合金粉体及其制备方法、合金粉体的应用与流程

1.本技术涉及永磁材料领域，尤其涉及一种合金粉体、该合金粉体的制备方法、应用该合金粉体制备永磁体的方法及永磁体、及应用该永磁体的装置。


背景技术：

2.永磁材料作为重要的功能材料，在社会生活的各个方面都发挥着至关重要的作用。钕铁硼(nd2fe
14
b)化合物因优异的磁学性能而成为当前应用最广泛的稀土磁性材料，但是较低的居里温度却严重限制了钕铁硼在新能源汽车驱动电机等高温领域的应用。近年来，钐铁氮(sm2fe
17
n3)化合物因优异的内禀磁性而备受研究人员的关注，sm2fe
17
n3化合物有着与nd2fe
14
b相当的饱和磁化强度(1.54t)、更高的磁晶各向异性场(14t)和更好的耐腐蚀性能，更重要的是，sm2fe
17
n3化合物的居里温度为470℃，远高于nd2fe
14
b的312℃，可以满足高温领域永磁电机的工作温度要求。
3.然而，由于sm2fe
17
n3化合物在600℃左右会分解为smn、α-fe和n2，传统的烧结磁体制备工艺的烧结温度通常超过1000℃，因此，这使得其不可能采用类似烧结钕铁硼永磁的高温烧结的工艺制备钐铁氮烧结磁体，严重影响了其磁体制备工艺及应用领域。当前，smfen永磁体主要以粘结磁体的形式存在，磁性能偏低。


技术实现要素：

4.鉴于此，为了解决以上缺陷中的至少之一，本技术实施例提供了一种高活性稀土基低熔点的合金粉体。
5.另，本技术实施例还提供了一种以上合金粉体的制备方法、应用该合金粉体制备永磁体的方法及永磁体、及应用该永磁体的装置。
6.本技术实施例第一方面提供了一种合金粉体，所述合金粉体以原子百分比所表示的组成成分为：(re
1-a
sma)
xmyn100-x-y
，其中，re选自la、ce、pr、nd及y中至少一种，m选自cu、co、fe及zr中的至少一种，n选自al、ag、bi、ga及sn中的至少一种，x的取值范围为50～75，y的取值范围为15～35，a的取值范围为0.1～1.0。
7.通过采用以上高活性稀土元素与金属元素形成的合金粉体，能够有效降低合金粉体的熔点，采用该合金粉体作为粘接剂，可以实现更高密度及更高性能的永磁体的热压烧结制备；另外，由于合金粉体为含钐化合物，尤其适用于制备钐铁氮磁体，有利于提高熔融后的低熔点合金粉体对钐铁氮磁性颗粒的界面润湿性，进而提高合金粉体与钐铁氮磁性颗粒的相容性。
8.结合第一方面，在一些可能的实施例中，所述合金粉体的熔点小于或等于490℃。
9.合金粉体的熔点小于或等于490℃，远低于诸如钐铁氮磁性颗粒的分解温度(600℃左右)，合金粉体作为永磁体制备过程中的粘接剂，有利于降低热压烧结的温度，进而降低诸如钐铁氮磁性颗粒分解的风险。
10.结合第一方面，在一些可能的实施例中，所述合金粉体的平均粒径小于或等于20μ
m。
11.合金粉体的平均粒径小，能够均匀分散在磁性颗粒中并充分与磁性颗粒的表面接触，有利于提高永磁体的密度和磁性能。
12.结合第一方面，在一些可能的实施例中，所述合金粉体的氧含量小于或等于1wt.％。
13.合金粉体的氧含量太高，合金粉体表面会形成一层氧化壳层，而这一氧化壳层致密、硬度较大且熔点高。该氧化层的存在不仅阻隔了氧化壳层内部的合金粉体与钐铁氮磁性颗粒接触，降低了合金粉体与钐铁氮磁性颗粒的相容性，使合金粉体与磁性颗粒难以均匀分散，进而影响最终形成的永磁体的密度和磁性能；而且，由于该氧化层的熔点较高，还提高了合金粉体的熔点，使钐铁氮磁体的热压烧结温度升高，提高了钐铁氮磁性颗粒分解的风险。因此，需要控制合金粉体的氧含量尽量低，但考虑到成本与实际可操作性，本实施例控制合金粉体的氧含量小于或等于1wt.％。
14.本技术第二方面提供了一种合金粉体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
15.将合金粉体的原料进行熔炼，冷却后得到母合金铸锭；
16.将所述母合金铸锭进行熔体快淬，得到合金片；以及
17.将所述合金片进行破碎，得到所述合金粉体，
18.其中，所述合金粉体以原子百分比所表示的组成成分为：(re
1-a
sma)
xmyn100-x-y
，其中，re选自la、ce、pr、nd及y中至少一种，m选自cu、co、fe及zr中的至少一种，n选自al、ag、bi、ga及sn中的至少一种，x的取值范围为50～75；y的取值范围为15～35，a的取值范围为0.1～1.0。
