一种蓝宝石晶体生长熔体中气泡驱赶方法
【专利摘要】本发明涉及一种蓝宝石晶体生长熔体中气泡驱赶方法，其特征是：驱赶气泡的装置包括位于坩埚底部发热体、坩埚侧壁外发热体和坩埚侧上部辅助发热体，这三个发热体独立控温。通过对这三个发热体的功率进行独立调控，在晶体生长原料熔化时，利用动态温度场对原料熔体中气泡分段驱除。所用的发热体是钨丝。本发明的明显好处是能够在不对生长熔体和晶体生长过程产生影响的情况下，驱赶熔体中的气泡，使生长获得的蓝宝石晶体中没有气泡，提高晶体质量，并使晶体材料利用率提高1.3倍。
【专利说明】一种蓝宝石晶体生长熔体中气泡驱赶方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种蓝宝石晶体生长熔体中气泡驱赶方法。
【背景技术】
[0002]大尺寸蓝宝石晶体具有优异的光学和机械性能，物化稳定性好，强度高，硬度大，可在1800°C高温下工作，是LED、大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等的衬底材料，并且可用于红外军事装置、空间卫星和高强度激光的窗口材料。随着应用需求的发展，需求的晶体尺寸不断增大，对其质量要求也不断提高。但是由于晶体尺寸加大，坩埚中原料增多，熔体中气泡驱除变得十分重要，否则会在生长获得的晶体中有微小气泡等宏观缺陷产生，严重降低晶体生长质量，需要解决。
[0003]发明专利“一种蓝宝石(Al2O3单晶)生长方法”(专利号200410008593.2)公开了一种在生长蓝宝石晶体时驱赶熔体中气泡的方法，这种方法是在熔体中加入机械搅拌装置，通过对熔体的机械搅拌来驱除熔体中的气泡。在晶体生长过程中，熔体的对流花样对晶体生长十分重要，机械搅拌会对熔体的对流花样产生严重影响，使固液界面不稳定，在熔体中产生大量缺陷，导致晶体生长质量变坏，而且，20500C以上温度的熔体中，搅拌棒会在熔体中产生杂质，这些杂质会通过搅拌作用在熔体中快速扩散，部分进入晶体，在晶体中产生杂质缺陷。因此，这种方法虽然意识到熔体中气泡需要驱除，但是采用的方法会严重降低晶体生长质量，在实际晶体生长中难以采用。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是为了提供一种蓝宝石晶体生长熔体中气泡驱赶方法。
[0007]为了实现本发明的目的，本说明书提供的驱赶气泡的装置包括位于坩埚(I)底部发热体(2)、坩埚(I)侧壁外发热体(3)和坩埚(I)侧上部辅助发热体(4)，这三个发热体独立控温，发热体所用的发热体是钨丝。通过对这三个发热体的功率进行独立调控，在晶体生长原料熔化时，利用动态温度场对原料熔体(5)中气泡分段驱除，具体步骤如下:
I将固态原料放入坩埚后，开启底部发热体(2)和侧壁外发热体(3)将炉膛升温，使原料熔化；
II保持侧壁外发热体(3)功率不变，同时继续加大底部发热体(2)加热功率至熔体中看不见气泡冒出，恒温10-30分钟，由于此时坩埚(I)下部温度明显高于上部温度，熔体(5)中气泡在温度梯度驱动下向坩埚上部扩散并逸出熔体(5)；
III保持侧壁外发热体(3)功率不变，降低底部发热体(2)功率至坩埚熔体凝固，恒温5-10分钟；
IV保持侧壁外发热体(3)功率不变，开启辅助发热体(4)，使坩埚上部原料熔化，恒温5-20分钟，由于此时坩埚中下部原料没有熔化，仍然是固体，上部熔体中残留气泡能够进一步被赶出；
V保持侧壁外发热体(3)功率不变，降低辅助发热体(4)加热功率至关闭，使坩埚原料凝固；
VI保持侧壁外发热体(3)功率不变，加大底部发热体(2)加热功率至原料熔化，恒温5-20分钟，继续驱赶坩埚中下部原料中可能存在的少量气泡，由于此时坩埚(I)下部温度明显高于上部温度，熔体(5)中微量残留气泡在温度梯度驱动下向坩埚上部扩散并逸出熔体(5)；
VII重复步骤II1、IV、V和VI，反复分区驱赶气泡，直至熔体(5)中气泡完全被驱赶出熔体。然后在无气泡的熔体(5)中进行晶体生长的下种、放肩、等径生长和原位退火等过程，获得没有气泡的优质蓝宝石晶体。
[0008]步骤VII中步骤II1、IV、V和VI的重复次数是3-5次，随着生长晶体尺寸的增加，使用的熔体(5)的量的增多，重复次数根据实际情况可以少量增加。
[0009]本发明方法的明显好处是:
