一种提高沿面闪络电压的纳米粒子表面修饰的方法

本发明涉及高压绝缘材料，尤其是涉及一种提高沿面闪络电压的纳米粒子表面修饰的方法。

背景技术：

1、为了提高电气系统的绝缘性能和使高压电气设备趋向小型化发展，需提升绝缘材料的沿面闪络性能，以防止因沿面闪络导致电气设备发生故障，进而使电力系统发生瘫痪等严重情况，造成大量经济损失。为了提升绝缘材料沿面闪络性能的方法研究，相关研究人员目前所采用的方法主要分为两种：表面改性和体改性。其中在体改性的方法中，可以使用纳米粒子改性技术，如今这种技术在工程中已经得到了初步的应用。

2、纳米粒子改性技术通常应用在环氧复合材料中，其对环氧复合材料的性能有着非常大的影响，但由于制备工艺的原因，纳米粒子通常会出现沉降、团聚等物理过程，使得改性效果远远低于预期值。为了避免沉降、团聚等物理过程的发生，需要对纳米粒子进行表面修饰，以提高纳米粒子和基体间的相容性，使纳米粒子在环氧基体中分散均匀。纳米粒子修饰是修饰剂分子与纳米粒子表面原子发生化学反应，改变纳米粒子表面结构和状态的方法，是提高纳米粒子分散性的重要手段。因环氧复合材料在高压绝缘领域的广泛应用，纳米粒子改性成为了一种重要的提高环氧复合材料绝缘性能的手段。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种提高沿面闪络电压的纳米粒子表面修饰的方法，可以改善纳米粒子的性能，从而提高环氧复合材料在sf6气氛中的直流沿面闪络电压；表面修饰效果稳定，用其制备的环氧纳米复合材料可以避免纳米粒子发生沉降、团聚等现象；且工艺难度低，可操作性强。

2、为实现上述目的，本发明提供一种提高沿面闪络电压的纳米粒子表面修饰的方法，包括以下步骤：

3、1)将未经处理的al2o3纳米粒子烘干备用；

4、2)将所述步骤1)中烘干的al2o3纳米粒子与一定量的无水乙醇混合，搅拌成悬浮液，然后高压处理打散，再进行烘干处理；

5、3)将所述步骤2)中烘干的al2o3纳米粒子用溶剂溶解，搅拌混合，然后超声分散均匀；

6、4)将所述步骤3)所得混合物升温至一定温度，打开水流，待冷凝管有回流时，通入氮气进行保护，然后加入kh560硅烷偶联剂；

7、kh560硅烷偶联剂，即有机硅烷偶联剂(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)，其化学式为ch2-chch2-o(ch2)3si(och3)3；

8、5)将所述步骤4)中所得的混合物进行离心，倒去溶剂后，用无水乙醇离心洗涤4～5次，除去溶剂和未反应的偶联剂；

9、6)将所述步骤5)中所得的混合物干燥，即得到能够提高沿面闪络电压的al2o3纳米粒子。

10、优选的，所述步骤1)中烘干温度为115～130℃，烘干时间为11～13h。

11、优选的，所述步骤2)中烘干温度为57～63℃，烘干时间为9～11h，使乙醇溶剂完全挥发；al2o3纳米粒子与无水乙醇的质量体积比为1:3～1:7；无水乙醇可以换成丙酮。

12、优选的，所述步骤3)中的溶剂为甲苯、氯仿、乙醚中的一种；搅拌速度为120～180r/min。

13、优选的，所述步骤4)中将三口烧瓶均匀升温至108～113℃，加入的偶联剂与纳米粒子的体积质量比为5:1～7:1，分3次缓慢加入，每次间隔4～6min，反应温度为108～113℃，反应时间为46～50h。

14、优选的，所述步骤5)中混合物的离心转速为8000～12000r/min，离心时间为8～12min；离心洗涤的转速为8000～12000r/min，离心洗涤时间为8～12min。

