一种新型质谱仪离子源的制作方法

1.本发明涉及质谱仪离子源技术领域，具体为一种新型质谱仪离子源。


背景技术：

2.气相色谱和液相色谱均是较常用的与质谱仪器联用的分离装置，因两种色谱仪器样品性质的不同，需要使用不同的离子源进行电离，常与气相色谱联用的离子源有ei和ci源等，需要较高的真空，而与液相色谱联用的离子源，如esi和apci源，则是大气压离子源，不需要真空。因此，两种离子源在结构上是迥然相异的，也就决定了gc-ms和lc-ms成为两种截然不同的仪器。
3.在做样品测试时，一般是根据被测化合物的挥发性、极性等特点选择不同的分离手段，大部分实验室需同时配备气相和液相两种联用仪器才能满足日常检测的需求。但色质联用仪器的价格往往较高，若能够在一台质谱仪上实现气相和液相的自由切换，将大大降低实验室的运行成本，也能够有效的提高仪器的使用效率。
4.两种离子源进行切换的难点一是真空度的问题，二是两种离子源拥有完全不同的结构，很难实现自由切换，目前的解决方案是将一种离子源拆下后安装另一种，这种方法往往需要停机后方可操作，切换非常耗时。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种新型质谱仪离子源，以解决上述背景技术中提出的两种离子源进行切换的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种新型质谱仪离子源，包括：中间过渡部件，所述中间过渡部件包括隔板和连接在隔板右侧的进样锥、支撑圈，所述支撑圈位于进样锥的外侧，所述支撑圈的上部和侧边分别设置有气介质电极、液介质电极，所述隔板上且位于支撑圈内侧开设有真空抽吸口；外壳部件，所述外壳部件的外壁上设置有进样口、电极连接口，所述外壳部件的一端转动连接在支撑圈内，所述外壳部件朝向隔板的一端设置有真空密封环板，所述真空密封环板上开设有与真空抽吸口位置对应的抽吸孔，所述外壳部件的内部设置有离子源安装板，所述外壳部件通过旋转将电极连接口与气介质电极、液介质电极切换连接；离子源核心部件，所述离子源核心部件安装在离子源安装板上；电极转换结构，所述电极转换结构包括连接在隔板上的支撑杆，所述支撑杆远离隔板的一端上翻并连接有外套，所述外套上沿着外套的外壁横向开设有一字槽口，所述外套内部滑动连接有电极针，所述电极针的外壁上连接有侧销，所述侧销滑动连接在一字槽口内，所述外套朝向离子源核心部件的一侧连接有引导片，所述引导片的侧壁下侧设置有引导孔，所述引导孔内滑动插接有滑杆，所述滑杆的上下端分别连接有推斥电极和顶杆，所述支撑杆上翻一端的外壁上通过转轴转动连接有连杆，所述连杆的一端开设有直槽，所述侧销滑动连接在直槽内，所述连杆的另一端连接有拨杆，所述拨杆支撑在顶杆的下表面；
在所述外壳部件的内部设置有用于驱动电极针沿着外套的轴线方向移动的推动机构；所述电极连接口与气介质电极接触连接时，真空抽吸口与抽吸孔连通，推动机构推动推斥电极覆盖在电极针上，驱动电极针回缩进入外套内；所述电极连接口与液介质电极接触连接时，真空抽吸口与抽吸孔错开，将真空抽吸口封闭，推动机构驱动电极针从外套内输出。
7.进一步地，所述真空抽吸口的外围包覆有密封垫圈。进一步地，所述外壳部件的外壁上还设置有排液口，所述支撑圈的底端开设有与排液口相适配的通孔，所述电极连接口与液介质电极接触连接时，排液口与通孔连通。进一步地，所述支撑杆靠近隔板的一端连接有支撑座，所述支撑座固定安装在隔板上。进一步地，所述推动机构包括设置在外壳部件内部的转动状态驱动头，所述转动状态驱动头位于外壳部件内远离支撑圈的一端中部，所述转动状态驱动头为中空管状，且转动状态驱动头的内壁设置有凸块，所述电极针靠近转动状态驱动头的一端外壁上开设有与凸块配合的螺旋槽，所述转动状态驱动头随着外壳部件旋转时，转动状态驱动头内的凸块与螺旋槽配合驱动电极针沿着外套的轴线方向移动。
8.进一步地，所述离子源核心部件包括安装在离子源安装板中部的外壳，所述外壳的内腔设置有引出电极，所述外壳远离支撑圈的一端设置有加热块，所述加热块上插接有加热芯和温度探头，所述外壳远离支撑圈一侧的外壁上设置有灯丝。
9.与现有技术相比，本发明的有益效果是：基于本方案非常容易的实现了气、液转换模式的新型离子源，无需复杂操作，一转即可实现，极大地方便了使用者，无需专业人员进行更换操作；本离子源广泛的适应性和独创的转换方法，实现了质谱与ei、esi、dapi几种不同离子源更便捷的对接模式；结构简单可靠，耐用性、可操作性强，这两种技术切换后的平衡时间可以压缩到尽可能短，用户可以根据业务需求选择分析方法，从而使仪器的正常运行时间和利用率达到高效优化。
附图说明
