一种静电喷涂重稀土提升烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法与流程

1.本发明涉及磁体材料技术领域，特别涉及一种静电喷涂重稀土提升烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法。


背景技术：

2.矫顽力是指磁性材料在饱和磁化后，当外磁场退回到零时其磁感应强度b并不退到零，只有在原磁化场相反方向加上一定大小的磁场才能使磁感应强度退回到零，该磁场称为矫顽磁场，又称矫顽力。磁性材料通常按照其矫顽力的高低进行分类：矫顽力小于0.8ka/m称为软磁材料，而大于0.8ka/m的通常就称为硬磁材料。硬磁材料在磁化达到饱和之后通常需要很大的反向场才能使磁化强度降为零；而软磁材料只需要很小的反向场就足以使磁化强度降为零。
3.材料的矫顽力越高，表明它抗退磁能力越强，产生的磁场越不容易受外界干扰。同时，材料的矫顽力高，具有较好的温度稳定性，可在较高的温度下工作；同时其负载性可低一些，磁体可做得更薄一些，有利于永磁体薄型化和轻量化。而且，材料的高矫顽力有利于提高材料的磁能积。为此，在要求稳定的高静磁场的马达以及扩音器等小型马达、电动机以及核磁共振等大型仪器设备等方面的应用，高矫顽力材料有其独到之处。现有技术中常用的制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法是在钕铁硼磁体中加入重稀土元素dy。目前主要采用以下三种方式：
4.1)在熔炼的过程中直接加入含有dy的金属或合金；这种方法得到的磁体中的dy分布比较均匀，但由于dy元素与fe元素的非铁磁性耦合，在提高磁体矫顽力的同时会导致剩磁和磁能积的明显下降。
5.2)通过双合金方式在取向压制前，在磁粉中加入含有dy的金属或合金粉末，这种方式具有磁体的形状和尺寸不受限制的优点，但dy元素分布不均匀，在富nd相富集，晶界相中dy元素含量较少。
6.3)通过晶界扩散法在磁体烧结完成后通过晶间富nd向磁体中扩散加入dy，这种方式对dy元素的消耗量少，但也存在dy元素分布不均匀的问题，从而影响磁体的综合磁性能。


