专利名称：提高管状电热元件用绝缘填充材料电性能均一性的方法
技术领域：
本发明涉及的是一种提高管状电热元件用绝缘填充材料电性能均一性 的方法。
技术背景管状电热元件通常由三部分组成金属外壳、发热丝和绝缘填充材料。 其中绝缘填充材料起到固定发热丝、传递热量以及提供足够的电绝缘性能等 作用。由于电熔氧化镁具有良好的导热性和高温电绝缘性，因而被广泛地用 作管状电热元件的绝缘填充材料。为了获得适宜的加工性能，通常将块状电熔氧化镁粉碎成粒径在 0.425mm 0.045mm之间的颗粒状粉体(俗称氧化镁粉或镁砂)，并按要求调整 各粒径的百分比以获得适宜的振实密度和流动性。 一般来说，粒径小于 0.045mm的颗粒含量不应大于5%，否则产品的流动性会受到实质性的影响。然而纯电熔氧化镁一般不能直接作为填充材料，这是因为纯电熔氧镁往 往不具备足够的热态电绝缘性能，具体表现为由其制得的管状电热元件的热 态绝缘电阻率偏低。特别是对于设计负荷高、工作状态为干烧的管状电热元 件，这些干烧的管状电热元件对所使用的绝缘填充材料的热态电绝缘性能提 出了更苛刻的要求。其次，氧化镁是一种不可再生性矿产资源，高品质的氧 化镁原料已经越来越少，这就使得如何提高低品质氧化镁原料的热态电绝缘 性能变得十分重要。 一种常用的方法是在镁砂中添加一些天然的或合成的固 体材料，从而改善镁砂在高温下的电绝缘性能。目前普遍使用的方法是将 固体添加剂粉碎成粒径在0.425mm 0.045mm之间的颗粒状粉体，以一定的 含量和镁砂混合。然而这种方法存在一些问题，具体表现为1、由于流动性的限制，添加剂的粒径必需控制在0.425mm 0.045mm之间，因此添加剂的比表面积比较小。为了获得足够的热态绝缘电阻率，需要使用较大含量的添加剂。然而高含量的添加剂会对产品的其它性能产生副作 用(如引起耐高压性能的下降)。2、 通常添加剂在破碎时有很大一部分的粒径小于0.045mm，但出于产 品流动性的考虑，这部分添加剂无法用于生产，这大大地降低了添加剂的得 率；3、 最为严重的问题是由于产品在运输过程中的颠簸及管状电热元件 制作过程中充填机的振动，不同粒径的镁砂颗粒会不可避免地出现分层。分 层会导致镁砂各个部分添加剂的含量不一致，从而使镁砂的电性能的均一性 受到影响添加剂含量过高的地方会引起某些副作用(如引起耐高压性能的下降)，添加剂含量不足的地方会直接导致热态绝缘电阻率的不足，最终表现为所制造的管状电热元件达不到要求而报废。发明内容本发明目的在于提供一种提高管状电热元件用绝缘填充材料电性能均 一性的方法，试图从根本上解决现在存在的问题，并且基本上不引起成本的 增加。从下面的说明中可以明显地看到本发明的这一目的及其优点。一种提高管状电热元件用绝缘填充材料电性能均一性的方法，其特征在于包括以下步骤(1) 将改善电性能用的固体添加物粉碎成粒径在0.045mm以下的粉体；(2) 将步骤1粉碎后的固体添加物分散到有机硅溶液中；(3) 然后用分散有固体添加剂的有机硅溶液涂敷在粒度级配的颗粒状 电熔氧化镁颗粒表面；(4) 步骤3涂敷后于200—400。C烘干固化；(5) 最后在800 — 150(TC氧化气氛下焙烧，然后冷却。冷却可在氮气氛下。其中有机硅中所含的碳元素因充分燃烧后生成二氧化碳挥发到大气中， 剩余的硅元素生成的二氧化硅则紧密地附着在镁砂颗粒表面，与镁砂颗粒表 面的游离氧化钙反应生成硅酸钙等物质，同时也将粉体添加剂固定在镁砂颗 粒的表面。