一种高性能核壳结构电极材料的制备方法

1.本发明涉及电极材料技术领域，具体为一种高性能核壳结构电极材料的制备方法。


背景技术：

2.近些年来，随着电子技术的飞速发展，新型高科技电子产品正在向小型化、多功能化、智能化方向发展。因此，研究开发与之相匹配的各种高性能储能器件，如高性能锂离子电池、超级电容器、燃料电池等，成为全世界科研领域关注的重要方向。然而，目前市面上所常见的储能器件，在安全性、能量密度、使用寿命、极端天气亏电等方面存在较多缺陷。因此，探索新型的可规避以上缺陷的高性能储能器件显得至关重要。其中，超级电容器作为一种非常有潜力的储能器件，拥有功率密度高、充放电速度快、使用寿命长、安全可靠、适用范围广等优点，成为了近年来储能领域研发的主力军。然而，其电极材料较差的内部导电性以及不合理的结构设计，使器件呈现较低的能量密度，导致其在进一步的应用中受到了较大阻碍。为了能完美解决这些问题，选取多种高性能材料进行良好的设计，开发新型的结构合理的高性能复合电极材料成为接下来重点关注的目标。在众多电极材料中，层状双氢氧化物(layered double hydroxides，ldh)是由带负电荷的阴离子层间阴离子和带正电荷的金属氢氧化物主体层板所构成的一类层状化合物，由于其特殊的二维结构，可以灵活调控金属阳离子的组合，且成本低、污染小等优点受到较多研究。其中，镍铝层状双氢氧化物(nial ldh)是一种具有典型层状结构的无机材料,其具有高电容性、高氧化还原活性和廉价环保等优势，目前已被证明是一种非常有前途的电极材料。其较好的电容特性主要受益于其完整的片层结构，该结构可以提供丰富的电活性位，从而储存更多电荷，实现较大电容存储量。然而，其较高的材料内阻阻碍了电荷在材料内部的快速传输，导致其性能施展受到巨大限制。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种高性能核壳结构电极材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
4.技术方案
5.本发明提供如下技术方案：一种高性能核壳结构电极材料的制备方法，包括一维银纳米线导电基底材料与核壳结构nial ldh@ag nw复合材料。
6.优选的，制备一维银纳米线导电基底材料，具体步骤如下：
7.s11：将0.16毫克氯化铁加入到10毫升乙二醇中，并搅拌10分钟得到溶液a；
8.s12：再将0.15克聚乙烯吡咯烷酮溶于溶液a中，搅拌5小时得到溶液b；
9.s13：将0.17克氯化银溶入到10毫升乙二醇中并进行充分搅拌10分钟得到溶液c；
10.s14：随后将溶液c慢慢滴入溶液b中得到溶液d；
11.s15：最后将溶液d转移到水热反应釜中160度加热2.5小时；
12.s16：最后用丙酮清洗3-5次后便得到银纳米线材料；
13.制备狼牙棒状核壳结构nial ldh@ag nw复合材料，具体步骤如下：
14.s21：将0.003摩尔六水合硝酸镍、0.001摩尔九水合硝酸铝、0.04摩尔尿素溶于去离子水中，并进行搅拌；
15.s22：随后将步骤s16中所制备的0.5毫克/毫升的银纳米线分散液加入到混合溶液中；
16.s23：最后将混合溶液转移到水热反应釜中95度加热24小时；
17.s24：冷却到室温后，用乙醇和去离子水将生成物清洗3-5次；
18.s25：最后将其在80℃下真空干燥12小时便得到核壳结构nial ldh@ag nw复合材料。
19.优选的，所述整个实验中所选用的六水合硝酸镍、九水合硝酸铝、尿素、氯化铁、氯化银等药品均为分析纯，且所选用的药品纯度为99.99％。
20.有益效果
21.与现有技术相比，本发明提供了一种高性能核壳结构电极材料的制备方法，具备以下有益效果：
22.1、该高性能核壳结构电极材料的制备方法，通过结合层状双氢氧化物和银纳米线材料的优点开发复合材料，由于银纳米线具有较高的导电性，可以有效提升复合材料的导电性。
