一种钽电解电容器阴极被膜方法及材料与流程

1.本发明属于电容器技术领域，具体是一种钽电解电容器阴极被膜方法及材料。


背景技术：

2.钽电解电容具有高电容密度、高稳定性和有限自愈性等特点，因而被广泛应用于高端电子设备、航空航天、军用设备等领域中。
3.传统的钽电解电容器阴极被膜方法主要依靠mn(no3)2的热分解，这一过程中会产生nox等有毒气体，造成污染的同时也影响生产安全，而且nox的产生会在mno2阴极材料中引入气孔，破坏其致密性，进而影响阴极材料的性能。


技术实现要素：

4.针对上述现有技术的不足，本发明实施例要解决的技术问题是提供一种钽电解电容器阴极被膜方法及材料。
5.为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：
6.一种钽电解电容器阴极被膜方法，包括如下步骤：
7.以水为溶剂将mn(no3)2溶液稀释，制得mn(no3)2稀释溶液，并配制koh溶液，分别将koh溶液以及稀释后的mn(no3)2溶液分成数份，将赋能后的钽阳极分别在上述koh和mn(no3)2溶液中交替浸蘸，重复数次，每次浸蘸mn(no3)2溶液之后放入烘箱干燥，并在下次浸蘸koh溶液前用去离子水清洗，重复浸蘸结束后，将钽阳极放入高温烘箱中保温，之后将经过阴极被膜的钽阳极依次浸蘸碳浆与银浆，完成整个被膜流程。
8.作为本发明进一步的改进方案：未经稀释的mn(no3)2溶液为质量分数50％的水溶液。
9.作为本发明进一步的改进方案：稀释后的mn(no3)2稀释溶液为质量分数5％～30％的水溶液。
10.作为本发明进一步的改进方案：所配制koh溶液是质量分数为10％～25％的水溶液。
11.作为本发明再进一步的改进方案：钽阳极在koh和mn(no3)2溶液的浸蘸时间为1～30秒。
12.作为本发明再进一步的改进方案：钽阳极在koh和mn(no3)2溶液的浸蘸重复次数为3～9次。
13.作为本发明再进一步的改进方案：钽阳极每次浸蘸mn(no3)2溶液之后放入80℃真空干燥箱烘干的时间为5～30分钟。
14.作为本发明再进一步的改进方案：将结束浸蘸的钽阳极放于200～400℃的高温烘箱中保温0.5～10小时。
15.作为本发明再进一步的改进方案：去离子水清洗时间为1～10秒。
16.一种钽电解电容器阴极材料，其特征在于，由上述的钽电解电容器阴极被膜方法
所得。
17.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
18.本发明实施例所制得的钽电解电容器阴极材料，相较于现有传统方法，能够在一定范围内提高电容引出率，并同时降低钽电容的等效串联电阻值，能够避免nox等有毒气体的产生，具有环保安全的优点，并且所得钽电解电容器阴极材料致密性佳，性能优越。
附图说明
19.图1为为本发明所提出的新方法所制备的阴极材料的扫描电子显微镜图片；
20.图2为传统方法所制备的阴极材料的扫描电子显微镜图片；
具体实施方式
21.下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
22.实施例1
23.本实施例提供了一种钽电解电容器阴极被膜方法，包括如下步骤：
24.以水为溶剂将mn(no3)2溶液稀释至质量份数为5％，并配制质量份数为10％的koh溶液，分别将koh溶液以及mn(no3)2溶液分成数份，将赋能后的钽阳极分别在上述koh和mn(no3)2溶液中交替浸蘸，浸蘸顺序为koh溶液——mn(no3)2溶液