19.通过熔炼-熔体快淬-合金片破碎工艺制备的合金粉体具有低熔点、高活性及较小平均粒径；熔体快淬可以使母合金铸锭熔融后的熔体在极高的过冷度下重新凝固，有利于形成超细晶粒，而且熔体快淬形成的合金薄带，有利于后续合金片经破碎形成平均粒径较小的粉末状合金，以提高合金粉体在磁性颗粒中的分散性。因此，经由本技术的制备方法制备的合金粉体可以用作永磁体制备用合金粘接剂，能有效降低永磁体制备工艺中热压烧结的温度，降低磁性颗粒高温分解的风险，进而有利于提高永磁体的密度和磁性能。另外，合金粉体的制备方法工艺简单，设备仪器为稀土基合金制备领域常用的真空电弧熔炉或真空感应熔炉等，易于实现放大量产。
20.结合第二方面，在一些可能的实施例中，所述将合金粉体的原料进行熔炼的步骤之前，所述制备方法还包括步骤：
21.将所述合金粉体的所述原料进行配料，
22.其中，所述原料中的每一成分在配料时称量质量与理论质量之间的误差为0.5％～10％。
23.在配料过程中，通过严格控制合金粉体原料的称量质量与理论质量之间的误差，确保合金粉体各个组成成分之间的比例的精确性，从而确保制备的合金粉体能够达到理想的低熔点。
24.结合第二方面，在一些可能的实施例中，所述熔炼为真空电弧熔炼，所述熔炼的电流为100a至400a。
25.通过采用真空电弧熔炼，能有效降低合金粉体中的氧含量；由于真空电弧熔炼过
程中，电流的大小会影响熔炉输出的功率，进而影响合金粉体的原料熔融。若电流太小，则原料的熔融不够充分；若电流太大，则熔融的原料会在大电流的作用下挥发，从而造成原料损失，降低合金粉体各个组成成分配比的精确性，从而导致最终形成的合金粉体的熔点的不确定性。因此，通过控制真空电弧熔炼的电流在100a至400a范围内，可以使合金粉体原料的各组分充分熔融，同时降低原料在熔融后挥发的风险，以提高各原料组分之间配比的准确性，从而得到理想低熔点的合金粉体。
26.结合第二方面，在一些可能的实施例中，所述将合金粉体的原料进行熔炼，冷却后得到母合金铸锭的步骤具体包括以下步骤：
27.将容置有所述原料的熔炼设备抽真空；
28.将抽真空的熔炼设备内充入惰性气体；
29.对所述原料进行熔炼，得到热铸锭；以及
30.对所述热铸锭进行冷却，得到所述母合金铸锭。
31.结合第二方面，在一些可能的实施例中，所述熔炼设备的真空度小于或等于0.1pa；所述惰性气体的气压在-0.08mpa至-0.02mpa范围内。
32.通过将熔炼的过程在真空状态下进行，可以进一步降低原料中活性组分(例如活性稀土元素)被氧化而造成损失，有利于提高合金粉体各原料组分之间的配比准确性，同时有利于提高合金粉体的活性。通过在熔炼设备内通入惰性气体并保持一定的负压，能降低熔炼设备内的氧含量，进而有利于降低合金粉体的氧含量。
33.结合第二方面，在一些可能的实施例中，所述合金片的厚度为0.1mm～1mm。
34.通过控制合金片的厚度，有利于得到平均粒径较小的合金粉体。
35.结合第二方面，在一些可能的实施例中，所述熔体快淬的过程中，辊轮的转速为25～65m/s。
36.在熔体快淬过程中，通过惰性气体保护，能有效降低合金粉体的含氧量；另外，通过控制铜辊的转速，有利于控制熔体冷却形成的晶粒尺寸，从而得到超细晶粒。
37.结合第二方面，在一些可能的实施例中，所述熔体快淬在惰性气体保护下进行，所述惰性气体为氩气或氦气，所述惰性气体的纯度大于或等于99.99％。
38.在熔体快淬过程中采用高纯度惰性气体进行保护，有利于降低合金粉体中的氧含量。
39.结合第二方面，在一些可能的实施例中，所述破碎的方式包括球磨、氢爆及气流磨中的至少一种。
40.本技术实施例第三方面提供了一种永磁体，所述永磁体包括磁性颗粒、基体以及位于所述磁性颗粒和所述基体之间的中间相，所述基体以原子百分比所表示的组成成分为：(re
1-a
sma)
xmyn100-x-y
，其中，re选自la、ce、pr、nd及y中至少一种，m选自cu、co、fe及zr中的至少一种，n选自al、ag、bi、ga及sn中的至少一种，x的取值范围为50～75，y的取值范围为15～35，a的取值范围为0.1～1.0；所述中间相含有所述磁性颗粒的至少部分元素和所述基体的至少部分元素。
41.通过采用以上组成成分的基体，有效提高了永磁体的密度和磁性能。
42.结合第三方面，在一些可能的实施例中，所述磁性颗粒含有sm、fe和n。
43.由于基体中含有钐，基体与钐铁氮磁性颗粒相似相容，有利于提高基体与磁性颗
粒表面的界面相容性，从而使基体均匀包覆在钐铁氮磁性颗粒的表面，有利于提高永磁体的密度和磁性能。
44.结合第三方面，在一些可能的实施例中，所述永磁体的密度大于或等于6.6g/cm3，剩磁(br)大于或等于8.5kgs，内禀矫顽力(hcj)大于或等于14.5koe，最大磁能积(hbmax)大于或等于15.5mgoe。