由于粉体添加剂固定在镁砂颗粒的表面，所以即使镁砂出现分层， 也能够保证镁砂各处添加剂含量的均一性，从而保证了产品电性能的均一 性。所述的有机硅溶液为聚有机硅氧烷乙醇溶液或改性的聚有机硅氧烷乙醇溶液，粉碎的固体添加剂与有机硅氧烷的质量比为1:1一1:1.2;所使用的固体添加物与颗粒级配镁砂之间的质量比为1:300—1:500;所述的熔烧时间为0.5h—lh;所述的固化时间为0.25h—lh;所述的有机硅溶液涂敷在电熔氧化镁表面是将有机硅溶液按比例加入 到颗粒级配的镁砂中，通过搅拌器搅拌实施的，搅拌时间为20 — 60分钟。由于本方法是将添加剂作为有机硅材料的填料的方式加入的，因此，从 技术方面考虑，其粒径越小越好，这就大大地提高了添加剂的得率。因为按 照传统的方法，绝大部分粒径在0.045mm以下的添加剂不能使用，否则会 影响产品的流动性。而且，由于本方法所使用的添加剂具有更小的粒径，因此具有更大的比 表面积，从而使处理每吨镁砂所需的添加剂用量几乎可减少一个数量级。具 体减少多少与添加剂的细度有关，其用量由实验确定。添加剂得率的提高及使用量的减少可以节约一定的成本，基本上可以平 衡因添加剂粉碎及使用有机硅材料所造成的成本的增加。按照传统的方法， 在制备高性能的氧化镁绝缘填充材料时，也需要80(TC-150(TC的焙烧过程， 所以该焙烧过程不是本方法额外增加的。综合上述，本发明提出的方法基本 上不会增加制造成本。总之，本方法可以从根本上解决填充绝缘填充材料热态绝缘性能的均一 性问题。本发明所提供的使电性能均一性的方法对各种固体添加剂均通用 的，且可以在量少的情况下达到均一性的目的。(详见实施例)具体实施方式
下面以一个具体的例子来进一步说明本发明。1、 将固体添加剂粉碎，粉碎后粒度为 0.045mm筛余物0.1。/c)、中位粒径D50《0.005mm;所述的固体添加剂为叶蜡石[Al2SlAo(OH)2];2、 将SF-99有机硅氧烷(GE公司生产)1.2Kg和乙醇1.2Kg混和后搅拌 5分钟，加入上述粉体添加剂l.OKg后继续搅拌10分钟，使粉体添加剂 充分分散；3、 将具有适当粒度级配的镁砂400Kg倒入搅拌器中，加入步骤2制备的 悬浮液，搅拌30分钟；4、 300。C烘干固化0.5hr;5、 在氧化气氛中，(850士50)。C/0.5hr高温焙烧；6、 在氮气气氛中冷却；7、 过筛及包装25Kg/箱。将制得的产品放入水中，在水中完全沉淀；测试处理前后碳元素的含量 分别为8ppm和12ppm。以上实验结果说明由有机硅带入的碳元素已经 充分燃烧为C02了，不会对产品的电性能能造成危害；测试制得的产品的流率(ASTM D3347-1994): 180s/100g，该流动性可 以满足制作管状电热元件的要求(一般要求《200s/100g);热态绝缘电阻率将所得产品制成标准管状电热元件，以10W/cm2的负 荷通电15分钟，测试管状电热元件的热态绝缘电阻率。为了比较，我们使 用同样的方法测试了传统方法制造的产品(添加剂的含量为2%，添加剂粒 度为0.425mm-0.045mm)及纯镁砂在相同状态下的绝缘电阻率，测试结果见 表l。表l:各填充材料的热态绝缘电阻率编号绝缘电阻率 (M Q cm)说明190.7本发明制备的产品(添加剂含量为0.25%)289.2同样原料，用传统方法制备的产品，添加剂含量为2%356.3纯镁砂，是上述1和2产品的原料备注:标准管状电热元件为:管材为Incoloy 840、縮管从4)8.0mm — 4>6,6mm、丝材为Ni80Cr20，丝径为4 0.3mm，螺圈径为* 2.2mm、有效发热长为44.5cm-46.5cm、 220V/955W。