……
依此类推，以保证阴极材料能够顺利的吸附在钽阳极上，重复3次，每次浸蘸mn(no3)2溶液结束之后放入80℃烘箱干燥10分钟，并在下次浸蘸koh溶液前用去离子水清洗，重复浸蘸结束后，将钽阳极放入80℃烘箱干燥30分钟，并在下次浸蘸koh溶液前用去离子水清洗5秒钟，重复浸蘸结束后，将钽阳极放入250℃高温烘箱中保温0.5小时，将经过阴极被膜的钽阳极依次浸蘸碳浆与银浆，完成整个被膜流程。
25.使用容量测试仪在120hz下测量所制备的钽电容的电容值并计算电容引出率，在100khz下测量所制备的钽电容的等效串联电阻(esr)，相关数据汇总于表1；
26.上述实施例中，所使用的赋能后的钽阳极为市场采购所得，所述钽阳极的赋能方法为：将钽阳极用电化学方法进行氧化处理，使得在钽阳极表面形成一层ta2o5，其赋能后的电容值在120hz下测得为10μf。
27.实施例2
28.本实施例提供了一种钽电解电容器阴极被膜方法，包括如下步骤：
29.以水为溶剂将mn(no3)2溶液稀释至质量份数为10％，并配制质量份数为20％的koh溶液，分别将koh溶液以及mn(no3)2溶液分成数份，将赋能后的钽阳极分别在上述koh和mn(no3)2溶液中交替浸蘸，浸蘸顺序为koh溶液——mn(no3)2溶液
……
依此类推，以保证阴极材料能够顺利的吸附在钽阳极上，重复6次，每次浸蘸mn(no3)2溶液结束之后放入烘箱干燥，并在下次浸蘸koh溶液前用去离子水清洗，重复浸蘸结束后，将钽阳极放入80℃烘箱干燥30分钟，并在下次浸蘸koh溶液前用去离子水清洗10秒钟，重复浸蘸结束后，将钽阳极放入250℃高温烘箱中保温10小时，将经过阴极被膜的钽阳极依次浸蘸碳浆与银浆，完成整个被膜流程。
30.使用容量测试仪在120hz下测量所制备的钽电容的电容引出率，在100khz下测量所制备的钽电容的等效串联电阻(esr)，相关数据汇总于表1；
31.上述实施例中，所使用的赋能后的钽阳极为市场采购所得，所述钽阳极的赋能方法为：将钽阳极用电化学方法进行氧化处理，使得在钽阳极表面形成一层ta2o5，其赋能后的电容值在120hz下测得为10μf。
32.实施例3
33.本实施例提供了一种钽电解电容器阴极被膜方法，包括如下步骤：
34.以水为溶剂将mn(no3)2溶液稀释至质量份数为20％，并配制质量份数为30％的koh溶液，分别将koh溶液以及mn(no3)2溶液分成数份，将赋能后的钽阳极分别在上述koh和mn(no3)2溶液中交替浸蘸，浸蘸顺序为koh溶液——mn(no3)2溶液
……
依此类推，以保证阴极材料能够顺利的吸附在钽阳极上，重复3次，每次浸蘸mn(no3)2溶液结束之后放入烘箱干燥，并在下次浸蘸koh溶液前用去离子水清洗，重复浸蘸结束后，将钽阳极放入80℃烘箱干燥15分钟，并在下次浸蘸koh溶液前用去离子水清洗5秒钟，重复浸蘸结束后，将钽阳极放入250℃高温烘箱中保5小时，将经过阴极被膜的钽阳极依次浸蘸碳浆与银浆，完成整个被膜流程。
35.使用容量测试仪在120hz下测量所制备的钽电容的电容引出率，在100khz下测量所制备的钽电容的等效串联电阻(esr)，相关数据汇总于表1；
36.上述实施例中，所使用的赋能后的钽阳极为市场采购所得，所述钽阳极的赋能方法为：将钽阳极用电化学方法进行氧化处理，使得在钽阳极表面形成一层ta2o5，其赋能后的电容值在120hz下测得为10μf。
37.实施例4
