一种纳米晶软磁合金及其制备方法和应用与流程

本发明涉及磁性功能材料领域，具体涉及一种纳米晶软磁合金及其制备方法和应用。

背景技术：

1、随着全球变暖、能源危机，全世界都在推行能源管理措施以改善环境质量，我国也提出“双碳”政策，以降低碳排放，引导绿色技术创新，提高产业和经济全球竞争力。在电力电子领域，则要求高端感抗类磁性元器件不断向大容量、小型化、高频率、低损耗方向发展。传统软磁材料如硅钢，由于磁特性主要由磁晶各向异性决定，且厚度较大(＞50μm)，适合于中低频应用，而在高频下应用时其损耗会急剧升高。

2、铁基纳米晶合金是一种新型的软磁材料，由yoshizawa等在1988年首次报道，其标准成分为fe73.5cu1nb3si13.5b9，并以商标牌号finemet获得专利。该合金一问世就凭借高磁导率、低矫顽力、低损耗开启了新型软磁材料的大门。但由于饱和磁感应强度较低，研发人员也在不断改进。

3、中国专利文献cn102412045a公开了一种铁基纳米晶软磁合金，其特征在于该合金的成分组成由化学式表示为fegsiapbcccudmnealf，该合金因不含有b、nb、co等价格昂贵的金属，因此成本较低，且经过最佳热处理后，合金饱和磁感应强度能达到1.71t，矫顽力最低为0.9a/m，软磁性能优异。但由于此合金不含大尺寸元素金属，在热处理工程中极易发生晶核过度长大，引发软磁性能恶化，因此对热处理工艺要求高。

4、中国专利文献cn103060722a公开了一种铁基非晶或纳米晶软磁合金，合金成分可表述为feasibbccudnbemf，m为mo或w或cr，其利用单辊甩带法制备出非晶带后，再将薄带置入真空退火炉中退火，制备的铁基非晶或纳米晶具有1.564t的高饱和磁感应强度和1.2a/mm的低矫顽力，但这种纳米晶合金没有考虑利用磁场热处理，软磁性能还有提高的空间。

5、研究发现，纳米晶软磁合金饱和磁感应强度主要由铁磁性元素决定，类金属元素决定了其非晶形成能力，提高了饱和磁感应强度的同时，矫顽力和损耗也会同时提高，从而恶化磁性能，因此饱和磁感应强度与低损耗呈相互制约的关系，因此开发出一种维持高饱和磁感应强度，同时具有低矫顽力、低损耗的纳米晶软磁合金，具有良好的应用前景。

技术实现思路

1、因此，本发明要解决的技术问题在于现有技术难以兼顾高饱和磁感应强度与低损耗的缺陷，从而提供一种纳米晶软磁合金及其制备方法和应用。

2、为此，本发明采用如下技术方案：

3、本发明提供一种纳米晶软磁合金，所述纳米晶软磁合金的化学式为feasibbcnbdcuealfmg，m为稀土元素ce或gd中的一种；

4、其中，所述a、b、c、d、e、f、g为对应元素的原子百分数，a+b+c+d+e+f+g＝100，74≤a≤80，10≤b≤12，4≤c≤6，1≤d≤3，0.5≤e≤1.5，0.5≤f≤2.5，0.5≤g≤2.5。

5、优选地，76≤a≤80，10≤b≤12，4≤c≤6，1≤d≤3，0.5≤e≤1.5，1≤f≤2，1≤g≤2。

6、本发明还提供上述纳米晶软磁合金的制备方法，包括熔炼、快淬、磁场热处理和微刻痕；

7、所述磁场热处理包括去应力阶段和纳米晶化阶段。

8、进一步地，所述去应力阶段为，将快淬后降温至常温的合金以40～60℃/min的速度升温至350～450℃，保温20～40min，在保温时加入磁场强度为40～60mt的横向磁场；

9、所述纳米晶化阶段为将保温后的合金以80～120℃/min升温至520～580℃，保温10～30min后带材随炉冷却至200℃取出，所述纳米晶化阶段全程加入磁场强度为40～60mt的横向磁场。

