、12份p2s5和18份lix粉末，并将粉末混合，得到粉末混合物；
[0051]
s2：在惰性气氛下研磨得到的粉末混合物，得到研磨混合物；
[0052]
s3：在550℃的温度下，在100pa的压力下，加热得到的研磨混合物，将加热后的研磨混合物冷却至室温后，二次研磨得到导电聚合物粉末；
[0053]
s4：将柔韧剂溶剂于水中，得到第一溶液，在第一溶液中加入水溶性聚合物，搅拌至溶解，得到第二溶液，在第二溶液中加入离子型粘结剂，搅拌至溶解，得到聚合物基体；
[0054]
s5：将得到的聚合物基体加入至研磨混合物内，并加入固体填料，充分混合后得到浆料；
[0055]
s6：将得到的浆料，以刮刀进行涂布，以厚度为20um的单面铝箔为集流体，涂布厚度为400um，自然晾干后得到离子电子共导电材料。
[0056]
在本实施方式中，按质量份计，首先将16份li2s、24份ms2、12份p2s5和18份lix粉末均匀平铺在干燥台上，利用热风机对上述质量份的li2s、ms2、p2s5和lix粉末进行干燥，然后将干燥后的粉末混合，得到粉末混合物，将得到的粉末混合物在惰性气氛下研磨，得到研磨混合物，在550℃的温度下，在100pa的压力下，加热得到的研磨混合物，将加热后的研磨混合物冷却至室温后，二次研磨得到导电聚合物粉末，将聚丙烯酰胺溶于水中，加入氢氧化锂，加热至90℃，搅拌8h，冷却至室温，加入有机溶剂如乙醇至有固体析出，静置，抽滤，洗
涤，烘干，烘干温度为80℃，得到5份柔韧剂，将5份柔韧剂溶剂于水中，得到第一溶液，将第一溶液加热至80℃，边搅拌边加入10份聚乙烯醇，然后搅拌至聚乙烯醇全部溶解，停止加热，搅拌下冷却至室温，得到第二溶液，将羧甲基纤维素钠分散于乙醇中，搅拌下加酸溶解，待有不溶物析出，加入90％的乙醇，沉淀、过滤、洗涤，干燥得羧甲基纤维素；将羧甲基纤维素分散于乙醇中，加入氢氧化锂溶液，搅拌至羧甲基纤维素全部溶解，加入90％的乙醇，沉淀、过滤、洗涤，干燥后得到5份离子型粘结剂，将5份离子型粘结剂加入至得到的第二溶液中，搅拌至溶解，得到聚合物基体，将得到的聚合物基体加入至研磨混合物内，并加入12份固体填料，充分混合后得到浆料，将得到的浆料，以刮刀进行涂布，以厚度为20um的单面铝箔为集流体，涂布厚度为400um，自然晾干后得到离子电子共导电材料。
[0057]
实施例3，请参阅图3，本发明还提供一种制备如上述所述的离子电子共导电材料的制备方法，步骤如下：
[0058]
s1：提供14份li2s、23份ms2、10份p2s5和15份lix粉末，并将粉末混合，得到粉末混合物；
[0059]
s2：在惰性气氛下研磨得到的粉末混合物，得到研磨混合物；
[0060]
s3：在500℃的温度下，在50pa的压力下，加热得到的研磨混合物，将加热后的研磨混合物冷却至室温后，二次研磨得到导电聚合物粉末；
[0061]
s4：将柔韧剂溶剂于水中，得到第一溶液，在第一溶液中加入水溶性聚合物，搅拌至溶解，得到第二溶液，在第二溶液中加入离子型粘结剂，搅拌至溶解，得到聚合物基体；
[0062]
s5：将得到的聚合物基体加入至研磨混合物内，并加入固体填料，充分混合后得到浆料；
[0063]
s6：将得到的浆料，以刮刀进行涂布，以厚度为20um的单面铝箔为集流体，涂布厚度为400um，自然晾干后得到离子电子共导电材料。
[0064]
在本实施方式中，按质量份计，首先将14份li2s、23份ms2、10份p2s5和15份lix粉末均匀平铺在干燥台上，利用热风机对上述质量份的li2s、ms2、p2s5和lix粉末进行干燥，然后将干燥后的粉末混合，得到粉末混合物，将得到的粉末混合物在惰性气氛下研磨，得到研磨混合物，在500℃的温度下，在50pa的压力下，加热得到的研磨混合物，将加热后的研磨混合物冷却至室温后，二次研磨得到导电聚合物粉末，将聚丙烯酰胺溶于水中，加入氢氧化锂，加热至65℃，搅拌5h，冷却至室温，加入有机溶剂如乙醇至有固体析出，静置，抽滤，洗涤，烘干，烘干温度为65℃，得到2.5份柔韧剂，将2.5份柔韧剂溶剂于水中，得到第一溶液，将第一溶液加热至65℃，边搅拌边加入6份聚乙烯醇，然后搅拌至聚乙烯醇全部溶解，停止加热，搅拌下冷却至室温，得到第二溶液，将羧甲基纤维素钠分散于乙醇中，搅拌下加酸溶解，待有不溶物析出，加入90％的乙醇，沉淀、过滤、洗涤，干燥得羧甲基纤维素；将羧甲基纤维素分散于乙醇中，加入氢氧化锂溶液，搅拌至羧甲基纤维素全部溶解，加入90％的乙醇，沉淀、过滤、洗涤，干燥后得到2.5份离子型粘结剂，将2.5份离子型粘结剂加入至得到的第二溶液中，搅拌至溶解，得到聚合物基体，将得到的聚合物基体加入至研磨混合物内，并加入2份固体填料，充分混合后得到浆料，将得到的浆料，以刮刀进行涂布，以厚度为20um的单面铝箔为集流体，涂布厚度为400um，自然晾干后得到离子电子共导电材料。
[0065]
请参阅图4，本发明还提供一种采用如上述所述的离子电子共导电材料的制备方法的制备装置，
[0066]
所述制备装置包括搅拌罐1、磁力搅拌器2、磁子3和电加热丝4，所述磁力搅拌器2上设置有所述搅拌罐1，所述磁子3位于所述搅拌罐1的内部，所述搅拌罐1的内部还设置有夹层5，所述夹层5内设置有所述电加热丝4。
[0067]
在本实施方式中，通过所述磁力搅拌器2带动所述磁子3在所述搅拌罐1内转动，从而加快所述搅拌罐1内原料的混合，通过所述电加热丝4对所述搅拌罐1内的溶液进行加热。
[0068]
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。