技术实现要素：

7.本发明实施例的目的在于提供一种静电喷涂重稀土提升烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，在不降低烧结钕铁硼磁体剩磁的情况下显著提升其矫顽力，从而优化烧结钕铁硼磁体的综合磁性能。
8.为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
9.一种静电喷涂重稀土提升烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，所述的方法包括利用静电吸附的原理在钕铁硼磁体的表面喷涂一层粉末涂层，接着再将钕铁硼磁体转移至高温炉中，在80-200℃的真空环境下静置处理，然后自然冷却至室温，即得处理好的钕铁硼磁体。
10.在进一步的技术方案中，所述粉末涂层的成分包括dy-cu、dy-al、dy-ni、dy-co合
金粉末中的一种或几种的混合物。
11.在进一步的技术方案中，所述合金粉末的平均粒径为3-5μm，dy的质量分数为70-80％。
12.在进一步的技术方案中，所述粉末涂层的厚度为20-50μm。
13.在进一步的技术方案中，所述钕铁硼磁体在静电吸附形成粉末涂层前经除油、除锈预处理。
14.在进一步的技术方案中，利用超声波对钕铁硼磁体进行除油、除锈预处理。
15.在进一步的技术方案中，所述真空环境的真空度要求低于1000pa。
16.在进一步的技术方案中，所述静置处理的时间为3-5h。
17.与现有技术相比，本发明通过利用静电吸附的方法将含有重稀土元素的合金粉末均匀的吸附到钕铁硼磁体的表面，配合真空环境下的高温处理，将重稀土元素导入到晶界相和主相晶粒表层，并确保了重稀土元素在烧结钕铁硼磁体内分布的均匀性，能够在不降低烧结钕铁硼磁体剩磁的情况下显著提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力，从而优化烧结钕铁硼磁体的综合磁性能，拓宽烧结钕铁硼磁体的应用范围。
18.本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式中予以详细说明。
具体实施方式
19.为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
20.如前所述，本发明提供了一种静电喷涂重稀土提升烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，所述的方法包括利用静电吸附的原理在钕铁硼磁体的表面喷涂一层粉末涂层，接着再将钕铁硼磁体转移至高温炉中，在80-200℃的真空环境下静置处理，然后自然冷却至室温，即得处理好的钕铁硼磁体。
21.本发明提供的技术方案中，通过利用静电吸附的方法将含有重稀土元素的合金粉末均匀的吸附到钕铁硼磁体的表面，配合真空环境下的高温处理，将重稀土元素导入到晶界相和主相晶粒表层，并确保了重稀土元素在烧结钕铁硼磁体内分布的均匀性，能够在不降低烧结钕铁硼磁体剩磁的情况下显著提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力，从而优化烧结钕铁硼磁体的综合磁性能，拓宽烧结钕铁硼磁体的应用范围。
22.需要说明的是，本发明提升矫顽力的方法可直接适用于已经成型好的各种钕铁硼磁体，具有较好的适用性。
23.根据本发明提供的方法，本发明中，用于构成粉末涂层的成分可以在较宽的范围内选择，以确保其中含有用于提升矫顽力的重稀土元素即可，作为优选的，本发明中，所述粉末涂层的成分包括dy-cu、dy-al、dy-ni、dy-co合金粉末中的一种或几种的混合物。
24.进一步的，本发明中，所述合金粉末的平均粒径以及dy的质量分数可以在较宽的范围内选择，作为优选的，所述合金粉末的平均粒径为3-5μm，dy的质量分数为70-80％。
25.进一步的，本发明中，所述粉末涂层的厚度可以在较宽的范围内选择，为了确保经本发明提供的方法处理的钕铁硼磁体的矫顽力具有较好的提升效果，所述粉末涂层的厚度为20-50μm。
26.根据本发明提供的方法，为了防止钕铁硼磁体表面的油污或氧化层对粉末涂层的
附着产生不利的影响，本发明中，所述钕铁硼磁体在静电吸附形成粉末涂层前经除油、除锈预处理，且在进一步优选的方案中，利用超声波对钕铁硼磁体进行除油、除锈预处理。
27.通过上述的技术方案，当超声波振动在油污或氧化层中传播的音波压强达到一个大气压时，超声波的音波压强峰值就可达到真空或负压，但实际上无负压存在，因此在油污或氧化层中产生了很大的力，将油污或氧化层的结构拉裂成空洞，空洞非常接近真空，在超声波压强反向达到最大时破裂，由于破裂产生的强烈冲击将油污或氧化层撞击下来，因此通过利用超声波对待处理的钕铁硼磁体进行预处理，可确保对钕铁硼磁体的除油、除锈更加彻底，并且通过超声波进行预处理后，钕铁硼表面也不会存在任何的残留物，清理效果好。
