在1000°C热处理120小时。之后先将铸锭手工研磨至100微米以下，之后将材料转入钢罐，在正庚烷和二甲基硅油(体积比200:1)混合的介质中球磨4小时，混合介质和磁粉的质量比为35:
1
[0039]称取一定量的片状Nd2Co17微粉，再称取一定量的环氧树脂和固化剂中(环氧树脂和固化剂质量比为1:1)，使Nd2Co17微粉和粘接剂的体积分数比为35:65。先用丙酮和乙醇溶解环氧树脂和固化剂，将Nd2Co17微粉倒入溶解的粘接剂中，超声分散。待混合物形成粘稠液体时，将样品放入内径为3.04mm，外径为7.0Omm的无磁磨具中，在6.0kOe的磁场中旋转取向，直至混合物固化。之后，进一步用压机将样品压成致密环状样品。图5是样品在安捷伦E8363B矢量网络分析仪中测量的微波磁性结果，样品的共振频率为5.2GHz，起始磁导率达到6.2.
[0040]实施例3
[0041]称取2.1Og钕和6.97g钴，在氩气保护下熔炼成锭，放入真空石英管中在1000°C热处理120小时。之后先将铸锭手工研磨至100微米以下，然后放入玛瑙罐中球磨3小时，球磨时球料质量比为20:1，保护剂为异丙醇。最后将材料转入钢罐，在正庚烷和二甲基硅油(体积比200:1)混合的介质中球磨4小时，混合介质和磁粉的质量比为35:1，得到微粉的形貌如图6所示，片状微粉的厚度在亚微米量级，片的宽度在5-10 μ m左右。
[0042]称取一定量的片状Nd2Co17微粉，再称取一定量的热固化环氧树脂粉末，使Nd2Co17微粉和粘接剂的体积分数比为35:65。先用丙酮溶解热固化环氧树脂粉末，将Nd2Co17微粉倒入溶解的粘接剂中，超声分散。待混合物干燥后，将样品放入内径为3.04_，外径为7.0Omm的磨具中，压成致密样品。最后，将环状样品放入真空干燥箱，在140摄氏度下固化I小时。图7是样品在安捷伦E8363B矢量网络分析仪中测量的微波磁性结果，样品的共振频率超过10GHz，起始磁导率达到1.75.
[0043]实施例4
[0044]称取2.1Og钕和6.97g钴，在氩气保护下熔炼成锭，放入真空石英管中在1000°C热处理120小时。之后先将铸锭手工研磨至100微米以下，然后放入玛瑙罐中球磨3小时，球磨时球料质量比为20:1，保护剂为异丙醇。最后将材料转入钢罐，在正庚烷和二甲基硅油(体积比200:1)混合的介质中球磨4小时，混合介质和磁粉的质量比为35:1，得到厚度在亚微米量级，宽度在5-10 μ m左右的片状微粉。
[0045]称取一定量的片状Nd2Co17微粉，再称取一定量的热固化环氧树脂粉末，使Nd2Co17微粉和粘接剂的体积分数比为35:65。先用丙酮溶解热固化环氧树脂粉末，将Nd2Co17微粉倒入溶解的粘接剂中，超声分散。待混合物形成粘稠液体时，将样品放入0.6特斯拉的磁场中旋转取向，直至复合物干燥。将干燥的复合物碾碎，放入内径为3.04mm，外径为7.0Omm的无磁磨具中，用水混合均匀，在1.5特斯拉的磁场中一边旋转取向，一边加压，使水流出，直至将样品压成致密环状样品。最后，将环状样品放入真空干燥箱，在140摄氏度下固化I小时。图8是样品在安捷伦E8363B矢量网络分析仪中测量的微波磁性结果，超过10GHz，起始磁导率达到2.0.