45.本技术实施例第四方面提供了一种永磁体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
46.将合金粉体与磁性颗粒混合后经磁场取向并成型，得到中间体坯料，所述合金粉体为本技术实施例第一方面所述的合金粉体或采用本技术实施例第二方面所述的合金粉体的制备方法制备的合金粉体；以及
47.热压烧结所述中间体坯料，使所述合金粉体熔融并固化为位于所述磁性颗粒周围的基体，且于所述磁性颗粒与所述基体之间形成中间相得到永磁体，其中，所述中间相含有所述磁性颗粒的至少部分元素和所述基体的至少部分元素。
48.采用前述合金粉体作为粘接剂与磁性颗粒混合制备永磁体，由于前述合金粉体的熔点较低，有利于降低热压烧结的温度，降低磁性颗粒在热压烧结过程中分解的风险；热压烧结温度较低，在热压过程中，有利于确保合金粉体的高活性，使合金粉体能够充分吸收磁性颗粒外表面的氧化层中的氧并修复磁性颗粒的表面缺陷，有利于提高永磁体的磁性能和密度。另外，前述合金粉体中含有钐，尤其适用于制备钐铁氮磁体，合金粉体与钐铁氮磁性颗粒相似相容，有利于提高熔融后的合金熔体在钐铁氮磁性颗粒表面的润湿性，提高合金粉体与钐铁氮磁性颗粒的界面相容性，从而使合金熔体均匀分布在钐铁氮磁性颗粒的表面。
49.结合第四方面，在一些可能的实施例中，所述热压烧结的温度不超过500℃。
50.热压烧结温度不超过500℃，低温烧结，能降低磁性颗粒发生分解的风险，进而提高永磁体的磁性能。
51.本技术实施例第五方面提供了一种装置，所述装置包括容置部件和容置于所述容置部件内的永磁体，所述永磁体为本技术实施例第三方面所述的永磁体或由本技术实施例第四方面所述的永磁体的制备方法制备的永磁体。
52.结合第五方面，在一些可能的实施例中，所述装置为电机，所述容置部件为转子。
附图说明
53.图1是本技术一实施例中合金粉体的制备流程图。
54.图2是本技术一实施例中永磁体的制备流程图。
55.图3是本技术一实施例中永磁体的制备过程图。
56.图4是本技术一实施例中永磁体的部分组织的结构示意图。
57.图5是本技术一实施例中装置的结构示意图。
58.图6中(a)图和(b)图分别为实施例1中(ce
0.8
sm
0.2
)
72
cu
28
的母合金铸锭和合金带的照片，(c)图为(ce
0.8
sm
0.2
)
72
cu
28
合金粉体的扫描电镜照片。
59.主要元件符号说明
60.永磁体
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
100
61.合金粉体
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
10
62.磁性颗粒
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
20
63.中间体坯料
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
30
64.基体
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
40
65.中间相
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
50
66.装置
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
200
67.容置部件
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
210
具体实施方式
68.下面结合本技术实施例中的附图对本技术实施例进行描述。本技术中记载的数据范围值如无特别说明均应包括端值。
69.由于sm2fe
17
n3在600℃左右会分解为smn、α-fe和n2，而sm-fe合金的共晶温度约720℃，sm-fe合金的共晶温度高于钐铁氮的分解温度，类似于制备烧结钕铁硼的高温烧结工艺(烧结温度》1000℃)并不适用于钐铁氮烧结磁体的生产，只能采用类似低温固相烧结的方法来制备钐铁氮磁体。但，钐铁氮磁性颗粒在低温固相烧结时，由于烧结温度需低于600℃，此温度下钐铁氮磁性颗粒无法形成低熔点晶界相，因此，钐铁氮烧结磁体的制备变得极其困难。
