粉末包覆方法及成品粉末、成品磁粉芯制备方法与流程

1.本发明涉及软磁合金冶金技术领域，具体涉及一种粉末包覆方法及成品粉末、成品磁粉芯制备方法。


背景技术：

2.非晶材料具有高的饱和磁感、高磁导率、低矫顽力和低的高频损耗、良好的强硬度、耐磨性及耐腐蚀性、良好的温度及环境稳定性等，其优异的综合性能，代替坡莫合金、硅钢和铁氧体，在电力电子技术中应用，显示出体积小、效率高、节能等特点，在所有的金属软磁材料中具有最佳的性能价格比。
3.绝缘包覆是非晶磁粉芯制备过程中的关键技术，绝缘包覆层性能是影响磁粉芯高频损耗的重要因素，绝缘包覆层如果包覆不完整或被破坏，将急剧增加磁粉颗粒间的涡流损耗，从而增大磁粉芯的高频损耗。
4.现有技术应用中，绝缘包覆过程通常采用酸性溶液进行腐蚀性的绝缘包覆处理，而酸性溶液通常通过易挥发有机物进行稀释，造成了成本的上升和环境的破坏；且腐蚀过程反应控制难度较大，易出现包覆不均匀及粉粒局部放热过大造成粉粒表面非晶结构的变化。同时，粉粒的腐蚀会引起粉末磁导率下降及磁滞损耗升高的不良后果。


技术实现要素：

5.本发明为克服现有技术的不足而提供一种粉末包覆方法。
6.粉末包覆方法，其包括以下步骤：s1、进行非晶的合金粉末的配制，该合金粉末的合金成分包括fesibcmn系非晶合金，式中m为ni、mo元素中的任意一种，n为cr、mn元素中的任意一种；s2、以超声波将无机粉末混合并附着至所述合金粉末上，得到有附着粉末；s3、将碱溶液与所述附着粉末进行混合并充分反应，干燥处理，以使所述附着粉末表面形成有绝缘包覆层，得到有包覆粉末。
7.进一步地，于步骤s1中，所述合金粉末配制的目数配比为：-100目至+150目占比10～40％、-150目至+200目占比20～70％、-200目至+400目占比10～30％；所述无机粉末的目数设置为8000目以上。
8.进一步地，所述无机粉末包括有sio2，所述碱溶液为naoh溶液，于所述步骤s3中，所述无机粉末与碱溶液进行反应的反应式为：sio2+2naoh＝na2sio3+h2o。
9.进一步地，于步骤s3中，对与碱溶液充分反应后的附着粉末添加粘结剂以进行搅拌至均匀干燥。
10.进一步地，所述粘结剂为无机粘结剂或有机粘结剂。
11.进一步地，所述粘结剂为硅树脂或水玻璃或环氧树脂，所述粘结剂的添加量为0.2～2.5％。
12.进一步地，于步骤s1中，所述合金粉末的合金成分为fe
(100-x-y-z-a-b)
si
xbycz
manb，式中m为ni、mo元素中的任意一种，n为cr、mn元素中的任意一种；其中6﹤x﹤11，9﹤y﹤16，1﹤z﹤8，0
≤a﹤5，0﹤b﹤5。
13.进一步地，所述合金粉末的合金成分包括有fe
76
si
7.5
b7c4ni
1.5
cr3，其性能体现为以该成分制备所得非晶带材的bs呈1.54t，hc呈1.7a/m，μi@1k,0.5v呈21400；
14.或其成分包括有fe
75
si8b7c4mo1cr5，其性能体现为以该成分制备所得非晶带材的bs呈1.33t，hc呈1.2a/m，μi@1k,0.5v呈38600；
15.或其成分包括有fe
78
si6b8c3ni3mn2，其性能体现为以该成分制备所得非晶带材的bs呈1.71t，hc呈3.6a/m，μi@1k,0.5v呈8400；
16.或其成分包括有fe
76
si9b7c5cr3，其性能体现为以该成分制备所得非晶带材的bs呈1.42t，hc呈1.5a/m，μi@1k,0.5v呈28500；
