一种高固含捏合磷酸铁锂电池浆料的制备工艺的制作方法

本发明涉及锂电池，具体涉及一种高固含捏合磷酸铁锂电池浆料的制备工艺。

背景技术：

1、随着石油、煤炭、天然气的燃烧以及汽车尾气的排放，环境污染变得日益严重，锂电池作为一种新型的能量储存和转换装置，其较高的能量密度、能量转换效率、长循环寿命以及无记忆效应等优点，被认为是很有潜力的新能源装置。锂电池生产制造过程中最重要的环节就是浆料的制备，也是电池生产过程中第一道工序，电池整体性能是否优异50％以上是由合浆的质量决定，目前磷酸铁锂合浆工艺主要采用传统湿法合浆和干法合浆两种方式。

2、上述两种工艺各有利弊，湿法合浆制备的浆料分散性差、生产效率低且浆料固含偏低，干法合浆效率高，但pvdf不能完全溶解、浆料粘度不稳定导致后期涂布存在较大风险，前期加入pvdf，捏合阶段加入nmp溶剂，pvdf会逐渐溶解形成具有粘度的浆料，出现了严重的团聚体，导致浆料成团难以打开，团聚体里面浆料不能得到充分得润湿、摩擦和捏合。这两种工艺也使电池性能不稳定，电芯倍率性能差、长循环容量衰减较快和高温循环较差等影响。因此，以上问题亟需解决。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是提供一种高固含捏合磷酸铁锂电池浆料的制备工艺，可避免干法合浆过程因粘结剂溶解不完全产生微胶团的问题，且在合浆过程中磷酸铁锂始终处于富含增韧剂的胶液中，吸收增韧剂较为充分，浆料存储过程基本不会再进一步吸收增韧剂，从而使得磷酸铁锂电池浆料的粘度变化较小且更稳定。

2、为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：本发明的一种高固含捏合磷酸铁锂电池浆料的制备工艺，其创新点在于包括以下步骤：

3、（1）依照设定配比，按顺序称取硫酸铁锂、导电剂、粘结剂和增韧剂；

4、（2）制备pvdf胶液；

5、（3）将硫酸铁锂和导电剂逐一添加至搅拌罐内进行混合搅拌，然后分阶段加入增韧剂进行捏合，得到第一浆料；

6、（4）向第一浆料内加入70%的pvdf胶液进行混合搅拌分散，得到第二浆料；

7、（5）将剩余的pvdf胶液加入第二浆料进行二次混合搅拌分散，得到第三浆料；

8、（6）将第三浆料进行反转脱泡之后得到磷酸铁锂电池浆料。

9、优选的，在上述步骤（1）中，所述硫酸铁锂的尺寸范围为d50=1~6μm；所述导电剂采用导电剂sp；所述粘结剂采用聚偏氟氯乙烯；所述增韧剂采用n-甲基吡咯烷酮。

10、优选的，在上述步骤（1）中，配比按重量百分比分配，分别为硫酸铁锂：49~51%，导电剂：2.7~3%，粘结剂：1.5~2.0%，韧剂：44~46%。

11、优选的，在上述步骤（2）中，制备pvdf胶液的具体流程为：在露点小于-30℃条件下，将粘结剂加入到增韧剂中分散后抽真空除泡，得到固含量为8.1%的pvdf胶液。

12、优选的，在上述步骤（3）中，混合搅拌速度为150~220转/分钟，且搅拌时间为30~40分钟；分散搅拌速度为500~600转/分钟。

13、优选的，在上述步骤（3）中，混合搅拌结束后静置10分钟再加入增韧剂。

14、优选的，在上述步骤（3）中，捏合的具体流程为：在捏合温度不大于35℃的条件下，先低速捏合，且低速捏合的公转速度为10~20转/分钟，低速捏合时间为10~20分钟；然后再高速捏合，且高速捏合的公转速度为30~40转/分钟，分散速度为700~1000转/分钟，高速捏合时间为30~40分钟。

15、优选的，在上述步骤（4）中，在搅拌温度不大于35℃的条件下，混合搅拌的公转速度为20~30转/分钟，分散速度为2000~2500转/分钟，搅拌时间为40~120分钟。

16、优选的，在上述步骤（5）中，在搅拌温度不大于35℃的条件下，先进行一次搅拌，且混合搅拌的公转速度为10~30转/分钟，分散速度为1500~2500转/分钟，搅拌时间为10~30分钟；然后进行二次搅拌，且混合搅拌的公转速度为40~60转/分钟，分散速度为3500~4500转/分钟，搅拌时间为40~70分钟。