70.为了解决以上问题，申请人研究发现，采用合适的低熔点金属或合金作为粘接剂辅助钐铁氮磁性颗粒成型，并结合低温固相烧结工艺，是制备高密度和高性能钐铁氮磁体的重要手段。为此，本技术实施例提供了一种具有低熔点和高活性的合金粉体，该合金粉体可以用作钐铁氮磁体成型过程中的合金粘接剂，辅助钐铁氮磁性颗粒成型，以制备出具有高密度和高磁性能的钐铁氮磁体。可以理解的是，本技术实施例提高的合金粉体还可作为其他永磁体的低熔点合金粘接剂。以下实施例中，以采用合金粉体制备钐铁氮磁体为例进行说明。
71.本技术实施例提供了一种合金粉体，该合金粉体以原子百分比所表示的组成成分为：(re
1-a
sma)
xmyn100-x-y
，其中，re选自稀土元素镧(la)、铈(ce)、镨(pr)、钕(nd)及钇(y)中至少一种，m选自金属元素铜(cu)、钴(co)、铁(fe)及锆(zr)中的至少一种，n选自金属元素铝(al)、银(ag)、铋(bi)、镓(ga)及锡(sn)中的至少一种，其中，a
×
x是sm元素的原子百分数，x
×
(1-a)是re元素的原子百分数，y是m元素的原子百分数，(100-x-y)是n元素的原子百分数，x的取值范围为50～75，y的取值范围为15～35，a的取值范围为0.1～1.0。
72.在一些实施例中，合金粉体的熔点小于或等于490℃，进一步小于或等于450℃，进一步小于或等于410℃，进一步小于或等于400℃。通过采用以上高活性稀土元素与金属元素形成的合金粉体，并严格控制合金粉体中各个原子百分比，可以使合金粉体的熔点小于或等于490℃。
73.在一些实施例中，合金粉体的平均粒径小于或等于20μm，进一步小于或等于15μm，进一步小于或等于10μm。合金粉体的平均粒径小，能够均匀分散在钐铁氮磁性颗粒中并充分与磁性颗粒的表面接触，同时小粒径的合金粉体能充分填充在磁性颗粒之间的孔隙，进而有利于提高钐铁氮磁体的密度和磁性能。
74.在一些实施例中，合金粉体的氧含量小于或等于1wt.％。合金粉体的氧含量太高，
合金粉体表面会形成一层氧化壳层，而这一氧化壳层致密、硬度较大且熔点高。该氧化层的存在不仅阻隔了氧化壳层内部的合金粉体与钐铁氮磁性颗粒接触，降低了合金粉体与钐铁氮磁性颗粒的相容性，使合金粉体与磁性颗粒难以均匀分散，进而影响最终形成的钐铁氮磁体的密度和磁性能；而且，由于该氧化层的熔点较高，还提高了合金粉体的熔点，使钐铁氮磁体的热压烧结温度升高，提高了钐铁氮磁性颗粒分解的风险。因此，需要控制合金粉体的氧含量尽量低，但考虑到成本与实际可操作性，本实施例控制合金粉体的氧含量小于或等于1wt.％，进一步氧含量小于或等于0.5wt.％，更进一步氧含量小于或等于0.2wt.％。
75.通过采用以上高活性稀土元素与金属元素形成的合金粉体，并严格控制合金粉体中各个原子百分比，可以使合金粉体的熔点小于或等于490℃，由于合金粉体的熔点远低于钐铁氮磁性颗粒的分解温度(600℃左右)，因此，采用该合金粉体可以作为一种粘接剂用于钐铁氮磁体的热压烧结成型，有利于降低热压烧结的温度，降低钐铁氮磁性颗粒分解的风险，因此，能实现更高密度及更高磁性能的钐铁氮烧结磁体的制备。另外，合金粉体为含钐化合物，根据相似相容的原理，有利于提高熔融后的低熔点合金粉体对钐铁氮磁性颗粒的界面润湿性，进而提高合金粉体与钐铁氮磁性颗粒的相容性。
76.请参阅图1，基于同样的技术构思，本技术实施例还提供了一种前述合金粉体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
77.步骤s10，将前述合金粉体的原料进行熔炼，冷却后得到母合金铸锭。
78.步骤s20，将所述母合金铸锭进行熔体快淬，得到合金片。
79.步骤s30，将所述合金片进行破碎，得到所述合金粉体。
80.在步骤s10之前，所述制备方法还包括步骤：
81.将前述合金粉体的原料进行配料。在配料时各个组成成分的称量质量与理论质量之间的误差在0.5％～10％之间，进一步为0.5％～5％，进一步为0.5％～3％。在配料过程中，各个组成成分的称量质量与理论质量之间的误差控制对能否得到低熔点合金粉体非常关键，通过严格控制合金粉体各个原料的称量质量与理论质量之间的误差，确保合金粉体各个组成成分之间的比例的精确性，从而确保制备的合金粉体能够达到理想的低熔点。
82.在步骤s10中，所述熔炼为真空电弧熔炼或真空感应熔炼，可以将合金粉体的原料称量好后加入真空电弧熔炉或真空感应熔炉中进行熔炼。
83.具体熔炼过程包括抽真空、充气、熔炼以及冷却等多个步骤。
84.步骤s11，抽真空：将熔炼设备的真空度抽至0.1pa以下，进一步抽到0.01pa以下。
85.步骤s12，充气：真空度达到要求后，向熔炼设备中充入惰性保护气体，使熔炼设备气压保持在-0.08mpa至-0.02mpa范围内。