38.本实施例提供了一种钽电解电容器阴极材料，具体由实施例1
‑
3中的钽电解电容器阴极被膜方法所得。
39.对比例1
40.本对比例使用传统钽电容阴极被膜的方法制备钽电容，包括如下步骤：
41.取质量分数为50％的mn(no3)2溶液，将赋能后的钽阳极浸蘸于上述mn(no3)2溶液中，持续30秒钟；
42.浸蘸操作重复1次，浸蘸mn(no3)2溶液结束之后，将钽阳极放入80℃烘箱干燥10分钟，并在下次浸蘸koh溶液前用去离子水清洗5秒钟，重复浸蘸结束后，将钽阳极放入250℃高温烘箱中保温1小时；
43.将钽阳极放入高温烘箱中保温，将阴极被膜后得到的样品依次进行浸沾碳浆和银浆，完成整个被膜工艺；
44.使用容量测试仪在120hz下测量所制备的钽电容的电容引出率，在100khz下测量所制备的钽电容的等效串联电阻，相关数据汇总于表1；
45.上述实施例中，所使用的赋能后的钽阳极为市场采购所得，所述钽阳极的赋能方法为：将钽阳极用电化学方法进行氧化处理，使得在钽阳极表面形成一层ta2o5，其赋能后的电容值在120hz下测得为10μf。
46.对比例2
47.本对比例使用传统钽电容阴极被膜的方法制备钽电容，包括如下步骤：
48.取质量分数为50％的mn(no3)2溶液，将赋能后的钽阳极浸蘸于上述mn(no3)2溶液中，持续30秒钟；
49.浸蘸操作重复2次，每次浸蘸mn(no3)2溶液结束之后，将钽阳极放入80℃烘箱干燥10分钟，浸蘸结束后，将钽阳极放入250℃高温烘箱中保温1小时；
50.将阴极被膜后得到的样品依次进行浸沾碳浆和银浆，完成整个被膜工艺；
51.使用容量测试仪在120hz下测量所制备的钽电容的电容引出率，在100khz下测量所制备的钽电容的等效串联电阻，相关数据汇总于表1；
52.上述实施例中，所使用的赋能后的钽阳极为市场采购所得，所述钽阳极的赋能方法为：将钽阳极用电化学方法进行氧化处理，使得在钽阳极表面形成一层ta2o5，其赋能后的电容值在120hz下测得为10μf。
53.对比例3
54.本对比例使用传统钽电容阴极被膜的方法制备钽电容，包括如下步骤：
55.取质量分数为50％的mn(no3)2溶液，将赋能后的钽阳极浸蘸于上述mn(no3)2溶液中，持续30秒钟；
56.浸蘸操作重复3次，每次浸蘸mn(no3)2溶液结束之后，将钽阳极放入80℃烘箱干燥10分钟，并在下次浸蘸koh溶液前用去离子水清洗5秒钟，重复浸蘸结束后，将钽阳极放入250℃高温烘箱中保温1小时；
57.将阴极被膜后得到的样品依次进行浸沾碳浆和银浆，完成整个被膜工艺；
58.使用容量测试仪在120hz下测量所制备的钽电容的电容引出率，在100khz下测量所制备的钽电容的等效串联电阻，相关数据汇总于表1；
59.上述实施例中，所使用的赋能后的钽阳极为市场采购所得，所述钽阳极的赋能方法为：将钽阳极用电化学方法进行氧化处理，使得在钽阳极表面形成一层ta2o5，其赋能后的电容值在120hz下测得为10μf。
60.表1.所制备的钽电容性能数据汇总
[0061][0062]
如表1中数据以及图1和图2对比可知，利用上述方法所制得的钽电解电容器阴极材料，相较于现有传统方法，能够在一定范围内提高电容引出率，并同时降低钽电容的等效串联电阻值，能够避免nox等有毒气体的产生，具有环保安全的优点，并且所得钽电解电容器阴极材料致密性佳，性能优越。
[0063]
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。