一种防氧化钕铁硼永磁材料的制备工艺的制作方法

本发明涉及钕铁硼永磁制备，更具体的说，它涉及一种防氧化钕铁硼永磁材料的制备工艺。

背景技术：

1、目前，永磁材料中综合磁性能最高、应用最广泛的是钕铁硼永磁材料，其是以稀土金属元素钕和过渡族金属元素铁所形成的金属间化合物为基础，经特定工艺制成的永磁材料，为适应市场需求，开发高性能烧结钕铁硼磁体，一般会在制备过程中添加昂贵的重稀土dy、tb、ho等，利用重稀土的特性来提高钕铁硼磁体的矫顽力，因为钕铁硼合金粉末中添加了一定量的稀土元素，而稀土元素的性质活泼，容易与空气中的氧结合发生氧化，使整个钕铁硼磁粉的抗氧化性能变得很差，在湿热的环境中极易氧化生锈，当钕铁硼永磁材料发生氧化以后，材料的磁性能会降低，并且严重影响了钕铁硼永磁体的使用寿命，降低了产品的稳定性和可靠性。

2、为解决上述工艺难点，本发明研究通过改善钕铁硼磁粉的抗氧化性能，从而提高钕铁硼永磁材料抗氧化能力的一种防氧化钕铁硼永磁材料的制备工艺。

技术实现思路

1、为解决上述工艺难点，本发明研究通过改善钕铁硼磁粉的抗氧化性能，从而提高钕铁硼永磁材料抗氧化能力的一种防氧化钕铁硼永磁材料的制备工艺。

2、一种防氧化钕铁硼永磁材料的制备工艺，包括：

3、s1：抗氧化剂的制备

4、取la(no3)3固体粉末与硬脂酸混合后煅烧，冷却得到纳米粒子，将纳米粒子，纳米硅化钒，碳化硼，氧化铁黑酯化物混合均匀得到抗氧化剂；

5、s2：钕铁硼磁粉的制备

6、将钕铁硼，抗氧化剂，铝，铜，活性炭，氧化硼粉末，红柱石粉在惰性气体氛围中混合均匀熔炼，将熔炼后的合金熔液倾倒至浇铸辊上方，经过浇铸辊后形成合金铸片，将合金铸片通过氢破碎得到氢破碎后的粉末，过筛，将粗粉末再次粉碎后与细粉末混合，再进行气流磨对充分混合后的颗粒进行细磨，得到钕铁硼磁粉；

7、s3：钕铁硼磁抗氧化处理

8、取磷酸加入丙酮中混合搅拌得到磷酸丙酮溶液，将钕铁硼磁粉缓慢加入磷酸丙酮溶液内，搅拌至丙酮挥发，将泥浆状的磁粉干燥得到磷化处理后的磁粉，将丙烯酸树脂，有机硅树脂混合均匀，得到混合树脂，向混合树脂内加入丙酮溶液，再加入kh550和份固化剂，咪唑，超声搅拌，得到共混树脂，取共混树脂加入丙酮溶液稀释得到树脂丙酮溶液，将磷化处理后的磁粉加入到树脂丙酮溶液中，搅拌至丙酮完全挥发，晾干过筛后烘干，将烘干的粉末再次通过气流磨进行细磨，得到具有防氧化涂层的磁粉；

9、s4：钕铁硼磁体的制备

10、将具有防氧化涂层的磁粉置于自动磁场成型机中取向磁场下成型，得到毛坯钕铁硼磁体，将毛坯钕铁硼磁体真空烧结后进行回火处理得到钕铁硼磁体。

11、进一步地，步骤s1抗氧化剂的制备，具体包括如下步骤：

12、s1.1：取10-20份la(no3)3固体粉末与30-40份硬脂酸混合后，在马弗炉800-900℃下煅烧4-5h，自然冷却到常温后，得到la2o3纳米粒子；

13、s1.2：将2-3份纳米粒子，1-2份纳米硅化钒，1-2份碳化硼，2-3份氧化铁黑酯化物混合均匀得到抗氧化剂。

14、进一步地，步骤s2钕铁硼磁粉的制备，具体包括如下步骤：

15、s2.1：将70-80份钕铁硼，3-5份抗氧化剂，0.3-0.5份铝，0.15-0.3份铜，2-5份活性炭，1-2份氧化硼粉末，0.5-1份红柱石粉在惰性气体氛围中混合均匀，混合加入到真空熔炼炉的坩埚中进行熔炼，将熔炼后的合金熔液倾倒至浇铸辊上方，经过浇铸辊后形成合金铸片；

