一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆

本发明涉及透射电子显微镜配件及纳米材料测量研究领域，属于微纳米材料测量研究领域，具体地，涉及一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆。

背景技术：

1、透射电子显微镜是当前材料科学研究领域中的一种重要工具，借助它可以获取材料的小于0.2um尺度的微观形貌、结构、位向等信息。透射电子显微镜中的原位技术是当前迅速发展的一个研究领域，其优点为：可以在微观尺寸条件下实时观察材料和器件的各种结构变化和物理性质，有利于研究材料和器件的宏观性能和使用效果。高真空的实验环境原本很大程度上制约了它在液体领域的应用，但近年来衍生出基于液体池芯片的原位tem技术原位透射电镜技术作为实时和高空间分辨观测工具,正逐渐成为原位透射电镜技术中完善化学过程监测、剖析机理、研究材料构效关系,进一步提升材料性能的有力手段。

2、纳米粒子自组装超结构(superstructure)是指由纳米粒子经由一定的堆积模式搭建而成的组装结构，包括超晶格阵列(superlattice)、超晶体(supercrystal)、超粒子(superparticles,sps)，通常具备既不同于纳米粒子也不同于同质块体材料的集体性能，如增强导电性、振动一致性、级联催化、增强各向异性等随着对纳米粒子形貌和尺寸的控制越来越成熟，由高度单分散的纳米粒子(粒径偏差≤5％)自组装而成具有规则晶格结构的超结构成为了可能，并受到越来越多的关注。

3、纳米材料学家通过“人造块体”的概念来构建纳米粒子自组装超结构，以纳米粒子为“人造原子”通过粒子间的相互作用力搭建具有不同堆积模式的超晶结构。作为一种“自下而上”构建材料的制备方法，纳米粒子的自组装技术可以实现材料器件的大面积制备。在透射电子显微镜中构建微型纳米实验室,配合各种外场的施加，进行纳米粒子外加场驱动自组装的原位可视化研究,获取过程中材料的微观形貌和结构信息,并助力理解反应动态本质。因此研发制作一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆意义非凡。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明展示了一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆。可以满足将液体与电镜中高真空环境隔离开来以便对其施加可控的电场与磁场，实时观察和控制反应进行，便于研究纳米粒子外加场驱动自组装的原位可视化，获取过程中材料的微观形貌和结构信息,并助力理解反应动态本质。

2、为了达到上述目的，本发明采取的技术方案如下：

3、一种应用于纳米粒子外加场驱动自组装的透射电镜原位样品杆，包括杆身、手握柄和样品台；所述杆身包括同轴的前端细杆和后端粗杆；

4、所述杆身的后端粗杆与手握柄相连，手握柄末端设有密封连接器；手握柄内部中空，尾部的密封连接器将电源电缆引入后，通过手握柄内部的分线接头将电源电缆分成两股电缆；

5、所述样品台位于杆身最前端，包括密封样品室、微型电磁铁以及pcb电路板；密封样品室中的气密性腔室有液体导管的进出口；杆身为中空结构，其内部设有流入液体导管和流出液体导管；所述流入液体导管通过手握柄上的密封连接器与外界液体泵联通，液体通过导管到达设有液体进出孔的气密性腔室，再通过流出液体导管流出样品杆，进而实现液体的循环流动；

6、电缆经杆身中空内部与复合在杆头上的pcb电路板连接；pcb电路板通过多个电极与样品台相连，与杆身同轴的微型电磁铁通过安装槽固定在样品台上；所述pcb电路板用于对液体施加电势差可控的电场，液体中具有介电性和移动电荷的纳米粒子在电场中被极化，从而在电场下通过电泳沉积的方法实现纳米粒子的自组装；所述微型电磁铁由铁芯、以及缠绕在铁芯上的螺线管构成，螺线管两端的导线通过电缆经样品杆中空部分连接至外部电源，与样品杆身同轴的微型电磁铁能够在位于微型电磁铁的轴线上的样品槽周围产生微弱磁场，以便于进行磁场作用下的纳米粒子自组装。

