一种用于电磁屏蔽的碳基复合薄膜的制备方法

本发明涉及一种用于电磁屏蔽的碳基复合薄膜的制备方法。

背景技术：

1、电磁波给电子设备带来了丰富多样的功能与应用，然而复杂的电磁波环境也会给人类造成许多麻烦。例如复杂的电磁环境会干扰正常工作的电子设备，而且会对人类身体健康产生威胁。因此需要电磁屏蔽材料限制不需要的电磁波在某一区域内的传播。

技术实现思路

1、发明目的：本发明目的旨在提供一种轻质、高导电性的碳基复合薄膜的制备方法。

2、技术方案：本发明所述的用于电磁屏蔽的碳基复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：

3、(1)将碳纳米管置于三羟甲基氨基甲烷水溶液中搅拌，然后往其中加入盐酸多巴胺，多巴胺在碳纳米管表面聚合生成聚多巴胺，实现对碳纳米管的改性，反应后将得到的改性碳纳米管加入到氧化石墨烯水溶液中，混合均匀后得到改性碳纳米管/氧化石墨烯的混合溶液；利用聚多巴胺对碳纳米管进行改性，使碳纳米管在附着于氧化石墨烯表面时不发生团聚，从而保证终产物的导电性；

4、(2)将氧化硅颗粒加入到步骤(1)的混合溶液中，搅拌均匀后抽滤，得到由多片氧化石墨烯堆叠组成的复合薄膜；复合薄膜由多片氧化石墨烯堆叠组成，每片还原氧化石墨烯上附着有改性的碳纳米管和氧化硅颗粒；

5、(3)将步骤(2)的复合薄膜置于氢氟酸中，刻蚀掉氧化石墨烯上的氧化硅颗粒，得到具有多孔结构的复合薄膜；

6、(4)将步骤(3)具有多孔结构的复合薄膜浸入氢碘酸中，还原氧化石墨烯，得到所需的碳基复合薄膜。

7、其中，步骤(1)中，三羟甲基氨基甲烷水溶液的浓度为1.2g/l，碳纳米管与三羟甲基氨基甲烷水溶液的质量体积比为1～2g：50ml。

8、其中，步骤(1)中，盐酸多巴胺的加入量为0.5～0.6g，改性时间为5～6h。

9、其中，步骤(1)中，改性碳纳米管与氧化石墨烯水溶液的质量体积比为1mg：2～2.5ml；氧化石墨烯水溶液中，氧化石墨烯的浓度为2g/l。

10、其中，步骤(2)中，氧化硅颗粒采用如下方法制备而成，具体为：取正硅酸四乙酯置于乙醇的水溶液中，往其中滴加氨水，缩聚反应后将得到的产物进行离心洗涤，获得氧化硅颗粒，氧化硅颗粒的粒径为400nm～1000nm。

11、其中，氨水与正硅酸四乙酯的摩尔比为4～4.5：1。

12、其中，缩聚反应的温度为30～35℃，缩聚反应时间为2～4h。

13、其中，步骤(3)中，氢氟酸的质量分数为20～25％，刻蚀时间为5～6h。

14、其中，步骤(4)中，氢碘酸的质量分数为50～55％，氢碘酸还原时间为10～12h，还原结束后用水和乙醇洗涤，然后干燥即可。

15、上述制备方法制得的碳基复合薄膜由多片还原氧化石墨烯堆叠组成，每片还原氧化石墨烯上附着有改性的碳纳米管，还原氧化石墨烯呈多孔结构，相邻片状还原氧化石墨烯呈错位堆叠；这是因为相邻片状还原氧化石墨烯之间原来填充有氧化硅颗粒，经刻蚀后，原来填充有氧化硅颗粒的位置形成孔隙，从而使相邻片状还原氧化石墨烯呈错位堆叠，进而使碳基复合薄膜内部具有多个孔隙结构。

16、有益效果：相比于现有技术，本发明具有如下显著的优点：本发明方法能够制备得到轻质、高导电性的碳基复合薄膜，碳基复合薄膜由改性的碳纳米管和还原氧化石墨烯组成；碳纳米管经聚多巴胺处理后，能够大幅提高其分散性，从而有效防止其因团聚导致的终产物导电性大幅下降的问题；同时利用氧化硅颗粒作为模板，在碳基复合薄膜内部造孔，一方面能够在材料中形成三维导电网络，从而提高其电磁屏蔽性能，使电磁波在孔隙中反复耗散掉，另一方面能够实现材料的轻质性。

技术特征：

1.一种用于电磁屏蔽的碳基复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的用于电磁屏蔽的碳基复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，三羟甲基氨基甲烷水溶液的浓度为1.2g/l，碳纳米管与三羟甲基氨基甲烷水溶液的质量体积比为1～2g：50ml。

3.根据权利要求1所述的用于电磁屏蔽的碳基复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，盐酸多巴胺的加入量为0.5～0.6g，改性时间为5～6h。

4.根据权利要求1所述的用于电磁屏蔽的碳基复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，改性碳纳米管与氧化石墨烯水溶液的质量体积比为1mg：2～2.5ml；氧化石墨烯水溶液中，氧化石墨烯的浓度为2g/l。

5.根据权利要求1所述的用于电磁屏蔽的碳基复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，氧化硅颗粒采用如下方法制备而成，具体为：取正硅酸四乙酯置于乙醇的水溶液中，往其中滴加氨水，缩聚反应后将得到的产物离心洗涤，获得氧化硅颗粒。

6.根据权利要求5所述的用于电磁屏蔽的碳基复合薄膜的制备方法，其特征在于：氨水与正硅酸四乙酯的摩尔比为4～4.5：1。

7.根据权利要求5所述的用于电磁屏蔽的碳基复合薄膜的制备方法，其特征在于：缩聚反应的温度为30～35℃，缩聚反应时间为2～4h。

8.根据权利要求1所述的用于电磁屏蔽的碳基复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，氢氟酸的质量分数为20～25％，刻蚀时间为5～6h。

9.根据权利要求1所述的用于电磁屏蔽的碳基复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，氢碘酸的质量分数为50～55％，还原时间为10～12h，还原结束后用水和乙醇洗涤，然后干燥即可。

10.权利要求1～9任一所述的制备方法制得的碳基复合薄膜，其特征在于：所述碳基复合薄膜由多片还原氧化石墨烯堆叠组成，每片还原氧化石墨烯均呈多孔结构，每片还原氧化石墨烯上附着有改性的碳纳米管，相邻片状还原氧化石墨烯呈错位堆叠。

技术总结
本发明公开了一种用于电磁屏蔽的碳基复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：(1)将碳纳米管置于三羟甲基氨基甲烷水溶液中搅拌，然后往其中加入盐酸多巴胺，反应后将得到的改性碳纳米管加入到氧化石墨烯水溶液中，混合均匀后得到改性碳纳米管/氧化石墨烯的混合溶液；(2)将氧化硅颗粒加入到步骤(1)的混合溶液中，搅拌均匀后抽滤，得到由多片氧化石墨烯堆叠组成的复合薄膜；(3)将步骤(2)的复合薄膜置于氢氟酸中，刻蚀掉氧化石墨烯上的氧化硅颗粒，得到具有多孔结构的复合薄膜；(4)将复合薄膜浸入氢碘酸中，还原氧化石墨烯，得到所需的碳基复合薄膜。

技术研发人员：姬广斌,周明,谭淑娟
受保护的技术使用者：南京航空航天大学
技术研发日：
技术公布日：2024/2/19