一种废旧磷酸铁锂电池的材料的再生方法

1.本发明涉及磷酸铁锂电池利用技术领域，具体涉及一种废旧磷酸铁锂电池的材料的再生方法。


背景技术：

2.磷酸铁锂电池，是指用磷酸铁锂作为正极材料的锂离子电池。锂离子电池的正极材料主要有钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、三元材料、磷酸铁锂等。其中钴酸锂是目前绝大多数锂离子电池使用的正极材料行发酵处理中很难对秸秆中的纤维素降解发酵，因而需要对其进行预处理。磷酸铁锂晶体中的p-o键稳固，难以分解，即便在高温或过充时也不会像钴酸锂一样结构崩塌发热或是形成强氧化性物质，因此拥有良好的安全性。
3.现有的废旧磷酸铁锂电池再生效率低，再生处理工艺较为简单，回收的有用产品少，基于此，需进一步的改进处理。


技术实现要素：

4.针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种废旧磷酸铁锂电池的材料的再生方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.本发明解决技术问题采用如下技术方案：
6.本发明提供了一种废旧磷酸铁锂电池的材料的再生方法，包括以下步骤：
7.步骤一：预处理改性：将废旧磷酸铁锂电池的材料送入到促溶剂中浸泡处理，浸泡温度为65-75℃，浸泡时间为10-20min；
8.步骤二：将促溶处理的滤渣加入碳酸钠进行热浓缩处理，热浓缩的温度为160-180℃，热浓缩时间为10-20min；
9.步骤三：然后进行热煅烧处理，煅烧温度为200-300℃，煅烧时间为10-30min；
10.步骤四，采用丙酮溶剂浸泡，然后进行二次煅烧处理，煅烧结束，得到回收的材料。
11.优选地，所述促溶剂的制备方法为：
12.s1：将硅烷偶联剂按照重量比1:3加入到丙酮溶剂中，然后加入丙酮溶剂总量20-30％的盐酸，先以200-300r/min的转速搅拌10-20min，随后再加入硅烷偶联剂总量1-5％的十二烷基硫酸钠，继续搅拌30-40min；
13.s2：然后加入硅烷偶联剂总量1-3％的改性石墨烯，以100-500r/min的转速继续搅拌30-40min，搅拌结束，得到促溶剂。
14.优选地，所述改性石墨烯的改性方法为：将石墨烯置于氯化镧溶液浸泡20-30min，浸泡温度为55-65℃，浸泡结束，然后水洗、干燥，得到改性石墨烯。
15.优选地，所述氯化镧溶液的质量分数为10-30％。
16.优选地，所述氯化镧溶液的质量分数为20％。
17.优选地，所述热煅烧处理中煅烧压力为10-20mpa。
18.优选地，所述丙酮溶剂浸泡中浸泡温度为65-75℃，浸泡时间为10-30min。
19.优选地，所述二次煅烧处理的温度为160-200℃，煅烧时间为25-35min。
20.优选地，所述煅烧处理的温度为180℃，煅烧时间为30min。
21.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
22.本发明废旧磷酸铁锂电池材料再生中，先采用预处理改性，促溶剂对废旧磷酸铁锂电池的材料进行促溶处理，从而将产品原料促出，同时通过热浓缩对原料进行聚集，方便再后续热煅烧、二次煅烧中，从而将产品中的元素更好的提出，提高了产品的再生效率。
具体实施方式
23.下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
24.本实施例的一种废旧磷酸铁锂电池的材料的再生方法，包括以下步骤：
25.步骤一：预处理改性：将废旧磷酸铁锂电池的材料送入到促溶剂中浸泡处理，浸泡温度为65-75℃，浸泡时间为10-20min；
26.步骤二：将促溶处理的滤渣加入碳酸钠进行热浓缩处理，热浓缩的温度为160-180℃，热浓缩时间为10-20min；
27.步骤三：然后进行热煅烧处理，煅烧温度为200-300℃，煅烧时间为10-30min；
28.步骤四，采用丙酮溶剂浸泡，然后进行二次煅烧处理，煅烧结束，得到回收的材料。
29.优选地，所述促溶剂的制备方法为：
30.s1：将硅烷偶联剂按照重量比1:3加入到丙酮溶剂中，然后加入丙酮溶剂总量20-30％的盐酸，先以200-300r/min的转速搅拌10-20min，随后再加入硅烷偶联剂总量1-5％的十二烷基硫酸钠，继续搅拌30-40min；
31.s2：然后加入硅烷偶联剂总量1-3％的改性石墨烯，以100-500r/min的转速继续搅拌30-40min，搅拌结束，得到促溶剂。
32.本实施例的改性石墨烯的改性方法为：将石墨烯置于氯化镧溶液浸泡20-30min，浸泡温度为55-65℃，浸泡结束，然后水洗、干燥，得到改性石墨烯。
33.本实施例的氯化镧溶液的质量分数为10-30％。
34.本实施例的氯化镧溶液的质量分数为20％。
35.本实施例的热煅烧处理中煅烧压力为10-20mpa。
36.本实施例的丙酮溶剂浸泡中浸泡温度为65-75℃，浸泡时间为10-30min。
37.本实施例的二次煅烧处理的温度为160-200℃，煅烧时间为25-35min。