17.或其成分包括有fe
78
si6b9c4cr3，其性能体现为以该成分制备所得非晶带材的bs呈1.51t，hc呈2.2a/m，μi@1k,0.5v呈13600。
18.成品粉末制备方法，应用有如上述粉末包覆方法；其中还包括以下步骤：
19.s4、使所得包覆粉末添加有润滑剂，并以搅拌机进行搅拌混合，得到有成品粉末。
20.成品磁粉芯制备方法，应用有如上述所述的成品粉末制备方法；其中还包括以下步骤：
21.s5、将所得的成品粉末进行处理、烧结处理、退火处理及固化处理，得到有磁粉芯基块；
22.s6、将所述磁粉芯基块进行表面涂层处理，得到有成品磁粉芯。
23.本发明的有益效果在于：
24.针对采用无腐蚀处理的方法进行相应的粉末绝缘包覆应用，以有效地改善成本问题及环境污染问题，其无需酸性溶液进行相应的腐蚀性反应，能有效避免因包覆不均匀及粉粒局部放热过大造成粉粒表面非晶结构的变化，避免非晶粉末的磁导率下降及及其它磁性能恶化现象。
具体实施方式
25.为了使本发明的技术方案、目的及其优点更清楚明白，以下实施例，对本发明进行进一步的解释说明。
26.一种非晶磁粉芯制备方法，具体涉及有以下步骤：
27.s1、将合金原料以冶炼炉冶炼以制备得到有母合金；
28.s2、以所述母合金制备有相应的非晶粉末；
29.s3、将所述非晶粉末以进行配比混合，以得到有非晶混合粉末；
30.s4、将所述非晶混合粉末绝缘包覆处理，以得到有非晶包覆粉末；
31.s5、将所述非晶包覆粉末添加有润滑剂，并进行搅拌混合，得到有非晶成品粉末；
32.s6、将所述非晶成品粉末进行压制处理、烧结处理、退火处理及固化处理，得到有磁粉芯基块；
33.s7、将所述磁粉芯基块进行表面涂层处理，得到有非晶磁粉芯。
34.于步骤s1中，本发明提供的一种铁基非晶合金用母合金，其成分表达式为fe
(100-x-y-z-a-b)
si
xbycz
manb，式中m为ni、mo元素中的任意一种，n为cr、mn元素中的任意一种；其中6﹤x﹤11，9﹤y﹤16，1﹤z﹤8，0≤a﹤5，0﹤b﹤5。
35.所述铁基非晶合金用母合金可基于fe
78
si9b
13
，通过元素添加以改变非晶合金内部原子排布而进行制作。
36.具体而言，因应其制备需要，通过在该fe
78
si9b
13
的成分基础上进行有c、ni、mo、cr、mn等元素的添加替代，以进行合金成分设计；根据设计成分原子配比以计算出所需各元素的重量配比，进而计算出有其添加的各元素所需各原材料的重量；进而计算出所需各原材料的重量并进行熔炼，以进行所述铁基非晶合金用母合金的制备。
37.实施例1：
38.所述铁基非晶合金用母合金的化学成分表达式为fe
76
si
7.5
b7c4ni
1.5
cr3，以该母合金制取相应的非晶粉末，再以此进行常规的粉末配比混合后，经常规的绝缘包覆处理、压制处理、烧结处理、退火处理、固化处理及表面涂层处理后，可制备有相应的磁粉芯。
39.具体而言，其粉末配比为100～150目占比10％，150～200目占比50％，200～270目占比30％，270～400目占比10％，其制备所得磁粉芯的磁导率为60，直流偏磁能力55％，损耗310mw/cm3@50k,100mt。
40.实施例2：
41.所述铁基非晶合金用母合金的化学成分表达式为fe
75
si8b7c4mo1cr5，以该母合金制取相应的非晶粉末，再以此进行常规的粉末配比混合后，经常规的绝缘包覆处理、压制处理、烧结处理、退火处理、固化处理及表面涂层处理后，可制备有相应的磁粉芯。
