一种铁硅铝软磁材料及其制备方法与流程

本发明属于软磁材料，具体涉及一种铁硅铝软磁材料及其制备方法。

背景技术：

1、由于金属软磁材料具有磁电转换及储能滤波的特殊功能而被广泛使用在太阳能发电、风力发电、大功率照明电源、大型电动汽车快速充电器以及工业控制设备的各种电路设计中。用于制作合金磁粉芯的铁镍、铁镍钼磁粉芯价格高，而铁硅铝磁粉芯作为一种新型电子器件用磁性材料，具有高饱和磁感应强度、高的交直流叠加特性及良好的温度稳定性、低的铁芯损耗、低成本，适合电子器件的高频化、大功率、小型化及抗电磁干扰的要求，市场应用范围不断扩大，受到电子行业极大的关注。铁硅铝合金的成分是硅9.0-9.7％，铝5.0-6.0％，余量为铁，但由于铁硅铝合金硬而脆，不能乳制成带材，也不能制成非晶材料进行应用，因此需要将合金先制成粉末，再将粉末模压成所需的磁器件。

2、但是在制备合金过程中，铝的熔点要比铁的熔点低得多，而硅却难以熔化，如果将铝和铁等成分共同熔融制备铝硅铁合金，一方面熔化后的铝液会覆盖在其他材料的表面，导致杂质难以排出，另一方面各成分也难以混合均匀，导致成分偏析。

技术实现思路

1、本发明的目的之一在于提供一种铁硅铝软磁材料，解决现有铁硅铝软磁材料成分偏析，导致其磁导率的问题；目的之二在于提供一种铁硅铝软磁材料的制备方法。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种铁硅铝软磁材料，按照质量份计包括如下原料：

4、合金粉末92-94.6份、磷酸二氢铝3-3.5份、高岭土2.4-2.8份、水3-5份。

5、一种铁硅铝软磁材料的制备方法，包括如下步骤：

6、步骤一：将铁锭在1620-1650℃的条件下完全熔化，然后加入铁锭0.1-0.2wt％的清渣剂，在200-300r/min的条件下搅拌20-30min，除去表面浮渣后得到铁熔体；将铝锭在680-700℃的条件下完全熔化，然后加入铝锭0.05-0.1wt％的清渣剂，在200-300r/min的条件下搅拌20-30min，除去表面浮渣后得到铝熔体；在1560-1580℃的条件下将铁熔体和铝熔体混合，加入金属钇并熔炼10-15min，然后加入纳米氮化铁粉末继续熔炼15-20min，铸造成型，得到铁、铝、钇、氮质量比为5：9-13：1.6-3：0.1-0.18的掺杂型铝铁合金；

7、步骤二：将铁锭在1620-1650℃的条件下完全熔化，然后加入铁锭0.1-0.2wt％的清渣剂，在200-300r/min的条件下搅拌20-30min，除去表面浮渣后加入硅锭，继续熔炼30-40min，铸造成型，得到铁、硅质量比为1：1-1.2铁硅合金；

8、步骤三：将铁锭添加至真空铸片炉中，在1620-1650℃的条件下完全熔化，加入铁锭0.1-0.2wt％的清渣剂，在200-300r/min的条件下搅拌20-30min，除去表面浮渣，取样分析，加入掺杂型铝铁合金和铁硅合金，搅拌熔炼30-50min，取样分析，按照质量分数控制各元素含量，其中硅含量为9-9.7％，铝含量为4.5-6.5％，钇含量为0.8-1.5％，氮含量为0.05-0.09％，余量为铁，然后浇筑成厚度为0.2-0.4mm的合金片材；

9、步骤四：将合金片材通过气流破碎装置破碎成150-180目的合金粉末，将合金粉末转移至退火炉中，在氮气保护和800-820℃的条件下保温退火60-80min，冷却，备用；将退火后的合金粉末、磷酸二氢铝、高岭土和水加入搅拌釜中混合均匀，然后在80-90℃的条件下搅拌至干燥，得到铁硅铝软磁材料。