16、s2.2：将合金铸片放入旋转式氢碎炉中，在真空度为0.2-0.3pa下，注入压力为2-2.5mpa的高纯氢气，在550-600℃下氢破碎5-6h，得到氢破碎后的粉末；

17、s2.3：将氢破碎后的粉末在氮气环境下通过8-10目筛分，将筛分后得到粗粉末和细粉末，将粗粉末采用高速冲击机械磨机进行破碎操作，得到破碎后的粉末，将破碎后的粉末与细粉末充分混合在一起，通过气流磨对充分混合后的颗粒进行细磨，得到钕铁硼磁粉。

18、进一步地，步骤s3钕铁硼磁抗氧化处理，具体包括如下步骤：

19、s3.1：取0.3-0.4份磷酸加入10-11份丙酮中混合搅拌得到磷酸丙酮溶液，将30-40份钕铁硼磁粉缓慢加入磷酸丙酮溶液内，搅拌至丙酮挥发，将泥浆状的磁粉在60-70℃下干燥1-2h，得到磷化处理后的磁粉；

20、s3.2：将20-30份丙烯酸树脂，50-60份有机硅树脂混合均匀，得到混合树脂，向混合树脂内加入0.1-0.2份丙酮溶液，再加入10-15份硅烷偶联剂和10-15份固化剂，10-20份咪唑，超声搅拌15-20min，得到共混树脂；

21、s3.3：取5-10份共混树脂加入10-20份丙酮溶液稀释得到树脂丙酮溶液，将磷化处理后的磁粉加入到树脂丙酮溶液中，搅拌至丙酮完全挥发，晾干过筛后烘干，将烘干的粉末再次通过气流磨进行细磨，得到具有防氧化涂层的磁粉。

22、进一步地，步骤s4钕铁硼磁体的制备，具体包括如下步骤：

23、s4.1：将具有防氧化涂层的磁粉置于自动磁场成型机中，在1000-1100ka/m的取向磁场下成型，得到毛坯钕铁硼磁体；

24、s4.2：将毛坯钕铁硼磁体在1000-1050℃条件下真空烧结后得到中间体；

25、s4.3：将中间体在800-900℃下回火处理，再次在400-500℃下回火处理，得到钕铁硼磁体。

26、进一步地，步骤s1.1中的煅烧温度为800-900℃。

27、进一步地，步骤s2.1中的惰性气体为氦气。

28、进一步地，步骤s3.2中的硅烷偶联剂为kh550。

29、进一步地，步骤s4.2中真空烧结的时间为5-6h。

30、进一步地，步骤s4.3中一级回火处理时间为2-3h，二级回火处理时间为3-4h。

31、本发明具有以下优点：

32、1、本发明通过la(no3)3固体粉末制备的纳米粒子可以对磁粉内化合物起到抗氧化作用，并且通过纳米粒子与碳化硼，纳米硅化钒，氧化铁黑酯化物成分的共同作用，可以在钕铁硼永磁材料制备过程中起到很好的抗氧化作用，避免制备过程中材料氧化，因此在钕铁硼原料内加入抗氧化剂可以有效提高钕铁硼永磁体的抗氧化性能，提高产品稳定性。

33、2、本发明通过共混树脂对磁粉进行涂层，使其磁粉表面附有共混树脂包覆层，共混树脂可以使磁粉表面具有分散均匀的包覆效果，分散均匀包覆可保证颗粒表面形成连续、完整的树脂包覆层使其与氧分离，避免磁粉氧化，可以提高磁粉的抗氧化性，避免磁粉在制备成钕铁硼磁体前发生氧化，共混树脂在后续高温煅烧过程中会消失，不会影响钕铁硼磁体的磁性。

34、3、本发明通过加入红柱石粉能够提高钕铁硼永磁材料的抗氧化性，红柱石粉在高温煅烧过程中会转化为莫来石和富硅玻璃相，其中会有较多的富硅玻璃相被挤出到颗粒表面，从而更有利于堵塞气孔，阻止外界氧气的侵入，从而可以降低铁硼永磁材料制备过程中的氧化程度，继而可以提高钕铁硼永磁材料的抗氧化性。

35、4、本发明通过将丙烯酸树脂与有机硅树脂混合均匀，并向混合树脂内加入丙酮溶液，通过加入丙酮溶液可以使丙烯酸树脂与有机硅树脂更好的分散在溶液内，最后通过超声搅拌可以使树脂之间的混合更加均匀，从而使其包覆磁粉的包覆效果更好，可以将氧气与磁粉更好分离，提高磁粉的抗氧化性能。