42.具体而言，其粉末配比为100～150目占比10％，150～200目占比50％，200～270目占比30％，270～400目占比10％，其制备所得磁粉芯的磁导率为60，直流偏磁能力51％；损耗186mw/cm3@50k,100mt。
43.实施例3：
44.所述铁基非晶合金用母合金的化学成分表达式为fe
78
si6b8c3ni3mn2，以该母合金制取相应的非晶粉末，再以此进行常规的粉末配比混合后，经常规的绝缘包覆处理、压制处理、烧结处理、退火处理、固化处理及表面涂层处理后，可制备有相应的磁粉芯。
45.具体而言，其粉末配比为100～150目占比10％，150～200目占比50％，200～270目占比30％，270～400目占比10％，其制备所得磁粉芯的磁导率为60，直流偏磁能力64％；损耗362mw/cm3@50k,100mt。
46.实施例4：
47.所述铁基非晶合金用母合金的化学成分表达式为fe
76
si9b7c5cr3，以该母合金制取相应的非晶粉末，再以此进行常规的粉末配比混合后，经常规的绝缘包覆处理、压制处理、烧结处理、退火处理、固化处理及表面涂层处理后，可制备有相应的磁粉芯。
48.具体而言，其粉末配比为100～150目占比10％，150～200目占比50％，200～270目占比30％，270～400目占比10％，其制备所得磁粉芯的磁导率为60，直流偏磁能力54％，损耗280mw/cm3@50k,100mt。
49.实施例5：
50.所述铁基非晶合金用母合金的化学成分表达式为fe
78
si6b9c4cr3，以该母合金制取相应的非晶粉末，再以此进行常规的粉末配比混合后，经常规的绝缘包覆处理、压制处理、烧结处理、退火处理、固化处理及表面涂层处理后，可制备有相应的磁粉芯。
51.具体而言，其粉末配比为100～150目占比10％，150～200目占比50％，200～270目
占比30％，270～400目占比10％，其制备所得磁粉芯的磁导率为磁导率60，直流偏磁能力56％，损耗275mw/cm3@50k,100mt。
52.常规而言，非晶合金的性能通常通过非晶带材性能来体现，则以相应的铁基非晶合金用母合金制备所得相应的非晶带材，其性能体现如下：
53.合金成分bs(t)hc(a/m)μi@1k,0.5vfe
76
si
7.5
b7c4ni
1.5
cr31.541.721400fe
75
si8b7c4mo1cr51.331.238600fe
78
si6b8c3ni3mn21.713.68400fe
76
si9b7c5cr31.421.528500fe
78
si6b9c4cr31.512.213600
54.实施例6：
55.于步骤s2中，该母合金通过进一步的快速冷却方式，以进行相应的非晶粉末制备，所述快速冷却方式可采用有包括：单辊快淬法、双辊快淬法、水雾化法、气雾化法、水气雾化联合法等现有技术的快速冷却非晶制备方法。
56.通过上述所述单辊快淬法或双辊快淬法，可将该母合金制备有相应的非晶带材，并将所制备的非晶带材经机械破碎，以制备有相应的片状的第一非晶粉末。
57.通过上述所述水雾化法或气雾化法或水气雾化联合法等方式，可将该母合金制备有相应的类球状的第二非晶粉末。
58.于所述步骤s2，其包括以下步骤：
59.s2-1、以所述铁基非晶合金用母合金制备得到有呈片状状态的第一非晶粉末；
60.s2-2、以所述铁基非晶合金用母合金制备得到有呈类球状状态的第二非晶粉末。
