一种钛酸锂单晶负极材料的碳包覆方法和应用与流程

本发明属于电池材料，具体涉及一种钛酸锂单晶材料的碳包覆方法，以及其应用于锂离子电池。

背景技术：

1、碳包覆是目前改性电极材料的各种方法中最为主流的一种方法。碳包覆不仅可以改善材料的表面电导率，还可以通过阻止电极与电解液直接接触来限制气体的析出，减小电池阻抗和电荷转移的阻力，此外，碳层在一定程度上还能防止li+扩散到电极材料本体中。碳包覆通常是通过将颗粒表面的含碳物质加热分解，从而在颗粒表面分散或包覆导电碳，得到的碳包覆电极材料具有优良的导电性、高循环稳定性和较高能量密度。

2、钛酸锂材料由于锂离子脱嵌过程中晶格参数和晶胞体积变化较小，可逆性较高，又被称为无应变材料；且其充放电电位在1.6v左右，循环过程中不易产生sei膜和锂枝晶，材料安全性极高，因此是一种在对电池安全性要求较高的领域颇具应用前景的材料。然而，钛酸锂存在离子和电子电导率较低的问题，特别是单晶钛酸锂材料，单晶的特性降低了钛酸锂材料的比表面，减小了钛酸锂材料与电解液的副反应因此降低了电池的产气，但单晶的电导率更低，限制了其电化学性能的提升。

3、目前碳包覆主要以湿法包覆为主，主要工艺为碳源与电极活性物质湿法混合后喷雾干燥，将碳源均匀包覆在电极材料表面，随后在惰性气氛下煅烧得到碳包覆成品。此方法工业上较为成熟，但仍具有一些缺点，主要是喷雾得到的颗粒大小不均匀导致匀浆涂布工艺较复杂、材料的水分含量高烘烤时间过长、材料的振实密度低进而导致极片的压实密度低，如何通过先进的碳包覆确保材料电化学性能的同时提高材料的振实密度是现有技术的难题。

技术实现思路

1、本发明的目的之一在于克服上述技术不足，提供一种钛酸锂单晶负极材料的半干法碳包覆方法，解决现有碳包覆技术中确保材料的电化学性能的同时提高材料振实密度的技术问题。

2、为达到上述技术目的，本发明技术方案提供一种钛酸锂单晶负极材料的碳包覆方法，包括以下步骤：

3、s1，将碳源粉体溶解于适量水中配置成质量分数为40～80%的碳源溶液；

4、s2，将粘结剂与质量比为（1.25～2.5）：（7.5～8.75）的碳源溶液和钛酸锂单晶粉体混合，放入行星式搅拌机中，转速为300～500rpm/min充分混合；

5、s3，在行星式搅拌机中加入适量水，使用3号转子和12转/分的转速，调节粘结剂的黏度范围为30000～50000 mpa•s；

6、s4，将调节好黏度的混合浆料进行冷冻干燥12～36h后过40～100目筛网，随后将过筛后混合粉体放入回转炉中，在氩气气氛下碳化，碳化温度为600℃～800℃，碳化时间为2～5h；

7、s5，将碳化后的粉体过40～100目筛网后进行气流粉碎，气流粉碎研磨压力为0.2～0.6mpa，得到碳包覆后的钛酸锂单晶负极材料。

8、进一步，所述步骤s1中碳源为葡萄糖、蔗糖、乳糖或果糖。

9、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

10、本发明将碳源粉体溶解于适量水中配置成溶液，按一定比例将碳源溶液、粘结剂与钛酸锂单晶混合，放入行星式搅拌机中充分混合。在行星式分散机中加入适量水，和粘结剂调节黏度，随后将混合调节好黏度的钛酸锂单晶与碳源的混合浆料进行冷冻干燥处理后过筛，将过筛后混合粉体放入回转炉中，在非氧化性气氛气氛下碳化。最后将碳化后的粉体过筛后进行气流粉碎，得到碳包覆后的钛酸锂单晶材料。此方法避免了商业湿法包碳引入喷雾干燥工序后对浆料进行干燥而导致的粒径不均问题，同时又兼顾了湿法包碳中碳源与原料可以充分混合均匀的优点，因此得到的碳包覆钛酸锂单晶材料粒径均一、振实密度高、水分含量低的优点，有利于材料涂布时匀浆操作，提高材料的压实密度。

11、本发明半干法碳包覆方法得到的钛酸锂电化学性能优异，在0.2c电流密度下首圈放电比容量可高达181mah/g。

技术特征：

1.一种钛酸锂单晶负极材料的碳包覆方法，其特征在于：包括下述步骤：

2.根据权利要求1所述的一种钛酸锂单晶负极材料的碳包覆方法，其特征在于，所述步骤s1中碳源为葡萄糖、蔗糖、乳糖或果糖。

3.如权利要求1所述碳包覆钛酸锂单晶负极材料用于锂离子电池。

技术总结
本发明公开了一种钛酸锂单晶负极材料的碳包覆方法，将碳源粉体溶解于适量水中配置成溶液，按一定比例将碳源溶液、粘结剂与钛酸锂单晶混合，在行星式搅拌机中充分混合，在行星式搅拌机中加入适量水和粘结剂调节黏度，将混合调节好黏度的混合浆料进行冷冻干燥处理后过筛，随后将过筛后混合粉体放入回转炉中，在氩气气氛下进行碳化，将碳化后的粉体过筛后进行气流粉碎，得到碳包覆后的钛酸锂单晶材料；还公开了该碳包覆单晶钛酸锂材料在制备锂离子电池负极活性材料中的应用。本发明制备方法制得的碳包覆钛酸锂单晶材料具有高振实密度、低水分含量和均一的粒径分布，有利于提高材料的克容量和循环稳定性。

技术研发人员：王灿,梁晨楠,陶锴,吴竹,袁凯
受保护的技术使用者：武汉船用电力推进装置研究所（中国船舶集团有限公司第七一二研究所）
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14