86.步骤s13，熔炼及冷却：采用真空电弧熔炉，在100a至400a的电流下进行熔炼，熔炼时对铸锭进行多次翻面，翻面次数为4～10次，冷却后得到成分均匀的母合金铸锭。
87.如前所述，由于合金粉体的氧含量对合金粉体的品质具有重要的影响，因此在合成合金粉体的过程中，氧含量是否能合成出理想的低熔点合金粉体至关重要，合金粉体制备的每一步都需要严格控制氧含量。因此，通过步骤s11和步骤s12，使熔炼在真空状态并在惰性气体保护下进行，可以有效降低熔炉设备中的氧含量，进而降低原料中活性组分(例如活性稀土元素)被氧化后的损失，有利于提高合金粉体各原料组分之间的配比准确性，降低合金粉体的氧含量，从而制备出具有理想低熔点的合金粉体，同时有利于提高合金粉体的
活性。
88.在步骤s13中，通过采用真空电弧熔炼，能有效降低合金粉体中的氧含量。由于真空电弧熔炼过程中，电流的大小会影响熔炉输出的功率，进而影响合金粉体的原料熔融。若电流太小，则原料的熔融不够充分；若电流太大，则熔融的原料会在大电流的作用下挥发，从而造成原料损失，降低合金粉体各个组成成分配比的精确性，从而导致最终形成的合金粉体的熔点的不确定性。因此，通过控制真空电弧熔炼的电流在100a至400a范围内，可以使合金粉体原料的各组分充分熔融，同时降低原料在熔融后挥发的风险，以提高各原料组分之间配比的准确性，从而得到理想低熔点的合金粉体。
89.在步骤s13中，通过对铸锭进行多次翻面，有利于各原料充分混匀，以得到成分均匀的母合金铸锭。
90.在步骤s20中，母合金铸锭进行熔体快淬具体是：在真空状态下，将母合金铸锭熔融，并将合金熔体在一定压力下，注射到高速旋转的水冷铜辊上，使合金熔体在极大的过冷度下凝固，得到合金薄带。由于，熔体快淬的冷速极高，能获得具有超细结构的非平衡组织，且可使晶粒尺寸达到纳米级。
91.在一些实施例中，所述熔体快淬在惰性气体保护下进行，所述惰性气体为氩气或氦气，所述惰性气体的纯度大于或等于99.99％，进一步大于或等于99.999％。所述熔体快淬的过程中，铜辊的转速为25～65m/s。在熔体快淬过程中，通过高纯度惰性气体保护，能有效降低合金粉体的含氧量；另外，通过控制铜辊的转速，有利于控制熔体冷却形成的晶粒尺寸，从而得到超细晶粒。
92.在一些实施例中，得到的合金片实质是厚度非常薄的带状(也可以叫合金带)。合金带的厚度为0.1mm～1mm。通过控制合金带的厚度，有利于得到平均粒径较小的合金粉体。
93.在步骤s30中，可以通过球磨、氢爆及气流磨中的至少一种方式对合金薄带进行破碎处理，从而得到平均粒径小于或等于20μm的合金粉体。
94.在一些实施例中，所述破碎的方式包括球磨，球磨的时间为0.1h～10h。
95.在一些实施例中，所述破碎的方式包括气流磨，气流磨在氮气、氩气或氦气等保护气体的保护下进行，气体的纯度大于或等于99.99％，进一步大于或等于99.999％，气体压力为0.2mpa～1.0mpa，分选轮转速为1000r/min～8000r/min。在气流磨的过程中采用高纯度惰性气体进行保护，有利于降低合金粉体中的氧含量，另外，通过控制气体压力和分选轮转速，可以提高破碎效率，同时有利于得到平均粒径较小且颗粒度均匀的合金粉体。
96.在一些实施例中，通过以上方法和组成成分制备的合金粉体的熔点小于或等于490℃，氧含量小于或等于1wt.％。
97.通过熔炼-熔体快淬-合金片破碎工艺制备的合金粉体具有低熔点、高活性及较小平均粒径；熔体快淬可以使母合金铸锭熔融后的熔体在极高的过冷度下重新凝固，有利于形成超细晶粒，而且熔体快淬形成的合金薄带，有利于后续合金带经破碎形成平均粒径较小的粉末状合金，以提高合金粉体在磁性颗粒中的分散性。因此，经由本技术的制备方法制备的合金粉体可以用作永磁体制备用合金粘接剂，能有效降低永磁体制备工艺中热压烧结的温度，降低磁性颗粒高温分解的风险，进而有利于提高永磁体的密度和磁性能。另外，合金粉体的制备方法工艺简单，设备仪器为稀土基合金制备领域常用的真空电弧熔炉或真空感应熔炉等，易于实现放大量产，且生产成本较低，具有极高的经济价值。
98.请参阅图2至图4，基于同样的技术构思，本技术实施例还提供了一种永磁体100的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
99.步骤s40，将合金粉体10与磁性颗粒20混合后经磁场取向并成型，得到中间体坯料30，所述合金粉体10为前述合金粉体。