17、优选的，在上述步骤（6）中，得到的磷酸铁锂电池浆料的固含量为68.8%。

18、本发明的有益效果：本发明可避免干法合浆过程因粘结剂溶解不完全产生微胶团的问题，且在合浆过程中磷酸铁锂始终处于富含增韧剂的胶液中，吸收增韧剂较为充分，浆料存储过程基本不会再进一步吸收增韧剂，从而使得磷酸铁锂电池浆料的粘度变化较小且更稳定。

技术特征：

1.一种高固含捏合磷酸铁锂电池浆料的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高固含捏合磷酸铁锂电池浆料的制备工艺，其特征在于：在上述步骤（1）中，所述硫酸铁锂的尺寸范围为d50=1~6μm；所述导电剂采用导电剂sp；所述粘结剂采用聚偏氟氯乙烯；所述增韧剂采用n-甲基吡咯烷酮。

3.根据权利要求1所述的一种高固含捏合磷酸铁锂电池浆料的制备工艺，其特征在于：在上述步骤（1）中，配比按重量百分比分配，分别为硫酸铁锂：49~51%，导电剂：2.7~3%，粘结剂：1.5~2.0%，韧剂：44~46%。

4.根据权利要求1所述的一种高固含捏合磷酸铁锂电池浆料的制备工艺，其特征在于：在上述步骤（2）中，制备pvdf胶液的具体流程为：在露点小于-30℃条件下，将粘结剂加入到增韧剂中分散后抽真空除泡，得到固含量为8.1%的pvdf胶液。

5.根据权利要求1所述的一种高固含捏合磷酸铁锂电池浆料的制备工艺，其特征在于：在上述步骤（3）中，混合搅拌速度为150~220转/分钟，且搅拌时间为30~40分钟；分散搅拌速度为500~600转/分钟。

6.根据权利要求1所述的一种高固含捏合磷酸铁锂电池浆料的制备工艺，其特征在于：在上述步骤（3）中，混合搅拌结束后静置10分钟再加入增韧剂。

7.根据权利要求1所述的一种高固含捏合磷酸铁锂电池浆料的制备工艺，其特征在于：在上述步骤（3）中，捏合的具体流程为：在捏合温度不大于35℃的条件下，先低速捏合，且低速捏合的公转速度为10~20转/分钟，低速捏合时间为10~20分钟；然后再高速捏合，且高速捏合的公转速度为30~40转/分钟，分散速度为700~1000转/分钟，高速捏合时间为30~40分钟。

8.根据权利要求1所述的一种高固含捏合磷酸铁锂电池浆料的制备工艺，其特征在于：在上述步骤（4）中，在搅拌温度不大于35℃的条件下，混合搅拌的公转速度为20~30转/分钟，分散速度为2000~2500转/分钟，搅拌时间为40~120分钟。

9.根据权利要求1所述的一种高固含捏合磷酸铁锂电池浆料的制备工艺，其特征在于：在上述步骤（5）中，在搅拌温度不大于35℃的条件下，先进行一次搅拌，且混合搅拌的公转速度为10~30转/分钟，分散速度为1500~2500转/分钟，搅拌时间为10~30分钟；然后进行二次搅拌，且混合搅拌的公转速度为40~60转/分钟，分散速度为3500~4500转/分钟，搅拌时间为40~70分钟。

10.根据权利要求1所述的一种高固含捏合磷酸铁锂电池浆料的制备工艺，其特征在于：在上述步骤（6）中，得到的磷酸铁锂电池浆料的固含量为68.8%。

技术总结
本发明公开了一种高固含捏合磷酸铁锂电池浆料的制备工艺，包括以下步骤：（1）依照设定配比，按顺序称取硫酸铁锂、导电剂、粘结剂和增韧剂；（2）制备PVDF胶液；（3）将硫酸铁锂和导电剂逐一添加至搅拌罐内进行混合搅拌，然后分阶段加入增韧剂进行捏合，得到第一浆料；（4）向第一浆料内加入70%的PVDF胶液进行混合搅拌分散，得到第二浆料；（5）将剩余的PVDF胶液加入第二浆料进行二次混合搅拌分散，得到第三浆料；（6）将第三浆料进行反转脱泡之后得到磷酸铁锂电池浆料。本发明使得磷酸铁锂电池浆料的粘度变化较小且更稳定。

技术研发人员：管彬
受保护的技术使用者：江苏远航锦锂新能源科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16