一种低频电磁波吸收涂层粉体的制备方法

本技术涉及电子信息材料制备，更具体地说，它涉及一种低频电磁波吸波涂层粉体制备方法。

背景技术：

1、吸波材料是指将入射电磁波的能量转换成热能等其它形式能量散发出去，从而实现电磁吸收目的的材料。材料对电磁波的吸收作用主要是通过其自身的衰减特性和阻抗匹配特性来实现的。材料的衰减特性是指将进入材料内部的电磁波尽可能多地损耗掉，主要是依靠电损耗和磁损耗。阻抗匹配特性是指让入射的电磁波最大限度的进入材料内部。通常，电磁波无反射要求材料的相对介电常数和相对磁导率相等。但是一般材料的这两个参数不接近，因此，只有通过特殊设计使得这两个参数尽可能相近。

2、传统吸波材料经过几十年的发展，在厘米、毫米波方面有良好的应用。面对长波雷达和民用5g通讯的发展，传统吸波材料在低频段(p～c波段)的吸收强度与带宽不理想，通常需要牺牲厚度指标来达到吸波效果。另一个设计的主流方向是通过增大单元尺寸与提升谐振空间，但其同样存在低频吸波频带窄的问题。因此，低频吸波材料一直是吸波领域研究的重点和难点。

3、目前涂敷型吸波涂层的吸波剂主要有铁氧体、羰基铁、超细金属粉、导电高聚物、陶瓷吸波材料等。普通吸波材料(如铁氧体、羰基铁)由于受snoke极限的限制，损耗机制单一且介电性能不匹配等问题均使低频吸波效果受到极大影响。而超细金属粉、导电高聚物、陶瓷吸波材料等存在机械性能弱，环境适应性差和重量大等问题，很难达到应用要求。

4、以fesial为代表的软磁合金具有微波磁导率高、温度性能好、涡流损耗小和匹配厚度薄等优点，作为低频段电磁波吸收剂具有良好的应用前景。但较高的介电常数造成其阻抗匹配性能较差，在实际应用方面受到极大限制。

技术实现思路

1、本公开提供了一种低频电磁波吸波涂层粉体的制备方法，对fesial软磁合金粉进行改性，构筑兼具介电损耗和磁损耗的复合吸波材料，提高其阻抗匹配特性，是提高其吸波性能的重要方向。

2、第一方面，本公开提供一种低频电磁波吸波涂层粉体的制备方法，所述制备方法的具体步骤为：

3、a：采用高能球磨制备片状软磁合金粉；

4、b：将所述片状软磁合金粉进行退火处理；

5、c：将退火后的所述粉体进行表面处理；

6、d：将表面处理后的所述粉体进行乳化处理；

7、所述软磁合金粉采用fesial软磁合金粉体，所述fesial软磁合金粉体作为吸波材料主体成分，通过高能球磨法球磨形成片状粉末。

8、优选的，所述步骤a中所述片状fesial软磁合金粉的具体制备方法，包括以下步骤：

9、步骤a1：吸波涂层粉体源采用fesial软磁合金球状粉体，纯度要求为分析纯ar，其中fe、si和al的质量分数比例为(17-12)：(2-7)：1，所述fesial软磁合金球状粉体颗粒直径为1-5um；

10、步骤a2：将所述fesial软磁合金球状粉体，进行高能球磨，选用直径8mm的zro2磨球，球料比60-80:1，球磨机转速450-600r/min，球磨时间4-8小时；

11、步骤a3：将步骤a2中所述球磨后的粉体，进行磁选分离，磁场强度为6000-10000gs，转速25-40r/min，获得片状fesial软磁合金粉体。

12、优选的，步骤a2中所述液料比为9:1，液体采用无水乙醇作为分散液。

13、优选的，所述步骤b中所述片状fesial软磁合金粉的退火处理，包括以下步骤：

14、b1：将所述粉体放入不带盖氧化铝方舟中，压实；

15、b2：在所述压实后样品表面，均匀放置一层石墨粉体，放入氧化铝方舟中粉体的量小于方舟容量的1/2；

16、b3：将所述方舟放入管式气氛炉中，以升温速率2-5℃/min升温至400-800℃，并保温1-2h，冷却，使退火样品恢复至室温，获得退火后的片状fesial软磁合。

17、优选的，所述步骤b2中，所述fesial软磁合金粉体与所述石墨粉体的质量比为10：(1-0.5)，所述步骤b3中，所述管式气氛炉中的气体为氮气。

18、优选的，所述步骤c中所述片状fesial软磁合金粉的表面处理，包括以下步骤：

19、c1：称取表面处理液体，加入去离子水搅拌均匀至溶液透明，且ph值为1.5-3，制得混合液体；

20、c2：称取退火处理后的所述fesial合金粉放入丙酮中超声清洗30min后在80℃下真空烘干；

21、c3：将步骤c2得到粉体置于步骤c1所制得的所述混合液体中，水浴加热至80℃，并进行机械搅拌，转速为100-150r/min，并持续4-10min，在80℃真空干燥后，得到黑色粉体。

22、优选的，所述步骤c1中，所述表面处理液体包括zno、hno3、h3po4、甘油膦酸和酒石酸，按照质量比(zno：hno3：h3po4：甘油膦酸：酒石酸)＝1：(0.3-0.8)：(1.5-3)：(0.01-0.03)：(0.05-0.1)称取所述材料并混合。

23、优选的，所述步骤c3中，所述粉体与所述液体的质量比为1：(300-400)。

24、优选的，所述步骤d中所述片状fesial软磁合金粉的乳化处理，包括以下步骤：

25、d1：将去离子水、无水乙醇按照质量比5:100均匀混合，然后在所述混合液中加入5-10wt％的正硅酸乙酯，室温下搅拌60min；

26、d2：在所述步骤d1中所获得的液体中，加入有机粘合剂，在60℃水浴条件下搅拌4小时，直到形成粘稠液体；

27、d3：将所述步骤d2中所获得粘稠液体按质量比5％滴加到表面处理后的所述粉体中，研磨均匀，即可得到低频吸波涂层用粉体。

28、优选的，所述步骤d2中，所述有机粘合剂包括松油醇、pva和三(三甲基硅基)亚磷酸酯，按照质量比加入松油醇为20％-30％，pva为5-10％，三(三甲基硅基)亚磷酸酯为10-20％。

29、综上所述，本技术具有以下有益效果：

30、1、本技术利用高能球磨获得fesial合金片状粉体，并进行磁选分离，获得高磁性吸波材料主体粉体，能够有效保证电磁波吸收能力，其最大吸收强度可达10db以上；

31、2、本技术中通过无机盐的表面处理和有机物的乳化处理，增强其阻抗匹配特性，构筑兼具介电损耗和磁损耗的复合吸波材料，扩展其低频电磁波吸收能力，在低频1-3ghz范围附近，表现出良好的吸收效果；

32、3、本技术fesial合金片状粉体具有良好的磁损耗特性，但在低频范围阻抗匹配特性较差，本技术利用表面处理工艺在fesial合金片状粉体表面形成坚固的磷酸盐介质膜，提供介电性能；进一步通过表面乳化处理形成聚硅氧烷表面包覆，增强其介电性能；通过两次表面处理工艺，增强材料介电吸收能力，从而达到阻抗匹配，增强材料低频电磁波吸收能力。

33、应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开的保护范围。