一种定量氧气条件下制备镍钴锰三元前驱体的反应装置的制作方法

1.本实用新型涉及锂离子电池正极材料技术领域，特别涉及一种定量氧气条件下制备镍钴锰三元前驱体的反应装置。


背景技术：

2.三元前驱体即镍钴锰氢氧化物，化学式为ni
x
coymn
(1-x-y)
(oh)2，是生产三元正极材料的重要上游材料，通过与锂源（ncm333、ncm523、ncm622用碳酸锂，ncm811、nca用氢氧化锂）混合后烧结制得三元正极成品。三元正极材料是制作锂电池的关键性材料之一，其终端下游包括新能源汽车、储能、电动工具以及3c电子产品等。
3.由于三元正极材料的球型度、形貌、振实密度、主元素含量、杂质元素含量等物化指标主要继承于三元前驱体，并且三元前驱体也是决定其电化学性的主要因素，因此高性能的三元前驱体是生产车载动力电池以及其它高端电池用镍钴锰酸锂正极材料的基础。与此对应，锂离子电池和三元正极材料市场也决定了三元前驱体发展前景。三元前驱体的制备方法有很多，一般采用共沉淀法。
4.三元正极材料主要是由三元前驱体与锂源（ncm333、ncm523、ncm622用碳酸锂，ncm811、nca用氢氧化锂）混合煅烧后得到。在三元正极材料的制备过程，前驱体比表面积越大越有利于煅烧过程中锂离子的快速扩散，提高正极材料的结晶性，进而获得电化学性能良好的三元正极材料。
5.常规三元正极材料的粒度一般在8~10 um，而小颗粒三元正极材料的粒度控制在3~6 um，且具有较大的比表（一般在10以上）。对于该类三元正极材料而言，较小的粒度有利于缩短锂离子的迁移路径，提高锂离子的传输效率，从而适应大电流充放电；大比表有利于增大三元正极材料与电解液的接触面积，提高锂离子的交换速率，从而避免了在大电流充放电时结构坍塌。
6.在制备该类小颗粒三元前驱体的反应阶段，通入少量且定量的氧化性气体（氧气、空气、氯气等），能够有效地细化三元前驱体的一次粒子，控制产品颗粒的氧化以及气氛稳定，从而得到具有高比表面积的三元前驱体。但是目前并未发现相关通入氧气的反应装置公开。
7.有鉴于此，针对镍钴锰三元前驱体如何设计一种既能实时控制氧气进气量、又能提高氧气均匀分散性的反应装置是本实用新型研究的课题。