61.于步骤s3中，本发明使所述第一非晶粉末及第二非晶粉末的配比混合以得到有一种非晶混合粉末，该非晶混合粉末的配比混合方式选择如下：
62.所述第一非晶粉末的目数范围为-100～+270目，所述第二非晶粉末的目数范围为-200～+400目。-100目～+150目占比10～30％，-150目～+200目占比20～50％，-200目～+270目占比10～30％；所述第二非晶粉末的占比为10～40％。其中通过上述的调整不同目数设置的第一非晶粉末及第二非晶粉末的占比混合配置，以获得流动性好的该非晶混合粉末，粉末流动性好的主要参数为：松装密度、振实密度、休止角、分散度等；综合指标为流动性指数，该指数可利用丹东百特粉体特性分析仪进行测试；流动性指数70以上为良好级别，且流动性指数越大，流动性越好；流动性好的粉末在成型过程中粉粒间阻力更小，有利于成型；同种压力条件下，可使其制成的磁粉芯密度更大，产品性能更佳。
63.通过以不同种类形貌类型的所述第一非晶粉末及所述第二非晶粉末进行混合应用，有效地提升了粉末的流动性及成型密度，进而提升了应用其制备的非晶磁粉芯的直流偏置能力。
64.采用相同生产条件，制备产品性能如下：其中所制备改良磁粉芯产品具有更高的磁导率，更低的损耗，更有利于产品小型化、高频化应用需求。
[0065][0066]
实施例7：
[0067]
于步骤s4中，应用有第一绝缘包覆方法以对该非晶混合粉末进行绝缘包覆处理，所述第一绝缘包覆方法包括以下步骤：
[0068]
s4-01、以超声波将无机粉末混合并附着至所述非晶混合粉末上，得到有非晶附着粉末；
[0069]
s4-02、将碱溶液与所述非晶附着粉末进行混合并充分反应，干燥处理并以粘结剂固定，以使所述非晶附着粉末表面固定形成有绝缘包覆层，得到有所述非晶包覆粉末。
[0070]
所述无机粉末为sio2或fe2o3等无机氧化物；所述无机粉末的目数为8000目以上，达到超细的效果，其颗粒趋近于纳米级。
[0071]
具体而言，使上述各目数的该非晶混合粉末以v型搅拌机进行配合且混合均匀，同时，使所述v型搅拌机于该非晶混合粉末的混合搅拌过程中，应用有超声波振动仪，以进行超声波输出，基于该超细的无机粉末本身具备有一定的吸附能力，以令该无机粉末均匀地附着至该非晶混合粉末上，得到有非晶附着粉末。
[0072]
将碱溶液与所述非晶附着粉末进行混合并充分反应，所述碱溶液可选择为naoh溶液，则上述反应过程中，或涉及有化学反应式：sio2+2naoh＝na2sio3+h2o，常温条件，搅拌均匀充分反应；对与碱溶液充分反应后的非晶附着粉末添加粘结剂以进行搅拌至均匀干燥，以使所述非晶附着粉末表面形成有带na2sio3的绝缘包覆层，以得到有非晶包覆粉末。
[0073]
所述粘结剂为粘结性的无机物或有机粘结剂；所述粘结剂为硅树脂或水玻璃或环氧树脂，所述粘结剂的添加量为0.2～2.5％。
[0074]
该无机粉末按照形成单层的绝缘包覆层所需含量，可根据性能需求增加无机粉末的添加量；令所得附着的绝缘包覆层厚度趋近于单层，接近于完整附着。
[0075]
该第一绝缘包覆方法的应用，通过采用无腐蚀处理的方法进行相应的绝缘包覆应用，以有效地改善成本问题及环境污染问题，其无需酸性溶液进行相应的腐蚀性反应，能有效避免因包覆不均匀及粉粒局部放热过大造成粉粒表面非晶结构的变化，避免非晶成品粉末的磁导率下降及其它磁性能恶化现象。
[0076]
采用相同生产条件，制备产品性能如下：其中所制备改良磁粉芯产品具有更高的磁导率，更低的损耗，更有利于产品小型化、高频化应用需求。
