专利名称：2-氨基-3-硝基吡啶溴化盐非线性光学晶体的制作方法
技术领域：
本发明涉及光电子功能材料技术领域的光学和人工晶体材料领域，尤其涉及一种作为激光调制工作物质中的非线性光学晶体。具体地说是涉及到一种新型有机-无机杂化非线性光学晶体2-氨基-3-硝基吡啶溴盐化合物及其晶体的生长方法。
背景技术：
非线性光学功能晶体被广泛应用在激光与光电子技术领域，如光纤通信、光存储、激光加工、激光医疗、激光武器、激光核聚变等技术领域。因而，研制与开发出新型高效的非线性光学材料将是突破当前全光技术瓶颈的关键。目前，已经实际应用的非线性光学晶体有磷酸二氢钾(KDP)，偏硼酸钡BB0，三硼酸锂LB0，磷酸钛氧钾KTP，铌酸锂LN，铌酸锶钡BSN等。其中，大部分都是无机非线性光学晶体材料。虽然这些非线性光学材料已应用各行各业，但仍存在着明显的不足之处如价格昂贵，易于损伤，而且只能用单晶材料工作，难以实现光学集成。随后，人们开展了对有机非线性光学晶体的研究，有机材料虽然具有比无机晶体高1-2个数量级的非线性光学系数，大的光学损伤阂值(可达GW/cm2)，超快的响应时间(亚皮秒至飞秒)等一系列优点，但是有机材料的热稳定性低、可重复性差和光传播损耗大等问题仍未能完全解决。近些年来，有机-无机杂化非线性光学晶体材料的研究，已成为研究非线性光学材料中的一个热点。有机-无机杂化非线性光学材料既具有有机非线性光学晶体材料的非线性光学系数 大的特点，同时也具有无机非线性光学材料的热稳定性能高的特点，从而可能实现功能复合和协同优化，是一类值得深入探索和开发具有应用前景的新型分子基非线性光学晶体材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机-无机杂化非线性光学晶体2-氨基-3-硝基吡啶溴化盐及其合成方法、晶体生长和用途，其化学式为=C5H6N3O2Br。一种有机-无机杂化非线性光学晶体2-氨基-3-硝基吡啶溴化盐，其特征在于晶体黄色，其晶体的紫外可见透过截止波长为440nm，其倍频性能与6倍KDP相当，具备相位匹配能力。本发明的技术方案如下本发明提供的2-氨基-3硝基吡啶溴化盐化合物的制备方法，其步骤如下以2-氨基-3-硝基吡啶和HBr溶液为原料，摩尔比为1: 1.5，室温下将2-氨基-3-硝基吡啶投入甲醇中，搅拌，将40%浓度的HBr溶液加入到上述甲醇溶液中，待2-氨基-3-硝基吡啶粉末全部溶解后，过滤，将过滤后清夜放置在45°C烘箱中快速结晶，得到黄色粉末即为2-氨基-3-硝基批唳溴盐。本发明提供的一种非线性光学晶体的生长方法，其步骤如下以2-氨基-3-硝基吡啶和HBr溶液为原料，摩尔比为1:1. 5，室温下将2-氨基-3-硝基吡啶投入甲醇中，搅拌，将40%浓度的HBr溶液加入到上述溶液中，2-氨基-3-硝基吡啶粉末全部溶解后，过滤，将过滤后清夜放置在45°C烘箱中，在烧杯口盖上滤纸，10天后，得到淡黄色块状晶体，最大尺寸为9mmX9mmX3mm(如图1)。将生长出来的晶体在单晶衍射仪上进行衍射数据收集，结构分析表明其化学式为C5H6N3O2Br,属于正交晶系，空间群为为C2imc，单胞参数为a=6. 758(10) A,b = 13. 1495(2) A, c = 9. 2686(14) A, V = 824(2) A3，其晶体结构如图2。本发明的有益效果在于提供了一种化学式为C5H6N3O2Br的化合物；生长出2_氨基-3硝基吡啶溴化盐晶体；2_氨基-3硝基吡啶溴盐的紫外可见透过截止波长为440nm ；2-氨基-3硝基吡啶溴化盐晶体为黄色，倍频性能与6倍KDP相当，具备相位配能力。
图1为本发明2-氨基-3硝基吡啶溴化盐晶体的照片图2为本发明2-氨基-3硝基吡啶溴化盐晶体沿a轴方向的结构3为本发明2-氨基-3硝基吡啶溴化盐化合物的粉末XRD4为本发明2-氨基-3硝基吡啶溴化盐晶体的透过率曲线图5为本发明2-氨基-3硝基吡啶溴化盐晶体的相位匹配图
具体实施例方式实施例1
化合物2-氨基-3硝基吡啶溴化盐的合成所用原料
权利要求
1.2-氨基-3-硝基吡啶溴化盐非线性光学晶体，该晶体化学式为C5H6N3O2Br,属于正交晶系，空间群为 C2imc，单胞参数为a = 6. 758(10) A，b = 13. 1495(2) A,c = 9. 2686(14) A,V = 824(2) A30
2.权利要求1所述的非线性光学晶体的生长方法，室温下采用溶液挥发法生长，其特征在于反应物2-氨基-3-硝基吡啶和溴化氢的摩尔比为1: 1.5。
3.权利要求1所述的非线性光学晶体用于制造激光倍频器件。
全文摘要
本发明涉及2-氨基-3-硝基吡啶溴化盐非线性光学晶体属于光学和人工晶体领域。其化学式为C5H6N3O2Br，属于正交晶系，空间群为为C21mc，单胞参数为a＝6.758(10)b＝13.1495(2)c＝9.2686(14)V＝824(2)2-氨基-3-硝基吡啶溴化盐晶体为黄色，采用溶液挥发法生长。紫外-可见透过光谱研究表明其紫外截止波长在440nm，非线性粉末倍频效应为KDP的6倍，具备相位匹配能力，该晶体可应用于非线性光学领域，丰富非线性光学材料研究内容。
文档编号C30B7/14GK103060918SQ20111032551
公开日2013年4月24日 申请日期2011年10月21日 优先权日2011年10月21日
发明者罗军华, 陈天亮, 孙志华, 洪茂椿 申请人:中国科学院福建物质结构研究所