从表1中的结果可以看到，无论是本发明提供的方法还是传统的方法，都能提高镁砂的热态绝缘电阻率。然而，本发明只需要0.25%的添加剂就获 得了与传统方法(2%添加剂滩似的功效。为了验证产品电性能的均一性，我们将用该发明制备的一箱产品放在我 公司的一辆卡车上，卡车平均每天行驶50公里。 一个月后，将该箱氧化镁取出后在箱子的上中下三个不同的地方取样，制作标准管状电热元件后按上 述方法测试热态绝缘性能，它们的热态绝缘电阻率分别为上89.6 MQ cm 中88.9 MQ cm 下90.2 cm从上面的试验结果可以看到，上、中、下三个位置的绝缘电阻率很相近， 差异在5%之内，说明用本发明制备的氧化镁绝缘填充材料具有很强的保持 电性能均一性的能力。
权利要求
1、一种提高管状电热元件用绝缘填充材料电性能均一性的方法，其特征在于包括以下步骤(1)将改善电性能用的固体添加物粉碎成粒径在0.045mm以下的粉体；(2)将步骤1粉碎后的固体添加物分散到有机硅溶液中；(3)然后用分散有固体添加剂的有机硅溶液涂敷在粒度级配的颗粒状电熔氧化镁颗粒表面；(4)步骤3涂敷后于200-400℃烘干固化；(5)最后在800-1500℃氧化气氛下熔烧，然后冷却。
2、 按权利要求1所述的提高管状电热元件用绝缘填充材料电性能均一 性的方法，其特征在于所述的有机硅溶液为聚有机硅氧烷乙醇溶液或改性的 聚有机硅氧垸乙醇溶液，固体添加物与有机硅氧烷或改性有机硅氧垸的质量 比为1:1 — 1:1.2。
3、 按权利要求1所述的提高管状电热元件用绝缘填充材料电性能均一 性的方法，其特征在于所述的固体添加物与颗粒级配的镁砂之间质量比为 1:300—1:500。
4、 按权利要求1所述的提高管状电热元件用绝缘填充材料电性能均一 性的方法，其特征在于所述的有机硅溶液涂敷在电熔氧化镁表面是将有机硅 溶液按比例加入到颗粒级配的镁砂中，通过搅拌器搅拌实施的，搅拌时间为 20—60分钟。
5、 按权利要求1所述的提高管状电热元件用绝缘填充材料电性能均一 性的方法，其特征在于步骤4中所述的涂敷后烘干固化的时间为0.25—lh。
6、 按权利要求1所述的提高管状电热元件用绝缘填充材料电性能均一 性的方法，其特征在于步骤5中所述的焙烧时间为0.5h—lh。
7、 按权利要求1所述的提高管状电热元件用绝缘填充材料电性能均一 性的方法，其特征在于步骤5中的冷却是在氮气氛保护下进行的。
全文摘要
本发明涉及的是一种提高管状电热元件用绝缘填充材料电性能均一性的方法。其特征在于将改善电性能用的固体添加剂粉碎成粒径在0.045mm以下的粉体，将上述粉体添加剂分散到有机硅溶液中，然后用该有机硅溶液涂敷具有适宜粒度级配的颗粒状电熔氧化镁，200℃-400℃固化后于800℃-1500℃氧化气氛中焙烧，冷却后即得产品。本发明可以将添加剂固定在氧化镁颗粒表面，即使氧化镁颗粒在运输过程中或充填过程中分层，也能保证产品各处添加剂的含量的均匀性，从而保证了产品电性能的均一性。
文档编号H05B3/42GK101237724SQ20081003435
公开日2008年8月6日 申请日期2008年3月7日 优先权日2008年3月7日
发明者王讯华 申请人:上海实业振泰化工有限公司