[0077][0078]
实施例8：
[0079]
基于所述第一和/或第二非晶粉末为以应用有含fe和si的所述铁基非晶合金用母合金制备；则于步骤s4中，应用有第二绝缘包覆方法以进行绝缘包覆处理，所述第二绝缘包覆方法包括以下步骤：
[0080]
s4-11、使回转炉预热加热至240～450℃，并将该非晶混合粉末加入至所述回转炉中；
[0081]
s4-12、对所述回转炉内持续通入有含氧空气，所述非晶混合粉末于所述回转炉内进行翻转，而令该非晶混合粉末表面与该含氧空气进行充分反应，以使所述非晶混合粉末表面固定形成有绝缘包覆层，得到有所述非晶包覆粉末。
[0082]
具体而言，使将所得该非晶混合粉末以回转炉进行烘烤处理以令其去应力退火；所述回转炉中设置有相应的通氧机构及翻转机构，使所述回转炉中以通氧机构持续通入有含氧空气，且以其翻转机构对炉内该非晶混合粉末进行翻转，而令该非晶混合粉末表面与该含氧空气进行有充分反应，其化学反应式涉及有；fe+o2＝fe2o3和si+o2＝sio2，翻转搅拌均匀充分反应；以使该非晶混合粉末表面形成有带相应氧化物的绝缘包覆层，以得到有包覆粉末。
[0083]
该第二绝缘包覆方法的应用，通过采用热空气进行其绝缘包覆步骤中的绝缘包覆层生成，有效改善了生产成本和环境污染问题；同时能有效提高绝缘包覆层的质量；减少其绝缘包覆过程外来物质的引入对其制备的非晶磁粉芯造成有磁性能的影响。
[0084]
采用相同生产条件，制备产品性能如下：其中所制备改良磁粉芯产品具有更高的磁导率，更低的损耗，更有利于产品小型化、高频化应用需求。
[0085][0086]
实施例9：
[0087]
于步骤s4中，应用有第三绝缘包覆方法以进行绝缘包覆处理，所述第三绝缘包覆方法包括以下步骤：
[0088]
s4-21、采用粘结性的无机物对所述非晶混合粉末进行添加，混合均匀，以令该述非晶混合粉末表面固定形成有绝缘包覆层，得到有所述非晶包覆粉末。
[0089]
将所得的该非晶混合粉末加入双轴搅拌机，并且加入粘结性的无机物进行搅拌直至均匀，以令该非晶混合粉末表面形成绝缘包覆层，得到有非晶包覆粉末；所采用粘结性的无机物为硅酸钠溶液或者无机硅树脂，优选为硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液模数优选2.5～3.5，波美度优选0.35～0.48，该硅酸钠溶液所采用比例为0.5～3.2％，以稀释剂进行稀释，所述稀释剂比例为1.2～6.5％，稀释剂选择可包括但不限于水、丙酮、乙醇。
[0090]
该第三绝缘包覆方法的应用，通过采用粘结性的无机物对非晶混合粉末进行包覆处理，充当粘结剂的同时也作为绝缘包覆剂，有效提升了生产效率，并且减少了非磁性物质的引入，提升了产品磁导率的同时也优化了产品的磁性能。
[0091]
于步骤s5中，上述实施例应用所采用润滑剂包括但不限于硬脂酸锌、石蜡、硬脂酸钡。
[0092]
采用相同生产条件，制备产品性能如下：其中所制备改良磁粉芯产品具有更高的磁导率，更低的损耗，更有利于产品小型化、高频化应用需求。
[0093][0094]
实施例10：
[0095]
本发明中，应用有一种非晶产品表面涂层处理方法，其包括以下步骤：
[0096]
(1)对非晶产品进行表面预处理，使该非晶产品表面形成有预处理绝缘层；
[0097]
(2)对表面预处理后的非晶产品进行预热处理，所述预热处理温度为180～240℃；然后以第二绝缘材料进行滚涂处理；预热处理后的所述非晶产品以自身热量吸附并融化所述第二绝缘材料，以使所述预处理绝缘层上形成有滚涂涂层。
