一种MOF衍生的磁性纳米纤维电磁波吸收材料及其制备方法

本发明涉及电磁波吸收材料，特别涉及一种mof衍生的磁性纳米纤维电磁波吸收材料及其制备方法。

背景技术：

1、mof是金属有机骨架化合物的简称，是由无机金属中心与桥连的有机配体通过自组装相互连接，形成的一类具有周期性网络结构的晶态多孔材料，mof是一种有机－无机杂化材料，也称配位聚合物，它既不同于无机多孔材料，也不同于一般的有机配合物，兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征。它具有高孔隙率、低密度、大比表面积、孔道规则、孔道可调以及拓扑结构多样性和可裁剪性等优势，在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景，其中在制备电磁波吸收材料中也广为应用。

2、现有技术中制备出mofs基的电磁波吸收材料，采用的静电纺丝稳定性弱，导致电磁波吸收材料的制备工艺复杂，造成环境的极大污染，静电纺丝的不稳定影响电磁波吸收材料的吸波性能，导致电磁波吸收材料吸波强度减弱的问题。

3、因此，现提出一种mof衍生的磁性纳米纤维电磁波吸收材料及其制备方法解决上述问题。

技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供一种吸波性能好和稳定性强的mof衍生的磁性纳米纤维电磁波吸收材料，应用于电磁波吸收材料的制备中。

2、为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种mof衍生的磁性纳米纤维电磁波吸收材料及其制备方法，包括以下步骤：

3、步骤一：将二水柠檬酸钠、六水硝酸镍和去离子水混合搅拌10min—30min，得到溶液a；

4、步骤二：制备溶液b：将铁氰化钾和去离子水混合搅拌10min—30min，得到溶液b；

5、步骤三：混拌处理：将步骤二中的溶液b倒入步骤一中的溶液a中，得到混合物，将混合物继续搅拌10min—20min，密封并在40℃以下保持1小时，然后冷却至室温并在室温下老化10小时；

6、步骤四：静电纺丝：将聚丙烯酸丁酯、过氧乙酰硝酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、环糊精和二甲基甲酰胺混合搅拌10min—20min，得到纺丝溶液，进行静电纺丝，过氧乙酰硝酸酯和聚甲基丙烯酸甲酯高温分解造孔；

7、步骤五：预碳化：将静电纺丝后得到的纤维细丝，在隔绝空气的条件下加热至280℃，保持2h进行预碳化；

8、步骤六：将样品在ar/h2的质量比为90:10的混合气氛下，加热至700℃，保持2h，得到磁性纳米纤维电磁波吸收材料。

9、所述步骤一中的溶液a的配重成分为1.32g的二水柠檬酸钠、0.872g的六水硝酸镍和100ml的去离子水。

10、所述步骤二中的溶液b的配重成分为1.316g的铁氰化钾和100ml的去离子水。

11、所述步骤四中的纺丝溶液的配重成分为0.4g的聚丙烯酸丁酯、0.8g的过氧乙酰硝酸酯、0.4g的聚甲基丙烯酸甲酯、0.4g的环糊精和10ml的二甲基甲酰胺。

12、所述步骤四中的静电纺丝条件为负高压设置为-2kv，正高压设置为18kv，推速设置为0.1mmmin-1。

13、所述步骤四中的静电纺丝喷射处与电极距离设置为15cm，采用21号针头。

14、所述步骤四中的静电纺丝过程中所述的熔液的流率为2.5-5μl/min。

15、所述纺丝溶液在真空、惰性气氛或还原气氛下进行静电纺丝。

16、所述步骤五中的预碳化的条件为2℃min-1。

17、所述步骤六中的样品碳化条件为2℃min-1。

18、一种mof衍生的磁性纳米纤维电磁波吸收材料，所述mof衍生的磁性纳米纤维电磁波吸收材料由所述的mof衍生的磁性纳米纤维电磁波吸收材料的制备方法制得。

19、本发明具有如下有益效果：

20、本发明中，通过将二水柠檬酸钠、六水硝酸镍和去离子水混合搅拌得到的溶液a和将铁氰化钾和去离子水混合搅拌得到的溶液b混合，并在40℃以下密封1小时，再将聚丙烯酸丁酯、过氧乙酰硝酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、环糊精和二甲基甲酰胺混合搅拌得到纺丝溶液，对纺丝溶液进行静电纺丝，实现过氧乙酰硝酸酯和聚甲基丙烯酸甲酯高温分解造孔，增加静电纺丝液的稳定性，简化电磁波吸收材料的制备工艺，减少制备过程中产生的废液，降低环境污染，并通过碳化法，以ni-fepba为模板以及催化剂，二甲基甲酰胺为碳源，通过800度高温煅烧两小时，使得ni-fe基高温合金材料通过静电纺丝制备出的电磁波吸波材料的吸波强度提高，以及制备的电磁波吸收材料的吸波性能加强，增加电磁波吸收材料的稳定性。

技术特征：

1.一种mof衍生的磁性纳米纤维电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述mof衍生的磁性纳米纤维电磁波吸收材料的制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中的溶液a的配重成分为1.32g的二水柠檬酸钠、0.872g的六水硝酸镍和100ml的去离子水；

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤四中的纺丝溶液的配重成分为0.4g的聚丙烯酸丁酯、0.8g的过氧乙酰硝酸酯、0.4g的聚甲基丙烯酸甲酯、0.4g的环糊精和10ml的二甲基甲酰胺。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤四中的静电纺丝条件为负高压设置为-2kv，正高压设置为18kv，推速设置为0.1mm min-1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤四中的静电纺丝喷射处与电极距离设置为15cm，采用21号针头。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤四中的静电纺丝过程中所述的熔液的流率为2.5-5μl/min。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纺丝溶液在真空、惰性气氛或还原气氛下进行静电纺丝。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤五中的预碳化的条件为2℃min-1；

9.一种mof衍生的磁性纳米纤维电磁波吸收材料，其特征在于，所述mof衍生的磁性纳米纤维电磁波吸收材料由权利要求1-8任一项所述的mof衍生的磁性纳米纤维电磁波吸收材料的制备方法制得。

技术总结
本发明公开了一种MOF衍生的磁性纳米纤维电磁波吸收材料及其制备方法，涉及电磁波吸收材料技术领域，包括以下步骤：将二水柠檬酸钠、六水硝酸镍和去离子水混合搅拌，得到溶液A，将铁氰化钾和去离子水混合搅拌，得到溶液B，将混合物继续搅拌，然后冷却至室温并在室温下老化10小时，将聚丙烯酸丁酯、过氧乙酰硝酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、环糊精和二甲基甲酰胺混合搅拌，得到纺丝溶液，进行静电纺丝，在隔绝空气的条件下加热，进行预碳化。本发明一种MOF衍生的磁性纳米纤维电磁波吸收材料及其制备方法，静电纺丝的稳定性好，简化了电磁波吸收材料的制备工艺，使得制备的电磁波吸收材料的吸波性能加强，增加电磁波吸收材料的稳定性。

技术研发人员：刘攀博,石聆孜,贺子壮,徐涵霄,唐坚倍
受保护的技术使用者：西北工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/4/29