技术实现要素：

8.本实用新型的目的是提供一种定量氧气条件下制备镍钴锰三元前驱体的反应装置。
9.为达到上述目的，本实用新型采用的技术方案是：
10.一种定量氧气条件下制备镍钴锰三元前驱体的反应装置，所述反应装置包括反应单元、氮气进气单元、压缩空气进气单元和混合气体单元。
11.所述反应单元包括反应釜，该反应釜内置一搅拌器，且反应釜上开设有气体进口。
12.所述混合气体单元包括混气管道和三通阀，所述混气管道的进口连接于所述三通阀的第一接口，所述混气管道的出气口穿过所述反应釜上的气体进口，伸入所述反应釜内；所述混气管道上设有第一测氧仪。
13.所述氮气进气单元包括氮气管道和制氮机，所述氮气管道的进气口连接于所述制氮机的出气口，所述氮气管道的出气口连接于所述三通阀的第二接口，构成所述氮气管道与所述混气管道的连通；所述氮气管道上沿氮气的流通方向依次设有第一减压阀、第一控制阀、第二测氧仪、第一气体流量计和第一气体单向阀。
14.所述压缩空气进气单元包括压缩空气管道和压缩空气机，所述压缩空气管道的进气口连接于所述压缩空气机的出气口，所述压缩空气管道的出气口连接于所述三通阀的第三接口，构成所述压缩空气管道与所述混气管道的连通；所述压缩空气管道上沿压缩空气的流通方向依次设有第二减压阀、第二控制阀、第二气体流量计和第二气体单向阀。
15.上述技术方案中的有关内容解释如下：
16.1.上述方案中，本技术方案工作过程为：压缩空气机产生压缩空气，压缩空气在压缩空气管道中传输，依次穿过第二减压阀、第二控制阀、第二气体流量计和第二气体单向阀，再流经三通阀的第三接口和第一接口，进入混气管道。
17.制氮机产生氮气，氮气在氮气管道中传输，依次穿过第一减压阀、第一控制阀、第二测氧仪、第一气体流量计和第一气体单向阀，再流经三通阀的第二接口和第一接口，进入混气管道。
18.氮气和氧气在混气管道中混合，流经第一测氧仪，进入反应釜中参与反应。
19.其中，通过第一测氧仪测定混合气体中氧气含量，且通过第二测氧仪测定氮气中氧气含量，再调整第二控制阀和第一控制阀来空气混合气体中氧气定量，实现在通入反应釜中的氧气定量。
20.2.上述方案中，第一气体单向阀和第二气体单向阀可防止气体逆流，因反应釜中存在一定气压，所以氮气和氧气在气压的条件下，可能发生逆流。
21.3.上述方案中，设置第一控制阀和第二控制阀用于调整氮气和氧气的进量。
22.4.上述方案中，所述混气管道为透明管道。
23.5.上述方案中，所述混气管道还设有一混气室，该混气室内具有一容腔。
24.6.上述方案中，所述反应釜上的气体进口位于所述反应釜的顶部。
25.本实用新型工作原理和优点如下：
26.压缩空气机产生压缩空气，压缩空气在压缩空气管道中传输，依次穿过第二减压阀、第二控制阀、第二气体流量计和第二气体单向阀，再流经三通阀的第三接口和第一接口，进入混气管道。
27.制氮机产生氮气，氮气在氮气管道中传输，依次穿过第一减压阀、第一控制阀、第二测氧仪、第一气体流量计和第一气体单向阀，再流经三通阀的第二接口和第一接口，进入混气管道。
28.氮气和氧气在混气管道中混合，流经第一测氧仪，进入反应釜中参与反应。
29.其中，通过第一测氧仪测定混合气体中氧气含量，且通过第二测氧仪测定氮气中氧气含量，再调整第二控制阀和第一控制阀来空气混合气体中氧气定量，实现实时控制氧
气进气量，保证通入反应釜中的氧气为定量。
30.且设置一混合通道，使氧气与氮气在通入反应釜之前进行预混，提高氧气进入反应釜后的均匀分散性。
附图说明
31.附图1为定量氧气条件下制备镍钴锰三元前驱体的反应装置的结构示意图。
32.以上附图中：1、反应釜；11、搅拌器；2、混气管道；21、第一测氧仪；22、混气室；3、三通阀；4、氮气管道；41、第一减压阀；42、第一控制阀；43、第二测氧仪；44、第一气体流量计；45、第一气体单向阀；5、制氮机；6、压缩空气管道；61、第二减压阀；62、第二控制阀；63、第二气体流量计；64、第二气体单向阀；7、压缩空气机。
具体实施方式
33.下面结合附图及实施例对本实用新型作进一步描述：
34.实施例：一种定量氧气条件下制备镍钴锰三元前驱体的反应装置
35.参见附图1所示，所述反应装置包括反应单元、氮气进气单元、压缩空气进气单元和混合气体单元。
36.所述反应单元包括反应釜1，该反应釜1内置一搅拌器11，且反应釜1上开设有气体进口；所述反应釜1上的气体进口位于所述反应釜1的顶部。
37.所述混合气体单元包括混气管道2和三通阀3，所述混气管道2的进口连接于所述三通阀3的第一接口，所述混气管道2的出气口穿过所述反应釜1上的气体进口，伸入所述反应釜1内；所述混气管道2上设有第一测氧仪21；所述混气管道2为透明管道。所述混气管道2还设有一混气室22，该混气室22内具有一容腔。
38.所述氮气进气单元包括氮气管道4和制氮机5，所述氮气管道4的进气口连接于所述制氮机5的出气口，所述氮气管道4的出气口连接于所述三通阀3的第二接口，构成所述氮气管道4与所述混气管道2的连通；所述氮气管道4上沿氮气的流通方向依次设有第一减压阀41、第一控制阀42、第二测氧仪43、第一气体流量计44和第一气体单向阀45；
39.所述压缩空气进气单元包括压缩空气管道6和压缩空气机7，所述压缩空气管道6的进气口连接于所述压缩空气机7的出气口，所述压缩空气管道6的出气口连接于所述三通阀3的第三接口，构成所述压缩空气管道6与所述混气管道2的连通；所述压缩空气管道6上沿压缩空气的流通方向依次设有第二减压阀61、第二控制阀62、第二气体流量计63和第二气体单向阀64。
40.本实施例工作过程为：压缩空气机7产生压缩空气，压缩空气在压缩空气管道6中传输，依次穿过第二减压阀61、第二控制阀62、第二气体流量计63和第二气体单向阀64，再流经三通阀3的第三接口和第一接口，进入混气管道2。
41.制氮机产生氮气，氮气在氮气管道4中传输，依次穿过第一减压阀41、第一控制阀42、第二测氧仪43、第一气体流量计44和第一气体单向阀45，再流经三通阀3的第二接口和第一接口，进入混气管道2。
42.氮气和氧气在混气管道2中混合，流经第一测氧仪21，进入反应釜1中参与反应。
43.其中，通过第一测氧仪21测定混合气体中氧气含量，且通过第二测氧仪43测定氮
气中氧气含量，再调整第二控制阀62和第一控制阀42来空气混合气体中氧气定量，实现在通入反应釜中的氧气定量。
44.上述实施例只为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围。凡根据本实用新型精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。