10.图1为本发明外壳部件内侧结构示意图；图2为本发明的剖视结构示意图；图3为本发明中间过渡部件的结构示意图；图4为本发明外壳部件的结构示意图；图5为本发明外壳部件的内部结构示意图；图6为本发明离子源核心部件的结构示意图；图7为本发明电极转换结构的结构示意图；图8为本发明进液时中间过渡部件、离子源核心部件、电极转换结构的结构示意图；图9为本发明进液时电极转换结构的结构示意图；
图10为本发明进液时外壳部件的转动位置结构示意图；图11为本发明进气时中间过渡部件、离子源核心部件、电极转换结构的结构示意图；图12为本发明进气时电极转换结构的结构示意图；图13为本发明进气时外壳部件的转动位置结构示意图。
11.图中：1中间过渡部件、11隔板、12进样锥、13支撑圈、131气介质电极、132液介质电极、14真空抽吸口、15通孔、2外壳部件、21进样口、22电极连接口、23排液口、24真空密封环板、25离子源安装板、26转动状态驱动头、27抽吸孔、3离子源核心部件、31外壳、32加热块、33加热芯、34温度探头、35灯丝、36引出电极、4电极转换结构、41支撑杆、411支撑座、412外套、413一字槽口、42电极针、421侧销、422螺旋槽、43引导片、431引导孔、432转轴、44顶杆、441滑杆、442推斥电极、45连杆、451直槽、452拨杆。
具体实施方式
12.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
13.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
14.实施例：请参阅图1-13，本发明提供一种技术方案：一种新型质谱仪离子源，包括：中间过渡部件1，所述中间过渡部件1连接在质谱仪的真空腔头部，所述中间过渡部件1包括隔板11和连接在隔板11右侧的进样锥12、支撑圈13，所述支撑圈13位于进样锥12的外侧，如图1所示，进样锥12、支撑圈13的中心在同一直线上，所述支撑圈13的上部和侧边分别设置有气介质电极131、液介质电极132，气介质电极131、液介质电极132分别用于气相色谱联用的离子源、液相色谱联用的离子源，所述隔板11上且位于支撑圈13内侧开设有真空抽吸口14，真空抽吸口14为抽真空使用，在本方案作为气相色谱联用的离子源时使用的；外壳部件2，外壳部件2设置为一半直径较大、另一半直径较小的形状，所述外壳部件2的外壁上设置有进样口21、电极连接口22，在电极连接口22外侧设置箭头标记，方便对电极连接口22所在位置指示（如图4中与电极连接口22位置对应的箭头标记），所述外壳部件2的一端转动连接在支撑圈13内（即直径较大一半的端部连接在支撑圈13内），所述外壳部件2朝向隔板11的一端设置有真空密封环板24，所述真空密封环板24上开设有与真空抽吸口14位置对应的抽吸孔27，所述外壳部件2的内部设置有离子源安装板25，所述外壳部件2通过旋转将电极连接口22与气介质电极131、液介质电极132切换连接；真空抽吸口14、抽吸孔27的尺寸相同，所述真空抽吸口14的外围包覆有密封垫圈，通过密封垫圈的设置，真空抽吸口14不使用时，真空抽吸口14与真空密封环板24之间贴合，并得到很好的密封作用。所述外壳部件2的外壁上还设置有排液口23，所述支撑圈13的底端开设有与排液口23相适配
的通孔15，所述电极连接口22与液介质电极132接触连接时，排液口23与通孔15连通，当本方案切换作为液相色谱联用的离子源时，废液由排液口23与通孔15排出。
15.离子源核心部件3，所述离子源核心部件3安装在离子源安装板25上；所述离子源核心部件3包括安装在离子源安装板25中部的外壳31，所述外壳31的内腔设置有引出电极36，所述外壳31远离支撑圈13的一端设置有加热块32，所述加热块32上插接有加热芯33和温度探头34，所述外壳31远离支撑圈13一侧的外壁上设置有灯丝35。
16.气介质电极131、液介质电极132的切换在外部连接不同的电路控制系统，分别驱动两种不同的离子源工作。在内部，气介质连接加热块32、加热芯33、温度探头34和灯丝35等部件，会做成线束插头统一连接；液介质是在进样口21上加千伏高压，也是做成统一的接头。
17.在气介质条件下，从进样口21引入的是气体样品，因真空作用，气体样品会快速充满整个腔室，并在灯丝35之间发生电离，产生的离子在推斥电极442和引出电极36的作用下被引入质谱仪。
18.在液介质条件下，从进样口21引入的是液体样品，在进样口21上施加高压，与进样锥12（加载较低电压）之间形成电场，进而在进样口21处形成电喷雾，将液体样品离子化，离子在真空梯度作用下被引入质谱仪。