[0046]实施例5
[0047]沿C晶面断裂的片状高频软磁微粉的制备方法如下:
[0048]称取2.1Og钕和6.97g钴，在氩气保护下熔炼成锭，将铸锭放入真空石英管中在900°C热处理144小时。之后先将铸锭手工研磨至100微米以下，然后放入玛瑙罐中球磨3小时，球磨时球料质量比为10:1，然后将材料转入钢罐，在正庚烷和二甲基硅油(体积比100:1)混合的介质中球磨6小时，混合介质和磁粉的质量比为35:1，得到厚度在亚微米尺寸的片状微粉，片状微粉的厚度由球磨时间控制。
[0049]在正庚烷和二甲基硅油混合介质中球磨6小时后的扫描电镜(HitachiS-4800)材料明显呈片状结构，片的宽度在5-10μπι左右，厚度在亚微米尺寸。利用飞利浦公司的
VPertPRO的衍射仪测量了片状微粉的衍射图谱，结果证明材料具有2:17型晶体结构。
[0050]实施例6
[0051]沿C晶面断裂的片状高频软磁微粉的制备方法如下:
[0052]称取2.1Og钕和6.97g钴，在氩气保护下熔炼成锭，将铸锭放入真空石英管中在1200°C热处理96小时。之后先将铸锭手工研磨至100微米以下，然后放入玛瑙罐中球磨2小时，球磨时球料质量比为30:1然后将材料转入钢罐，在正庚烷和二甲基硅油(体积比100:1)混合的介质中球磨2小时，混合介质和磁粉的质量比为35:1，得到厚度在亚微米尺寸的片状微粉，片状微粉的厚度由球磨时间控制。
[0053]在正庚烷和二甲基硅油混合介质中球磨2小时后的扫描电镜(Hitachi S-4800)材料明显呈片状结构，片的宽度在5-10 μ m左右，厚度在亚微米尺寸。利用飞利浦公司的
VPert PRO的衍射仪测量了片状微粉的衍射图谱，结果证明材料具有2:17型晶体结构。
【主权项】
1.一种沿C晶面断裂的片状高频软磁微粉，其特征在于该微粉是金属间化合物RCo17的片状微粉，微粉晶粒的C晶面与片的面平行，片的厚度在亚微米尺寸，宽度在微米尺寸，所述微粉晶粒属于菱方结构，具有强的负磁晶各向异性。
2.根据权利要求1所述的沿C晶面断裂的片状高频软磁微粉，其特征在于R代表Nd，Ce, Y, Pr中的一种或几种按任意比组合。
3.根据权利要求1所述的沿C晶面断裂的片状高频软磁微粉的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行: 在氩气保护下，将按比例配比的稀土金属和钴熔炼成铸锭，将铸锭在800?1200°C下，加热96?144h，进行充分均化化处理；之后先将铸锭手工研磨至100微米以下，然后放入玛瑙罐中球磨O?3h，球磨时球料质量比为10?30:1，保护剂为异丙醇；最后将材料转入钢罐，在正庚烷和二甲基硅油的混合介质中球磨2?6h，使颗粒沿C面定向断裂成片状微粉，球磨时介质和料质量比为20?40:1。
4.根据权利要求3所述的沿C晶面断裂的片状高频软磁微粉的制备方法，其特征在于所述稀土金属为钕、铈、钇、铺中的一种或几种按任意比组合。
5.根据权利要求3所述的沿C晶面断裂的片状高频软磁微粉的制备方法，其特征在于所述正庚烷和二甲基硅油体积比100?200:1。
6.根据权利要求1所述的沿C晶面断裂的片状高频软磁微粉的应用，其特征在于用所述沿C晶面断裂的片状高频软磁微粉制备高频复合材料，用于1-10GHZ频段的电感器、吸波片、噪声抑制器和隐身涂层。
7.根据权利要求6所述的沿C晶面断裂的片状高频软磁微粉的应用，其特征在于所述高频复合材料的制备方法，按照以下步骤进行: 将沿C晶面断裂的片状高频软磁微粉与高分子材料混合均匀直接使用，或在强磁场中旋转取向，直至固化，使微米片的面平行排列，进一步提升微波磁性；软磁微粉与粘接剂的体积比为0.1?2:1。
8.根据权利要求7所述的沿C晶面断裂的片状高频软磁微粉的应用，其特征在于所述高分子材料为双相环氧树脂、热固化环氧树脂、橡胶、聚乙烯、或聚丙烯。
【专利摘要】一种沿C晶面断裂的片状高频软磁微粉及其制备和应用属磁性材料领域。其特征在于该微粉是金属间化合物RCo17的片状微粉，微粉晶粒的C晶面与片的面平行，片的厚度在亚微米尺寸，宽度在微米尺寸，所述微粉晶粒属于菱方结构，具有强的负磁晶各向异性。其制备按照以下步骤进行：在氩气保护下，将按比例配比的稀土金属和钴熔炼成铸锭进行充分均化成相处理；放入玛瑙罐中球磨0～3小时，最后将材料转入钢罐，在正庚烷和二甲基硅油的混合介质中球磨2～6h,使颗粒沿C面定向断裂成片状微粉，球磨时介质和料质量比为20～40：1。本发明材料的C面和微米片的面平行，制备取向复合材料时，即可在磁场中旋转取向，也可用外部加力碾压式取向，提升复合材料的磁导率。
【IPC分类】B22F9-00, H01F1-16, H05K9-00
【公开号】CN104835610
【申请号】CN201410316966
【发明人】王涛, 张永博, 乔亮, 李发伸
【申请人】兰州大学
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2014年7月4日