15、优选的，所述步骤6)中烘干温度为58～62℃，时间为22～25h。

16、优选的，所述的al2o3纳米粒子的粒径为25～35nm。

17、因此，本发明提供的一种提高沿面闪络电压的纳米粒子表面修饰的方法，其具体技术效果如下：

18、(1)使用本发明提供的纳米粒子表面修饰方法制备的环氧纳米复合材料可以避免纳米粒子发生沉降、团聚等现象，并能够提升其纳米电介质的电学性能，为提升绝缘材料的沿面闪络性能打下基础；

19、(2)本发明提供的纳米粒子表面修饰方法使al2o3纳米粒子表面的羟基与所使用的kh560硅烷偶联剂分子中的-o(ch2)3si(och3)3基团发生水解或缩合反应，增加al2o3纳米粒子的表面张力，使其团聚性降低；

20、(3)本发明提供的纳米粒子表面修饰方法中使用的kh560硅烷偶联剂分子中的ch2chch2-可以与聚合物基体反应或相容，进而使起表面修饰作用的纳米粒子牢固地与环氧纳米复合材料结合，避免脱落，有稳定的修饰效果；

21、(4)本发明提供的纳米粒子表面修饰方法可以实现纳米粒子表面接枝化，从而能够提升绝缘材料的沿面闪络性能，且工艺难度低，可操作性强。

22、下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

技术特征：

1.一种提高沿面闪络电压的纳米粒子表面修饰的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种提高沿面闪络电压的纳米粒子表面修饰的方法，其特征在于：所述步骤1)中烘干温度为115～130℃，烘干时间为11～13h。

3.根据权利要求1所述的一种提高沿面闪络电压的纳米粒子表面修饰的方法，其特征在于：所述步骤2)中烘干温度为57～63℃，烘干时间为9～11h，使乙醇完全挥发；al2o3纳米粒子与无水乙醇的质量体积比为1:3～1:7；无水乙醇可以用丙酮替代。

4.根据权利要求1所述的一种提高沿面闪络电压的纳米粒子表面修饰的方法，其特征在于：所述步骤3)中的溶剂为甲苯、氯仿、乙醚中的一种；搅拌速度为120～180r/min。

5.根据权利要求1所述的一种提高沿面闪络电压的纳米粒子表面修饰的方法，其特征在于：所述步骤4)中将三口烧瓶均匀升温至108～113℃，加入的偶联剂与纳米粒子的体积质量比为5:1～7:1，分3次缓慢加入，每次间隔4～6min，反应温度为108～113℃，反应时间为46～50h。

6.根据权利要求1所述的一种提高沿面闪络电压的纳米粒子表面修饰的方法，其特征在于：所述步骤5)中混合物的离心转速为8000～12000r/min，离心时间为8～12min；离心洗涤的转速为8000～12000r/min，离心洗涤时间为8～12min。

7.根据权利要求1所述的一种提高沿面闪络电压的纳米粒子表面修饰的方法，其特征在于：所述步骤6)中烘干温度为58～62℃，时间为22～25h。

8.根据权利要求1所述的一种提高沿面闪络电压的纳米粒子表面修饰的方法，其特征在于：所述的al2o3纳米粒子的粒径为25～35nm。

技术总结
本发明公开了一种提高沿面闪络电压的纳米粒子表面修饰的方法，步骤为：1)将Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;纳米粒子烘干；2)将烘干的纳米粒子与无水乙醇混合，搅拌成悬浮液，然后高压打散，再烘干；3)将再烘干的纳米粒子用溶剂溶解，搅拌混合，然后超声分散均匀；4)将所得混合物升温至一定温度，加入KH560硅烷偶联剂；5)将混合物离心，倒去溶剂后，用无水乙醇离心洗涤，除去溶剂和未反应的偶联剂；6)将所得的混合物干燥，即得到能够提高沿面闪络电压的纳米粒子。本发明提供的一种提高沿面闪络电压的纳米粒子表面修饰的方法制备的环氧纳米复合材料可以避免纳米粒子发生沉降、团聚等现象，并能够提升其纳米电介质的电学性能，为提升绝缘材料的沿面闪络性能打下基础。

技术研发人员：李枕,高禾,黄印,牛欢,王守明,刘骥,李盛涛
受保护的技术使用者：哈尔滨理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13