23.2、该高性能核壳结构电极材料的制备方法，通过良好的结构设计，使复合材料呈现狼牙棒状核壳结构，外部交错的二维片状层状双氢氧化物可以极大地提升活性材料的储能特性，内部细长的一维银纳米线内核可以形成快速的电荷转移通道。
附图说明
24.附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
25.图1为nial ldh@ag nw复合材料的制备流程示意图；
26.图2为ag nw的扫描电子显微镜图；
27.图3为nial ldh@ag nw复合材料的扫描电子显微镜图；
28.图4为nial ldh@ag nw复合材料的透射电子显微镜图；
29.图5为nial ldh和nial ldh@ag nw材料的x射线衍射图谱；
30.图6为nial ldh@ag nw复合材料的循环伏安测试图；
31.图7为nial ldh@ag nw复合材料的放电测试图；
32.图8为nial ldh@ag nw复合材料的电容及循环测试图。
具体实施方式
33.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
34.实施例：
35.图1为nial ldh@ag nw复合材料的制备流程示意图，在图中可以清楚的看到ag nw以及nial ldh@ag nw材料的结构和制备流程。
36.图2为ag nw材料的扫描电子显微镜图，在图中可以清晰地观察到ag nw的一维线状结构。
37.图3和图4，分别为nial ldh@ag nw复合材料的扫描电子显微镜图和透射电子显微镜图，在图中可以清晰地观察到二维片状nial ldh均匀生长在ag nw表面，形成狼牙棒状核壳结构。
38.图5，为nial ldh和nial ldh@ag nw材料的x射线衍射图谱，图中可以清楚的观察到到nial ldh和ag nw的衍射峰，表明复合材料被成功制备。
39.图6，为nial ldh@ag nw复合材料的循环伏安测试图，从图中可以发现，在5-100mv/s的范围内，随着扫速的不断增加，曲线面积的逐步增大，且没有明显的变形和极化，表明其优越的倍率特性。
40.图7，为nial ldh@ag nw复合材料的放电测试图，通过计算得知，在电流密度为1a/g时，其展现出了1904.4f/g的高电容容量，并且电容没有随着电流密度的增加而大幅降低，表明其优越的倍率特性。
41.图8，为nial ldh@ag nw复合材料的电容及循环测试图，在图中可以观察到，通过在不同的电流密度下充放电循环600次后，电容容量仍保持在97.8％，说明了该材料拥有较好的循环稳定性。
42.本发明提供一种技术方案：一种高性能核壳结构电极材料的制备方法，包括一维银纳米线导电基底材料与核壳结构nial ldh@ag nw复合材料。
43.本实施例中，制备一维银纳米线导电基底材料，具体步骤如下：
44.s11：将0.16毫克氯化铁加入到10毫升乙二醇中，并搅拌10分钟得到溶液a；
45.s12：再将0.15克聚乙烯吡咯烷酮溶于溶液a中，搅拌5小时得到溶液b；
46.s13：将0.17克氯化银溶入到10毫升乙二醇中并进行充分搅拌10分钟得到溶液c；
47.s14：随后将溶液c慢慢滴入溶液b中得到溶液d；
48.s15：最后将溶液d转移到水热反应釜中160度加热2.5小时；
49.s16：最后用丙酮清洗3-5次后便得到银纳米线材料；
50.制备狼牙棒状核壳结构nial ldh@ag nw复合材料，具体步骤如下：
51.s21：将0.003摩尔六水合硝酸镍、0.001摩尔九水合硝酸铝、0.04摩尔尿素溶于去离子水中，并进行搅拌；
52.s22：随后将步骤s16中所制备的0.5毫克/毫升的银纳米线分散液加入到混合溶液中；
53.s23：最后将混合溶液转移到水热反应釜中95度加热24小时；
54.s24：冷却到室温后，用乙醇和去离子水将生成物清洗3-5次；
55.s25：最后将其在80℃下真空干燥12小时便得到核壳结构nial ldh@ag nw复合材料。
56.本实施例中，整个实验中所选用的六水合硝酸镍、九水合硝酸铝、尿素、氯化铁、氯化银等药品均为分析纯，且所选用的药品纯度为99.99％。