10、进一步地，合金片材按照质量百分比包括：硅9.3-9.5％，铝4.5-5％，钇1-1.2％，氮0.06-0.08％，余量为铁。

11、进一步地，清渣剂为氟硅酸钠、六氟铁酸钠、氯化钠和氯化镁按照8-12：6-8：6-8：4-6的质量比混合而成。

12、进一步地，纳米氮化铁粉末通过如下步骤制备：

13、将α-相纳米三氧化二铁粉末放入坩埚并转移至管式炉中，充入氮气维持管式炉中压力为1.2-1.6mpa，按照10-20℃/min的速率升温至140-160℃，然后按照0.6-1l/min的速率向管式炉中通入乙二胺气体，按照相同的速率升温至550-680℃，达到目标温度后保温25-35min，自然冷却，将坩埚中产物用无水乙醇和去离子水分别洗涤3-5次，干燥，粉碎，得到纳米氮化铁粉末；

14、进一步地，铁锭的铁含量≥99.5％，铝锭的铝含量≥99.8％，硅锭的硅含量≥99.8％。

15、本发明的有益效果：

16、本发明铁硅铝软磁材料先通过制备掺杂型铝铁合金和铁硅合金，再与铁锭进行熔炼，有助于各组分混合均匀，减少偏析。

17、高温通入的乙二胺气体作为氮源，对纳米三氧化二铁粉末进行氮化，同时其中的碳元素可以形成少量无定型碳，有助于抑制纳米氮化铁粉末的氧化，从而提高纳米氮化铁的制备效率；将纳米氮化铁弥散在合金片材中，不仅有助于增加软磁材料的磁导率，而且在合金片材中还可以起到第二相强化作用，通过阻碍错位运动和裂纹扩展来提高材料的强度，并且降低合金片材的热膨胀系数，通过对强度和热力学性能的调控能够减小合金片材的脆性，从而有助于提高合金粉末形貌的规整度，有助于压制出更加致密的产品，提高软磁材料的磁导率，降低磁滞损耗。

18、金属钇的添加有助于提高软磁材料的耐腐蚀性，并且金属钇具有较高的化学活性，有助于调控合金的熔点，提高合金的流动性；金属钇还能起到润湿作用，有助于纳米氮化铁粉末的弥散，使纳米氮化铁在合金片材中均匀分布，进一步提高软磁材料的磁导率。

技术特征：

1.一种铁硅铝软磁材料，其特征在于，按照质量份计包括如下原料：

2.根据权利要求1所述的一种铁硅铝软磁材料，其特征在于，所述纳米氮化铁粉末通过如下步骤制备：

3.根据权利要求1所述的一种铁硅铝软磁材料，其特征在于，所述合金片材按照质量百分比包括：硅9.3-9.5％，铝4.5-5％，钇1-1.2％，氮0.06-0.08％，余量为铁。

4.根据权利要求1所述的一种铁硅铝软磁材料，其特征在于，所述掺杂型铝铁合金通过如下步骤制备：

5.根据权利要求4所述的一种铁硅铝软磁材料，其特征在于，所述掺杂型铝铁合金中铁、铝、钇、氮质量比为5：9-13：1.6-3：0.1-0.18。

6.根据权利要求1所述的一种铁硅铝软磁材料，其特征在于，所述铁硅合金通过如下步骤制备：

7.根据权利要求6所述的一种铁硅铝软磁材料，其特征在于，所述铁硅合金中铁、硅质量比为1：1-1.2。

8.根据权利要求1所述的一种铁硅铝软磁材料，其特征在于，所述清渣剂为氟硅酸钠、六氟铁酸钠、氯化钠和氯化镁按照8-12：6-8：6-8：4-6的质量比混合而成。

9.根据权利要求1所述的一种铁硅铝软磁材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

技术总结
本发明公开了一种铁硅铝软磁材料及其制备方法，属于软磁材料技术领域，包括原料合金粉末、磷酸二氢铝、高岭土和水，将铁锭添加至真空铸片炉中熔化后添加清渣剂除去表面浮渣，取样分析，加入铁硅合金和弥散有纳米氮化铁粉末的掺杂型铝铁合金，搅拌熔炼后取样分析，按照质量分数控制各元素含量，然后浇筑成合金片材，将合金片材通过气流破碎装置破碎成150‑180目的合金粉末；纳米氮化铁有助于提高合金粉末形貌的规整度，有助于压制出更加致密的产品，提高软磁材料的磁导率，降低磁滞损耗；金属钇使纳米氮化铁在合金片材中均匀分布；先通过制备掺杂型铝铁合金和铁硅合金，再与铁锭进行熔炼，有助于各组分混合均匀，减少偏析。

技术研发人员：周祥,戴旺林
受保护的技术使用者：安徽龙磁金属科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/21