[0098]
所述第二绝缘材料为缩醛类绝缘粉末或酚醛类绝缘粉末或环氧类绝缘粉末。
[0099]
所述预处理绝缘层的厚度范围为20～150μm，优选为30～80μm；所述滚涂涂层的厚度范围为100～400μm，优选为150～250μm。
[0100]
其中，于上述步骤(1)中，包括以下步骤：
[0101]
(1-01)、对所述非晶产品进行加热升温，其加热升温温度为150～250℃；
[0102]
(1-02)、对加热升温后的所述非晶产品采用静电喷涂设备以第一绝缘粉末进行有静电喷涂处理，以使该非晶产品表面形成有所述预处理绝缘层；所述第一绝缘粉末为缩醛类绝缘粉末或酚醛类绝缘粉末或环氧类绝缘粉末。
[0103]
实施例11：
[0104]
本实施例与上述实施例10的区别在于，于该步骤(1)中，其包括为以下步骤：
[0105]
(1-11)、对所述非晶产品采用液体喷枪以第一绝缘漆进行喷涂处理；所述第一绝缘漆为缩醛类绝缘漆或酚醛类绝缘漆或环氧类绝缘漆；
[0106]
(1-21)、对喷涂处理后的所述非晶产品进行烘烤升温，所述烘烤升温温度为100～150℃；以使该非晶产品表面形成有所述预处理绝缘层。
[0107]
具体而言，本发明的非晶产品表面涂层处理方法应用原理如下：
[0108]
先通过以第一绝缘粉末或第一绝缘漆对所述非晶产品进行有表面预处理，以使粗糙的非晶产品表面制备形成有较薄的绝缘的预处理绝缘层，提高该非晶产品的绝缘性并一定程度上地弥补该非晶产品的表面缺陷(如残留孔洞)；再以第二绝缘材料对该非晶产品进行滚涂处理。基于该非晶产品本身已预热处理前提下，该料盒中的第二绝缘材料能以滚涂方式而被带热量的非晶产品吸附以形成有滚涂涂层。
[0109]
在滚涂过程中，非晶产品于该料盒中处于滚动状态，通过滚涂设备的参数及工艺调整，以控制该非晶产品的滚动速度，即可有效地控制其滚涂涂层形成的均匀性；使所述第二绝缘材料集中放置于一料盒内，令该滚涂过程中的所述第二绝缘材料集中设置而不散离，则该滚涂过程基本不会对该第二绝缘材料额外消耗，从而实现了原材料的节约。
[0110]
相对现有技术的直接应用喷涂方式或直接应用滚涂方式进行非晶产品表面的绝缘涂层处理，本方案基于双层绝缘涂层的分步加工应用下，通过调整滚涂设备参数的匹配，以控制其绝缘涂层厚度与均匀性，并提高其绝缘涂层的表面质量。
[0111]
基于该非晶产品表面涂层处理方法的应用，有效地改善了非晶产品喷涂的合格率并提高其绝缘涂层的表面质量；同时，能确保其绝缘涂层厚度的均匀性，节约涂层材料。
[0112]
则于步骤s7中，可应用上述所述的非晶产品表面涂层处理方法，以对所述磁粉芯基块进行表面涂层处理。
[0113]
实施例12：
[0114]
基于现有技术的应用，也可将以本发明的铁基非晶合金用母合金进行有相应的磁芯加工制备，其加工步骤如下：
[0115]
【1】以所述铁基非晶合金用母合金制备有有相应的非晶带材；
[0116]
【2】使所述非晶带材卷绕或叠合，并退火处理，得到有磁芯基体；
[0117]
【3】对所述磁芯基体进行表面涂层处理。
[0118]
实施例13：
[0119]
可对实施例12中的步骤【2】制备所得的所述磁芯基体以上述实施例10或11中所述的非晶产品表面涂层处理方法进行表面涂层处理。
[0120]
以上所述仅为本发明的优选实施方式，对于本技术领域的技术人员，在不脱离本发明的实施原理前提下，依然可以对所述实施例进行修改，而相应修改方案也应视为本发明的保护范围。