100.在一些实施例中，该磁性颗粒20为钐铁氮磁性颗粒，通过机械混合、溅射及沉积等方式将合金粉体10与磁性颗粒20进行混合。并根据所要制备的钐铁氮磁体的形状，将混合均匀混合粉末通过磁场取向压制和冷等静压形成中间体坯料30。由于磁性颗粒很容易被氧化，因此选择磁性颗粒的粒径适当大一些，以降低磁性颗粒的含氧量，另外，在磁性颗粒20与合金粉体10的混合过程中可以通过抽真空、惰性气体保护等方式降低磁性颗粒20与合金粉体10被氧化的风险。
101.步骤s50，热压烧结所述中间体坯料30，使所述合金粉体10熔融并固化为位于所述磁性颗粒20周围的基体40，且于所述磁性颗粒20与所述基体40之间形成中间相50得到永磁体100，其中，所述中间相50含有所述磁性颗粒20的至少部分元素和所述基体40的至少部分元素。
102.在热压烧结的过程中，由于钐铁氮磁性颗粒20的表面会形成有氧化层，合金粉体10的熔体向氧化层扩散渗透并吸收氧化层中的氧，从而形成主要由磁性颗粒20的至少部分元素和基体40的至少部分元素构成的中间相50，其中，该中间相50为一种金属间化合物。
103.在一些实施例中，所述热压烧结的温度不超过500℃，具体根据合金粉体10的熔点设计。热压烧结温度不超过500℃，远低于钐铁氮磁性颗粒20的分解温度(600℃左右)，能降低钐铁氮磁性颗粒20在热压烧结过程中分解的风险。
104.在一些实施例中，热压烧结在500mpa左右的压力条件下保压3～10min。
105.可以理解的，前述合金粉体还可以用作制备其他含钐或非含钐永磁体的粘接剂。
106.采用前述合金粉体10作为粘接剂与钐铁氮磁性颗粒20混合制备永磁体100，由于前述合金粉体10中含有钐，与钐铁氮磁性颗粒20相似相容，有利于提高合金粉体10熔融后的合金熔体对钐铁氮磁性颗粒20的界面润湿性，进而提高合金熔体与钐铁氮磁性颗粒20的界面相容性，从而使合金粉体10熔融后的熔体均匀分布在钐铁氮磁性颗粒20颗粒的表面，且小粒径的合金粉体10还能充分填充在钐铁氮磁性颗粒20颗粒之间的间隙中，以提高永磁体100的密度，如图3所示。而且，合金粉体10的熔点较低，有利于降低热压烧结的温度，降低钐铁氮磁性颗粒20在热压烧结过程中分解的风险。另外，热压烧结温度较低，在热压过程中，有利于确保合金粉体10的高活性，使合金粉体10熔融后的熔体包覆在钐铁氮磁性颗粒20的表面，以充分吸收钐铁氮磁性颗粒20表面的氧化层中的氧并修复钐铁氮磁性颗粒20的表面缺陷，进而有利于提高永磁体100的磁性能和磁性能。
107.如图4所示，结合参阅图3，采用前述合金粉体作为合金粘接剂，并通过以上永磁体100的制备方法制备的永磁体100包括磁性颗粒20、基体40以及位于磁性颗粒20和基体40之间的中间相50。基体40由以上合金粉体10熔融并固化而成，具有与前述合金粉体10相同的组成成分。由于合金粉体10与磁性颗粒20的接触界面存在热扩散，扩散元素之间会发生化学反应形成中间相50(即一种金属间化合物)，可以理解的，扩散的元素可以是磁性颗粒20与合金粉体10中的部分元素，也可能是全部元素，因此该中间相50中含有磁性颗粒20的至少部分元素和基体40的至少部分元素。
108.当磁性颗粒20含有sm、fe和n时，永磁体100具有较高的密度和磁性能。所述永磁体100的密度大于或等于6.6g/cm3，剩磁(br)大于或等于8.5kgs，内禀矫顽力(hcj)大于或等于12koe，最大磁能积(hbmax)大于或等于15mgoe。
109.请参阅图5，基于同样的技术构思，本技术实施例还提供了一种装置200，所述装置200包括容置部件210和容置于容置部件210内的前述永磁体100。该装置200可以是新能源汽车中的驱动电机，扬声器中的电磁线圈、硬盘驱动器以及磁力驱动泵等等。例如，当该装置200为驱动电极时，该容置部件210可以为一转子，转子上开设有磁体安装槽，该永磁体100容置于磁体安装槽内。
110.下面通过具体实施例对本技术实施例技术方案进行进一步的说明。
111.实施例1
112.本实例中按照原子百分比所表示的合金组成成分分别为：(ce
0.8
sm
0.2
)
72
cu
28
、(ce
0.8
sm
0.2
)
72
cu
25
al3、(ce
0.8
sm
0.2
)
72
cu
22
al6、(ce
0.8
sm
0.2
)
72
cu
19
al9及(ce
0.8
sm
0.2
)
72
cu
16
al
12
。首先按照上述的组成成分进行原料配置，选取纯度在99.99wt％以上的高纯ce、高纯sm、高纯cu和高纯al作为原料，原料称取完成后将其放置在熔炼炉中进行熔炼。熔炼过程包括抽真空、充入惰性保护气体、合金熔炼等多个步骤。设备的真空度抽至10-3