28.根据本发明提供的方法，将喷涂形成粉末涂层的钕铁硼磁体置于高温炉中静置时，所述高温炉的真空环境可以在较宽的范围内选择，作为优选的，所述真空环境的真空度要求低于1000pa。
29.根据本发明提供的方法，在80-200℃的真空环境下静置处理时，喷涂在钕铁硼磁体表面的粉末涂层中的合金成分逐渐向钕铁硼磁体的内部渗透，从而实现重稀土元素向晶界相和主相晶粒表层的渗入，为了确保重稀土元素扩散的充分性，所述静置处理的时间为3-5h。
30.以下结合具体的实施例对本发明提供的静电喷涂重稀土提升烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法做出进一步的说明。
31.需要说明的是，本发明所提供的方法可针对现有任意的钕铁硼磁体进行处理，以提高其矫顽力。为方便试验对比，本发明的以下实施例均采用同样配方、工艺制成的钕铁硼磁体。具体的，本发明以下实施例中的钕铁硼磁体的制备工艺(制作例1)包括以下步骤：
32.1)将铁熔化，依次加入硼、钕铁合金，熔化、充分混合后浇铸成甩片，将甩片置于氢碎炉中进行氢碎，制成平均粒径为1μm的合金粉料；
33.2)向步骤1)中的合金粉料中加入粉末状的铝铒合金，所述铝铒合金的平均粒径为1μm，在氮气氛围的保护下进行混合，得到粉料混合物；
34.3)将步骤2)的粉料混合物在氮气的保护下放入成型压机模具中加磁场进行取向，然后利用模具将上述粉料混合物压制成型，并在300mpa的压力下压制成毛坯，将毛坯置于400℃的真空条件下预烧1h，接着降温至180℃进行后整形处理，再放入真空炉内于1250℃烧结处理5h；在高温烧结处理后进行两次回火操作，所述回火操作包括保持高温烧结时的真空度，降低炉温至850℃，回火时间为2h，接着继续降低炉温至450℃，回火时间为2h，接着采用99.99％的氮气进行风冷处理至常温后出炉，得到烧结完成的钕铁硼磁体。
35.上述钕铁硼磁体包括：钕铁合金10wt.％、硼0.9wt.％、铝铒合金12wt.％，其余为铁和不可避免的杂质；所述不可避免的杂质为非稀土元素。
36.实施例1
37.本实施例提供了一种采用静电喷涂重稀土提升烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，所述方法包括：
38.(a)先利用超声波对钕铁硼磁体进行除油、除锈预处理；
39.(b)利用静电吸附的原理在钕铁硼磁体表面喷涂一层粉末涂层，所述粉末涂层的成分为dy-cu，平均粒径为4μm，dy的质量分数为75％，粉末涂层的厚度为30μm；
40.(c)将步骤(b)处理好的钕铁硼磁体转移至高温炉中，在150℃的真空环境中静置处理4h，然后自然冷却至室温，即得处理好的钕铁硼磁体；
41.所述真空环境的真空度为500pa。
42.实施例2
43.本实施例与实施例1的处理方法基本相同，不同的是，所述粉末涂层的厚度为40μm；其余不变，得到经过处理后的钕铁硼磁体。
44.实施例3
45.本实施例与实施例1的处理方法基本相同，不同的是，所述粉末涂层的厚度为50μm；其余不变，得到经过处理后的钕铁硼磁体。
46.实施例4
47.本实施例与实施例1的处理方法基本相同，不同的是，所述粉末涂层的厚度为20μm；其余不变，得到经过处理后的钕铁硼磁体。
48.对比例1
49.本实施例与实施例1的处理方法基本相同，不同的是，所述粉末涂层的厚度为10μm；其余不变，得到经过处理后的钕铁硼磁体。
50.实施例5
51.本实施例与实施例1的处理方法基本相同，不同的是，所述粉末涂层的成分为dy-al；其余不变，得到经过处理后的钕铁硼磁体。
52.实施例6
53.本实施例与实施例1的处理方法基本相同，不同的是，所述粉末涂层的成分为dy-ni；其余不变，得到经过处理后的钕铁硼磁体。
54.实施例7
55.本实施例与实施例1的处理方法基本相同，不同的是，所述粉末涂层的成分为dy-co；其余不变，得到经过处理后的钕铁硼磁体。
56.对比例2
57.本实施例与实施例1的处理方法基本相同，不同的是，所述静置处理的时间为2h；其余不变，得到经过处理后的钕铁硼磁体。
58.对比例3
59.本实施例与实施例1的处理方法基本相同，不同的是，所述静置处理的时间为6h；其余不变，得到经过处理后的钕铁硼磁体。
60.利用hs-40型b-h回线测量仪测试上述实施例和对比例处理后的钕铁硼磁体的磁性能，平行测试三次取均值，测试结果汇总于表1中。
61.表1：
62.[0063][0064]
结合上表1的数据可以看出，基于本发明提供的方法能够显著的提升钕铁硼磁体的矫顽力，同时不会造成钕铁硼磁体剩磁的明显下降。
[0065]
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。