一种锡基氮掺杂碳电催化剂的制备方法及应用

本发明涉及一种锡基氮掺杂碳电催化剂的制备方法和orr性能研究，属于氧还原应用领域。

背景技术：

1、随着化石燃料的消耗量不断增加，能源危机和环境污染问题日益严重，研究开发可持续新能源来满足人们日益增长的能源需求是大势所趋。目前，能量的电化学储存和转换是组成可持续发展链的重要部分，例如燃料电池，金属-空气电池和超级电容器等。其中，金属-空气电池和燃料电池阴极反应动力学过程缓慢，限制了其能量转换效率及大规模的应用。因此，开发低成本、高性能的氧还原电催化剂对能量的电化学储存和转换具有重大意义。研究发现贵金属pt基材料具有高效的氧还原催化性能，但其价格昂贵、稳定性差和易毒化，这些特性阻碍了其大规模的发展，所以促使了非贵金属催化剂的研究和发展。在众多类型的非贵金属催化剂研究中，氮掺杂碳材料负载过渡金属（fe, co, ni等）被认为是最有希望取代贵金属的氧还原催化剂之一。

2、单一金属负载氮掺杂碳时，通过载体和金属的相互作用，可以调节金属颗粒的尺寸以及分散性来提高氧还原性能。当金属被还原到原子级水平时，金属通常与氮发生配位，将孤立的金属原子均匀锚定在载体上，实现了最大的原子利用率，有利于提升催化剂的orr性能。金属有机框架（mof）材料由金属离子、团簇和有机配体间的强配位作用组装而成，具有高比表面积、丰富孔径结构和可调控的含氮配体等特点，是比较理想的前驱体材料。基于以上背景，本专利以zif-8为前驱体，并引入主族金属元素sn，发明一种锡基氮掺杂碳电催化剂。该电催化剂的orr性能优异、稳定性好、重复性好且合成工艺简单，在氧还原领域有潜在应用。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种具有优异orr催化性能的锡基氮掺杂碳电催化剂。其制备方法具体步骤为：

2、步骤1：将2-甲基咪唑溶解到甲醇中，得到溶液a；再将六水合硝酸锌（zn(no3)2∙6h2o）溶于甲醇中，得到溶液b。随后，将溶液a、b混合搅拌均匀，再用甲醇对产物离心洗涤，最后真空干燥得到zif-8前驱体；

3、步骤2：依次取五水合四氯化锡（sncl4∙5h2o）和菲罗啉分散在甲醇中，再加入zif-8前驱体浸泡搅拌后用甲醇离心洗涤，最后放入真空干燥箱真空干燥。

4、步骤3：将步骤2得到的粉体研磨均匀后放入第一刚玉舟中，随后将第一刚玉舟放入第二刚玉舟中，并在第二刚玉舟中填充活性炭，最后放置于管式炉中央，在惰性气氛中高温热解得到sn/nc电催化剂。

5、所述的2-甲基咪唑与六水合硝酸锌的质量比为1：0.8-1.5。

6、所述的sncl4∙5h2o和菲罗啉的质量比为1：0.3-1.8。

7、所述的步骤3中将得到的粉体研磨均匀再放入第一刚玉舟中，随后将其放入第二刚玉舟中并填充活性炭，第一刚玉舟中的原料与第二刚玉舟中并填充活性炭不接触，最后放置于管式炉中央，利用活性炭在退火过程中提供还原气氛。

8、本发明所涉及的锡基氮掺杂碳电催化剂及制备方法具有以下显著特点：

9、（1）以zif-8为前驱体，通过搅拌吸附后高温热解的方法制得sn/nc电催化剂，

10、该制备工艺简单、成本低，且电催化剂具有很好的重复性。

11、（2）sn/nc电催化剂的orr性能优异、稳定性好，在氧还原领域有一定的应用前景。

技术特征：

1.一种锡基氮掺杂碳电催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的锡基氮掺杂碳电催化剂制备方法，其特征在于，所述的2-甲基咪唑与六水合硝酸锌的质量比为1：0.8-1.5。

3.根据权利要求1所述的锡基氮掺杂碳电催化剂制备方法，其特征在于，所述的五水合四氯化锡和菲罗啉的质量比为1：0.3-1.8。

4.根据权利要求1-3任一项所述制备得到的sn/nc电催化剂在催化氧还原反应上的应用。

技术总结
本发明提供一种锡基氮掺杂碳电催化剂的制备方法及应用。将ZIF‑8前驱体加入到五水合四氯化锡和菲罗啉的甲醇溶液中浸泡并搅拌，然后用甲醇离心洗涤，再真空干燥，得到的粉体研磨均匀后放入第一刚玉舟中，随后将其放入第二刚玉舟中并填充活性炭，最后放置于管式炉中央，在惰性气氛中高温热解得到Sn/NC电催化剂。该催化剂制备工艺简单、重复性好，具有优异的氧还原电催化活性和稳定性。

技术研发人员：孙盼盼,谢幸,刘伟涛,孙小华
受保护的技术使用者：三峡大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13