pa以下后，向熔炼设备中充入压力为-0.08mpa的高纯ar，然后在200a的电流下对合金进行熔炼，通过对铸锭进行5次翻面熔炼以保证成分均匀，熔炼完成后，待母合金铸锭冷却后取出。将制备好的母合金铸锭在快淬炉中通过熔体快淬法制备合金速凝薄带，辊轮转速为45m/s，获得厚度在0.1mm～1mm的合金带。随后，将合金带通过球磨进一步破碎，球磨时的转速为800rpm，球磨时间为0.5h，球磨后即得到成粒度为≤10μm的(ce,sm)-cu-al低熔点合金粉体。
113.如图6中(a)图和(b)图所示，分别为(ce
0.8
sm
0.2
)
72
cu
28
的母合金铸锭和合金带的照片，如图6中的(c)图所示，为(ce
0.8
sm
0.2
)
72
cu
28
合金粉体的扫描电镜照片。由图6中的(c)图可看出，合金粉体的平均粒径较小。
114.采用dsc对以上(ce
0.8
sm
0.2
)
72
cu
28-x
al
x
(x＝0～12)合金粉体的熔点进行测试，所得合金粉体的熔点见表1所示。由表1中数据可知，制备的(ce,sm)-cu-al合金粉体的熔点最低可达到382.5℃。
115.表1
[0116] 合金粉体类型熔点(℃)1(ce
0.8
sm
0.2
)
72
cu
28
421.32(ce
0.8
sm
0.2
)
72
cu
25
al3382.53(ce
0.8
sm
0.2
)
72
cu
22
al6384.44(ce
0.8
sm
0.2
)
72
cu
19
al9386.35(ce
0.8
sm
0.2
)
72
cu
16
al
12
385.5
[0117]
实施例2
[0118]
本实例中按照原子百分比所表示的合金组成成分分别为：(ce
0.8
sm
0.2
)
72
cu
25
ga3、(ce
0.8
sm
0.2
)
72
cu
22
ga6、(ce
0.8
sm
0.2
)
72
cu
19
ga9、(ce
0.8
sm
0.2
)
72
cu
16
ga
12
。首先按照上述的组成成分进行原料配置，选取纯度在99.99wt％以上的高纯ce、高纯sm、高纯cu和高纯ga作为原料，配制完成后将其放置在熔炼炉中进行熔炼。熔炼过程包括抽真空、充入惰性保护气体、合金熔炼等多个步骤。设备的真空度抽至10-3
pa以下后，向熔炼设备中充入压力为-0.08mpa的高
纯ar，然后在180a的电流下对合金进行熔炼，通过对铸锭进行6次翻面熔炼以保证成分均匀，熔炼完成后，待母合金铸锭冷却后取出。将制备好的母合金铸锭在快淬炉中通过熔体快淬法制备合金速凝薄带，辊轮转速为35m/s，获得厚度在0.1mm～1mm厚度的合金带。随后，合金带通过球磨进一步破碎，球磨时的转速为800rpm，球磨时间为0.5h，球磨后即得到成粒度为≤15μm的(ce,sm)-cu-ga低熔点合金粉体。
[0119]
采用dsc对所述(ce
0.8
sm
0.2
)
72
cu
28-x
ga
x
(x＝0～12)合金的熔点进行测试，所得合金粉体的熔点见表1所示。由表2中数据可知，制备的(ce,sm)-cu-ga合金粉体的熔点最低可达到379.6℃。
[0120]
表2
[0121] 合金粉体类型熔点(℃)1(ce
0.8
sm
0.2
)
72
cu
25
ga3402.12(ce
0.8
sm
0.2
)
72
cu
22
ga6384.73(ce
0.8
sm
0.2
)
72
cu
19
ga9381.74(ce
0.8
sm
0.2
)
72
cu
16
ga
12
379.6
[0122]
实施例3
[0123]
本实例中按照原子百分比所表示的合金组成成分分别为：(ce
0.7
sm
0.3
)
76
co
24
、(ce
0.7
sm
0.3
)
76
co
21
al3、(ce
0.7
sm
0.3
)
76
co
18
al6、(ce
0.7
sm
0.3
)
76
co
15
al9、(ce
0.7
sm
0.3
)
76
co
12
al
12
。首先按照上述的组成成分进行原料配置，选取纯度在99.99wt％以上的高纯ce、高纯sm、高纯co和高纯al作为原料，配制完成后将其放置在熔炼炉中进行熔炼。熔炼过程包括抽真空、充入惰性保护气体、合金熔炼等多个步骤。设备的真空度抽至10-3
pa以下后，向熔炼设备中充入压力为-0.08mpa的高纯ar，然后在200a的电流下对合金进行熔炼，通过对铸锭进行6次翻面熔炼以保证成分均匀，熔炼完成后，待母合金铸锭冷却后取出。将制备好的母合金铸锭在快淬炉中通过熔体快淬法制备合金速凝薄带，辊轮转速为45m/s，获得厚度在0.1mm～1mm厚度的合金带。随后合金带通过球磨进一步破碎，球磨时的转速为800rpm，球磨时间为0.5h，球磨后即得到成粒度为≤10μm的(ce，sm)-co-al低熔点合金粉体。