10、所述微刻痕为通过激光磁畴细化系统在经过热处理后的带材上进行刻痕，带材刻痕沟槽宽度为10～50nm，刻痕沟槽的深度为20～50nm，相邻两刻痕沟槽的间隔为1～10mm；考虑到微刻痕技术对带材的铁损受多个因素的影响，如激光器件、刻痕工艺等，本发明采用低功率yag激光器进行微刻痕实验，同时利用氩气作为泵浦源介质，有效提高了激光器的效率和寿命，通过调节脉冲频率改变脉冲能量，在200hz～1khz的脉冲频率下，单脉冲能量可低于4mj，易于控制刻痕沟槽的宽度、深度；通过调节刻痕速度可以控制激光的移动轨迹，确定带材两沟槽间隔，刻痕速度在20～80mm/s范围内调节，刻痕沟槽的连续性会更好，带材表面无凹凸，平整光滑，磁畴更加细化。

11、优选地，带材刻痕沟槽宽度为20～30nm，刻痕沟槽的深度为30～50nm，相邻两刻痕沟槽的间隔为3～5mm。

12、本发明还提供上述纳米晶软磁合金在高频变压器或无线充电的应用。

13、本发明技术方案，具有如下优点：

14、(1)在本发明中，对于制备纳米晶软磁合金的非晶前驱体带材成分的化学式为：feasibbcnbdcuealfmg，m为稀土元素ce或gd。a、b、c、d、e、f、g为对应元素的原子百分数，a+b+c+d+e+f+g＝100，74≤a≤80，10≤b≤12，4≤c≤6，1≤d≤3，0.5≤e≤1.5，0.5≤f≤2.5，0.5≤g≤2.5，实验发现元素用量在此范围内合金整体性能处于最优状态，高于或低于这个范围性能会出现恶化。其中，al元素的添加，有助于提高合金的非晶形成能力，ce或gd稀土元素较活泼，相比于其他稀土元素，更容易与合金中硫、氧等杂质元素反应生成化合物上浮到渣中，同时在材料表面形成一层致密的氧化膜，微量cu元素的添加，也会提高氧化膜的致密性和均匀性，从而提高了合金的耐腐蚀性，不易被激光损坏结构，同时添加适量的稀土元素还可以有效地细化晶粒，使得该合金兼具高饱和磁感和低矫顽力以及低的损耗。

15、(2)本发明在热处理步骤分为两个阶段，去应力阶段温度未达到带材的结晶温度，可以在材料内部产生结构弛豫，增强材料的结构稳定性，未达到晶化温度施加的横向磁场有助于进一步改善材料的内应力，同时可以使带材的易磁化方向与磁场方向一致，磁畴壁发生移动，进而改善磁畴结构，提升材料的高频性能，在磁场强度为40～60mt时，磁畴结构表现得最均匀。

16、纳米晶化阶段中第二次保温温度需在一次结晶和二次结晶温度之间，在此期间非晶基体中会析出α-fe晶粒。通过第一阶段的去应力，第二阶段晶粒内部没有残余应力，析出晶粒更加细小均匀，性能更加稳定，热处理后带材依然保持较好的韧性，对于之后的微刻痕处理有积极的作用。

17、(3)本发明在热处理后对带材进行微刻痕，刻痕的宽度和深度对于铁损的降低具有双向性，过小的话铁损变化不明显，过大的话会恶化纳米晶基体组织，甚至造成带材的断裂；而沟槽间隔也与脉冲能量存在交互作用，合适的间隔可细化磁畴结构，降低180°主磁畴宽度，从而在磁场热处理的基础上降低铁损，同时刻痕后由于磁畴间角度的减小，改善了带材磁致伸缩性能，降低了噪声。

18、(4)本发明限定了软磁合金的组成，同时在高温热处理的基础上加入微刻痕技术，进一步改善带材的磁畴结构，降低铁损，优化合金的软磁性能，最终制备出的纳米晶软磁合金饱和磁感bs达到1.38t～1.46t，矫顽力为2.4a/m～3.1a/m，损耗为p1t/1khz＝1.59w/kg～2.01w/kg，其应用于高频变压器或无线充电时具有优异的效果。