38.本实施例的煅烧处理的温度为180℃，煅烧时间为30min。
39.实施例1.
40.本实施例的一种废旧磷酸铁锂电池的材料的再生方法，包括以下步骤：
41.步骤一：预处理改性：将废旧磷酸铁锂电池的材料送入到促溶剂中浸泡处理，浸泡温度为65℃，浸泡时间为10min；
42.步骤二：将促溶处理的滤渣加入碳酸钠进行热浓缩处理，热浓缩的温度为160℃，热浓缩时间为10min；
43.步骤三：然后进行热煅烧处理，煅烧温度为200℃，煅烧时间为10min；
44.步骤四，采用丙酮溶剂浸泡，然后进行二次煅烧处理，煅烧结束，得到回收的材料。
45.优选地，所述促溶剂的制备方法为：
46.s1：将硅烷偶联剂按照重量比1:3加入到丙酮溶剂中，然后加入丙酮溶剂总量20％的盐酸，先以200r/min的转速搅拌10min，随后再加入硅烷偶联剂总量1％的十二烷基硫酸钠，继续搅拌30min；
47.s2：然后加入硅烷偶联剂总量1-3％的改性石墨烯，以100r/min的转速继续搅拌30min，搅拌结束，得到促溶剂。
48.本实施例的改性石墨烯的改性方法为：将石墨烯置于氯化镧溶液浸泡20min，浸泡温度为55℃，浸泡结束，然后水洗、干燥，得到改性石墨烯。
49.本实施例的氯化镧溶液的质量分数为10％。
50.本实施例的热煅烧处理中煅烧压力为10mpa。
51.本实施例的丙酮溶剂浸泡中浸泡温度为65℃，浸泡时间为10min。
52.本实施例的二次煅烧处理的温度为160℃，煅烧时间为25min。
53.实施例2.
54.本实施例的一种废旧磷酸铁锂电池的材料的再生方法，包括以下步骤：
55.步骤一：预处理改性：将废旧磷酸铁锂电池的材料送入到促溶剂中浸泡处理，浸泡温度为75℃，浸泡时间为20min；
56.步骤二：将促溶处理的滤渣加入碳酸钠进行热浓缩处理，热浓缩的温度为180℃，热浓缩时间为20min；
57.步骤三：然后进行热煅烧处理，煅烧温度为300℃，煅烧时间为30min；
58.步骤四，采用丙酮溶剂浸泡，然后进行二次煅烧处理，煅烧结束，得到回收的材料。
59.本实施例的促溶剂的制备方法为：
60.s1：将硅烷偶联剂按照重量比1:3加入到丙酮溶剂中，然后加入丙酮溶剂总量30％的盐酸，先以300r/min的转速搅拌20min，随后再加入硅烷偶联剂总量5％的十二烷基硫酸钠，继续搅拌40min；
61.s2：然后加入硅烷偶联剂总量3％的改性石墨烯，以500r/min的转速继续搅拌40min，搅拌结束，得到促溶剂。
62.本实施例的改性石墨烯的改性方法为：将石墨烯置于氯化镧溶液浸泡30min，浸泡温度为65℃，浸泡结束，然后水洗、干燥，得到改性石墨烯。
63.本实施例的氯化镧溶液的质量分数为30％。
64.本实施例的热煅烧处理中煅烧压力为20mpa。
65.本实施例的丙酮溶剂浸泡中浸泡温度为75℃，浸泡时间为30min。
66.本实施例的二次煅烧处理的温度为200℃，煅烧时间35min。
67.实施例3.
68.本实施例的一种废旧磷酸铁锂电池的材料的再生方法，包括以下步骤：
69.步骤一：预处理改性：将废旧磷酸铁锂电池的材料送入到促溶剂中浸泡处理，浸泡温度为70℃，浸泡时间为15min；
70.步骤二：将促溶处理的滤渣加入碳酸钠进行热浓缩处理，热浓缩的温度为170℃，
热浓缩时间为15min；
71.步骤三：然后进行热煅烧处理，煅烧温度为250℃，煅烧时间为20min；
72.步骤四，采用丙酮溶剂浸泡，然后进行二次煅烧处理，煅烧结束，得到回收的材料。
73.优选地，所述促溶剂的制备方法为：
74.s1：将硅烷偶联剂按照重量比1:3加入到丙酮溶剂中，然后加入丙酮溶剂总量25％的盐酸，先以250r/min的转速搅拌15min，随后再加入硅烷偶联剂总量3％的十二烷基硫酸钠，继续搅拌35min；
75.s2：然后加入硅烷偶联剂总量2％的改性石墨烯，以300r/min的转速继续搅拌35min，搅拌结束，得到促溶剂。
76.本实施例的改性石墨烯的改性方法为：将石墨烯置于氯化镧溶液浸泡25min，浸泡温度为60℃，浸泡结束，然后水洗、干燥，得到改性石墨烯。
77.本实施例的氯化镧溶液的质量分数为20％。
78.本实施例的热煅烧处理中煅烧压力为15mpa。
79.本实施例的丙酮溶剂浸泡中浸泡温度为70℃，浸泡时间为20min。
80.本实施例的二次煅烧处理的温度为180℃，煅烧时间为30min。
81.对比例1
82.与实施例3的材料相同，唯有不同的是未采用改性石墨烯。
83.对比例2
84.与实施例3的材料相同，唯有不同的是未采用促溶剂。
85.对实施例1-3及对比例1-2的产品进行性能测试，测试结果如下：
[0086][0087][0088]
实施例1-3及对比例1-2的性能可看出，本发明产品能具有有效的磷铁回收率。
[0089]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0090]
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当
将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。