19.电极转换结构4，所述电极转换结构4包括连接在隔板11上的支撑杆41，所述支撑杆41靠近隔板11的一端连接有支撑座411，所述支撑座411固定安装在隔板11上。所述支撑杆41远离隔板11的一端上翻并连接有外套412，所述外套412上沿着外套412的外壁横向开设有一字槽口413，所述外套412内部滑动连接有电极针42，所述电极针42的外壁上连接有侧销421，所述侧销421滑动连接在一字槽口413内，所述外套412朝向离子源核心部件3的一侧连接有引导片43，所述引导片43的侧壁下侧设置有引导孔431，所述引导孔431内滑动插接有滑杆441，所述滑杆441的上下端分别连接有推斥电极442和顶杆44，所述支撑杆41上翻一端的外壁上通过转轴432转动连接有连杆45，所述连杆45的一端开设有直槽451，所述侧销421滑动连接在直槽451内，所述连杆45的另一端连接有拨杆452，所述拨杆452支撑在顶杆44的下表面；在所述外壳部件2的内部设置有用于驱动电极针42沿着外套412的轴线方向移动的推动机构，所述推动机构包括设置在外壳部件2内部的转动状态驱动头26，所述转动状态驱动头26位于外壳部件2内远离支撑圈13的一端中部，所述转动状态驱动头26为中空管状，且转动状态驱动头26的内壁设置有凸块，所述电极针42靠近转动状态驱动头26的一端外壁上开设有与凸块配合的螺旋槽422，所述转动状态驱动头26随着外壳部件2旋转时，转动状态驱动头26内的凸块与螺旋槽422配合驱动电极针42沿着外套412的轴线方向移动；所述电极连接口22与气介质电极131接触连接时，真空抽吸口14与抽吸孔27连通，推动机构推动推斥电极442覆盖在电极针42上，驱动电极针42回缩进入外套412内；所述电极连接口22与液介质电极132接触连接时，真空抽吸口14与抽吸孔27错开，将真空抽吸口14封闭，推动机构驱动电极针42从外套412内输出。
20.工作原理：如图1所示，为装配后的部分剖视结构图。
21.如图8、9、10所示，为进液状态，此时，电极连接口22与液介质电极132接触连接，此时，通过进样口21向外壳部件2内侧输入液体样品，液体样品通过加载在进样口21上的高压
形成电喷雾，进而离子化，此时，推斥电极442为下降状态，电极针42为外露状态，此时，抽吸孔27与真空抽吸口14是错开状态，通过真空抽吸口14上的密封垫圈，使得真空抽吸口14与外壳部件2内部隔离开，同时，通孔15与排液口23是位置对应的，外壳部件2内产生的废液通过排液口23、通孔15流出，电极针42的锥头伸出时，会在锥头上施加一个高压，促进外壳部件2内的液体样品电离。
22.如图11、12、13所示，为进气状态，从进液状态向进气状态的切换方式为：对外壳部件2旋转，使得电极连接口22从液介质电极132上转动至与气介质电极131连接。此时，抽吸孔27与真空抽吸口14之间旋转位置对应并连通，通过真空抽吸口14对外壳部件2内进行抽真空（气介质条件下需要真空状态），通孔15与排液口23旋转错开（由于没有进入液体，不需要排出废液），旋转外壳部件2的过程中，由于支撑杆41通过支撑座411固定在隔板11上，因此，外壳部件2及转动状态驱动头26相对电极转换结构4旋转，转动状态驱动头26及内部的凸块旋转，凸块与螺旋槽422配合，受到侧销421与一字槽口413的限制作用，凸块旋转时通过螺旋槽422驱动电极针42在外套412内轴向移动，使得电极针42从外套412内露出，且侧销421在一字槽口413内向引导片43的方向移动，侧销421推动连杆45逆时针转动，连杆45左下侧将拨杆452下拉，在重力作用下滑杆441在引导孔431内下滑，使得推斥电极442从电极针42处下降，不会影响电极针42的伸出（当从进气状态向进液状态切换时，反向旋转外壳部件2，使得电极针42缩回，推斥电极442上升对电极针42隔档）。
23.通过进样口21向外壳部件2内部输入气相样品，加热芯33、加热块32对外壳部件2内部加热，温度探头34检测加热的温度（预先设定好加热温度值，通过温度探头34检测并与预设加热温度值对比，达到预设加热温度值时，则停止加热），进入的气相样品在灯丝35处电离。
24.在进入气体样品时，为避免多余结构对电离产生影响，需要把电极针42的锥头缩回，推斥电极442上升将其挡住。
25.以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明；因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
26.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。