7、作为本发明的优选方案，所述微型电磁铁与样品杆身同轴，样品台上的气密性腔室位于微型电磁铁的轴线上。

8、作为本发明的优选方案，所述微型电磁铁的螺线管由绝缘漆包铜导线缠绕而成；与样品杆身同轴的微型电磁铁能够在位于微型电磁铁的轴线上的样品槽周围产生微弱磁场，以便观察样品在磁场下的磁化和极化过程

9、作为本发明的优选方案，pcb电路板上集成的电极为钨质电极，电缆与pcb电路板上的钨质电极连接并为pcb电路板供电。

10、作为本发明的优选方案，所述流入液体导管和流出液体导管由聚四氟乙烯制成，保证液体材料的顺利输送；密封圈使用全氟橡胶制成，以实现高抗化学腐蚀性能。所述样品台使用铝合金材质，以防止液体对样品台的腐蚀。

11、作为本发明的优选方案，前端细杆和后端粗杆通过锥形过渡段连接，锥形过渡段上设有密封圈，密封圈用于透射电镜的镜筒与样品杆密封。

12、作为本发明的优选方案，所述手握柄侧面上设有第一导向销，所述前端细杆上设有第二导向销。

13、作为本发明的优选方案，所述样品台上还设置有用于保证密封性的密封圈、气密性腔室以及盖板；所述气密性腔室由两面带有氮化硅薄膜层的硅基片制成，设置有电子束透射孔和液体进出通孔，所述盖板由对透射电子束透明的氧化铝制成，其上设有电子束透射孔，盖板包括设置在下方的小盖板以及设置在上方的大盖板，所述大盖板上有四个螺孔，通过螺丝与样品台固定。

14、本发明还提供了一种所述用于液体的原位透射电子显微镜电磁学样品杆的工作方法，包括以下步骤：

15、1)确认样品杆前端干净无异物后，用专用镊子将样品杆进行装载，装载完成后检查密封样品室中气密性腔室的密封性；

16、2)将完成装载的样品杆放置在真空泵中，待真空泵的真空抽好以后，缓慢打开样品杆的流入液体导管和流出液体导管，进行检查；检查完成后将流入液体导管和流出液体导管全部关闭；

17、3)将检查好的样品杆从真空泵中取出来后安装在透射电镜内部，对样品杆进行定位；

18、4)将流入液体导管通过手握柄上的密封连接器与外界液体泵联通，并使样品杆和外接设备通讯连接，设置相应的参数，准备开始进行实验；

19、5)通过电镜外部的控制装置，调控样品杆的微型电磁铁产生磁学信号和连续可调节的平面磁场，对样品施加不同大小不同范围的磁学信号，在样品槽周围产生微弱磁场，以便于进行磁场作用下的纳米粒子自组装；

20、6)电镜外部的控制装置通过电缆对pcb电路板进行实时电学信号加载及测试，并进行电学信号的控制和读取，实现信号指令的实时传输，从而调控pcb电路板对样品施加电势差可控的电场，液体中具有介电性和移动电荷的纳米粒子在电场中被极化，从而在电场下通过电泳沉积的方法实现纳米粒子的自组装；

21、7)电镜外部的控制装置采集样品的实验数据，对纳米粒子自组装的状况和过程进行观测，并对样品材料进行表征。

22、相较于现有技术，本发明的有益效果主要有：

23、本发明可以实现电势差可控的通电及测电以及可控磁场的施加，引发纳米粒子的定向排列，实现外加场驱动的纳米粒子自组装，并且可以按照实验需要选择不同的组合，改变样品的电场和磁场条件。便于在透射电镜下原位研究纳米粒子自组装过程中材料的微观形貌和结构信息,并助力理解反应动态本质。