[0124]
采用dsc设备对所述(ce
0.7
sm
0.3
)
76
co
24-x
al
x
(x＝0～12)合金的熔点进行测试，所得合金粉体的熔点见表3所示。由表3中数据可知，制备的(ce,sm)-co-al合金粉体的熔点最低可达到410.3℃。
[0125]
表3
[0126] 合金粉体类型熔点(℃)1(ce
0.7
sm
0.3
)
76
co
24
427.62(ce
0.7
sm
0.3
)
76
co
21
al3411.23(ce
0.7
sm
0.3
)
76
co
18
al6411.04(ce
0.7
sm
0.3
)
76
co
15
al9410.35(ce
0.7
sm
0.3
)
76
co
12
al
12
417.2
[0127]
实施例4
[0128]
本实例中按照原子百分比所表示的合金组成成分分别为(pr
0.7
sm
0.3
)
68
cu
32
、(pr
0.7
sm
0.3
)
68
cu
29
al3、(pr
0.7
sm
0.3
)
68
cu
26
al6、(pr
0.7
sm
0.3
)
68
cu
23
al9、(pr
0.7
sm
0.3
)
68
cu
20
al
12
。首先按照上述的组成成分进行原料配置，选取纯度在99.99wt％以上的高纯pr、高纯sm、高纯
cu和高纯al作为原料，配制完成后将其放置在熔炼炉中进行熔炼。熔炼过程包括抽真空、充入惰性保护气体、合金熔炼等多个步骤。设备的真空度抽至10-3
pa以下后，向熔炼设备中充入压力为-0.08mpa的高纯ar，然后在220a的电流下对合金进行熔炼，通过对铸锭进行5次翻面熔炼以保证成分均匀，熔炼完成后，待母合金铸锭冷却后取出。将制备好的母合金铸锭在快淬炉中通过熔体快淬法制备合金速凝薄带，辊轮转速为35m/s，获得厚度在0.1mm～1mm厚度的合金带。随后合金带通过球磨进一步破碎，球磨时的转速为800rpm，球磨时间为0.5h，球磨后即得到成粒度为≤15μm的(pr，sm)-cu-al低熔点合金粉体。
[0129]
采用dsc设备对所述(pr
0.7
sm
0.3
)
68
cu
32-x
al
x
(x＝0～12)合金粉体的熔点进行测试，所得合金粉体的熔点见表4所示。由表4中数据可知，实验制备的(pr,sm)-cu-al合金熔点最低可达到426.9℃。
[0130]
表4
[0131] 合金粉体类型熔点(℃)1(pr
0.7
sm
0.3
)
68
cu
32
472.12(pr
0.7
sm
0.3
)
68
cu
29
al3426.93(pr
0.7
sm
0.3
)
68
cu
26
al6427.24(pr
0.7
sm
0.3
)
68
cu
23
al9429.65(pr
0.7
sm
0.3
)
68
cu
20
al
12
426.9
[0132]
钐铁氮磁体实施例
[0133]
本实施例将所得前述低熔点合金粉体与sm-fe-n磁性颗粒混合后采用热压烧结工艺制备了合金粘接高性能钐铁氮烧结磁体。具体方法为：将实施例2制备的(ce,sm)-cu-ga稀土合金粉体与sm-fe-n磁性颗粒混合后经过磁场取向压制和冷等静压后所得中间体坯料，采用热压烧结方法，在450℃、500mpa的条件下保压5min，脱模后即得到采用稀土基低熔点合金粘接的钐铁氮磁体。由于所用前述合金粉体粘接剂有着较低的熔点，因此可以在450℃的低温度下实现钐铁氮磁体的成型。本实施例中采用合金粉体的类型及所得钐铁氮磁体的具体性能详参表5。
[0134]
表5
[0135][0136]
本实施例制备的钐铁氮磁体采用的是实施例2制备的合金粉体作为粘接剂，实施例2制备的以上四种合金粉体的熔点低，使钐铁氮磁体的热压烧结温度降低至450℃。由表5可知，添加了(ce,sm)-cu-ga合金粉体后，制备的钐铁氮磁体的密度和磁性能得到明显提
升。
[0137]
需要说明的是，以上仅为本技术的具体实施方式，但本技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本技术揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本技术的保护范围之内；在不冲突的情况下，本技术的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。因此，本技术的保护范围应以权利要求的保护范围为准。