[0009]1)底部发热体和侧壁发热体独立控温，在步骤II中，熔体熔化后，侧壁发热体功率不变，底部发热体功率加大的情况下，底下熔体温度明显高于上部熔体温度，采用这种温度场，在熔体中获得将气泡有熔体底部向上部驱赶的动力，驱动气泡有熔体底部向上部快速扩散，并逸出熔体。其残留的气泡在熔体底部会明显少于熔体上部。这种方法产生的一个典型的纵向温度场如附图2所示；
[0010]2)步骤III和IV的效果是对原料中气泡进行分段驱赶，实施步骤IV后，熔体下部凝固，上部熔化，因此，步骤II实施后上部残留的气泡会被向上驱赶，而不会进入下部凝固的原料中，这种做法对驱赶气泡十分有利；
[0011]3)步骤VII中步骤II1、IV、V和VI的重复次数是3-5次，随着生长晶体尺寸的增加，使用熔体量的增多，重复次数根据实际情况可以少量增加。根据经验，对于生长150KG以下的蓝宝石，重复3-5次就能够保证熔体中气泡被驱除；
[0012] 4)本方法采用的驱除气泡步骤在晶体生长下种之前进行，不需要随后进行的晶体下种、放肩、等径生长和原位退火等生长过程的配合，因此不会对晶体生长产生影响；
[0013]5)本方法驱赶气泡的全部过程没有外物与熔体接触，不会对熔体产生污染，
[0014]6)本方法使用的部件包括辅助发热体在随后晶体生长中都能够被采用。
[0015]7)因此本方法安全可靠，能够生长出无气泡缺陷密度低质量好的大尺寸蓝宝石晶体。适合生长大尺寸晶体，材料综合利用率是泡生法的1.3倍以上。使用的步骤可以程序化，能够在批量晶体生长中使用。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]附图1是一种蓝宝石晶体生长熔体中气泡驱赶方法装置示意图；
[0017]附图2是实施例中原料熔化驱赶气泡时熔体中采用的轴向温度梯度分布图，图中坐标原点位于熔体表面处，横坐标为熔体从表面到底部的高度,单位为mm，纵坐标为温度，单位为。C ；
【具体实施方式】
[0018]本发明的【具体实施方式】通过下面实施例来说明。
实施例:Φ 230mm蓝宝石晶体生长熔体中气泡的驱除
[0019]将纯度99.9995%的Al2O3原料装入Φ 240mm的钨坩埚中，将坩埚放入炉膛中，将炉膛密闭，整个系统通入冷却水，调节冷却水流速，使出口冷却水温度为室温±2°C范围，抽真空到6X103Pa。按照下述步骤驱除熔体中气泡:
I将固态原料放入坩埚后，以4kw/h的速度开始将侧壁主发热体发热，同时以5kw/h的速度将底部主发热体发热，使原料熔化；
II保持侧壁外发热体功率不变，同时继续加大底部发热体加热功率至熔体中看不见气泡冒出，恒温10-30分钟，由于此时坩埚下部温度明显高于上部温度，熔体中气泡在温度梯度驱动下向坩埚上部扩散并逸出熔体；
III保持侧壁外发热体功率不变，以8kw/h降温速度降低底部发热体功率至坩埚熔体凝固，恒温5-10分钟；
IV保持侧壁外发热体功率不变，以7kw/h速度开启辅助发热体，使坩埚上部原料熔化，恒温5-20分钟，由于此时坩埚中下部原料没有熔化，仍然是固体，上部熔体中残留气泡能够进一步被赶出；
V保持侧壁外发热体功率不变，以lOkw/h速度降低辅助发热体加热功率至其加热功率为零，使坩埚原料凝固；
VI保持侧壁外发热体功率不变，底部发热体以8kw/h升温速率升温至原料熔化，恒温5-20分钟，继续驱赶坩埚中下部原料中可能存在的少量气泡，由于此时坩埚下部温度明显高于上部温度，熔体中微量残留气泡在温度梯度驱动下向坩埚上部扩散并逸出熔体；
VII重复步骤II1、IV、V和VI，反复分区驱赶气泡，直至熔体中气泡完全被驱赶出熔体。
[0028] 熔体总气泡驱赶完成后，在无气泡的熔体中进行晶体生长的下种、放肩、等径生长和原位退火等过程，获得没有气泡的优质蓝宝石晶体。
【权利要求】
1.一种蓝宝石晶体生长熔体中气泡驱赶方法，其特征是驱赶气泡的装置包括位于坩埚(I)底部发热体(2)、坩埚(I)侧壁外发热体(3)和坩埚(I)侧上部辅助发热体(4)，这三个发热体独立控温。通过对这三个发热体的功率进行独立调控，在晶体生长原料熔化时，利用动态温度场对原料熔体(5)中气泡分段驱除，具体步骤如下: I将固态原料放入坩埚后，开启底部发热体(2)和侧壁外发热体(3)将炉膛升温，使原料熔化； II保持侧壁外发热体(3)功率不变，同时继续加大底部发热体(2)加热功率至熔体中看不见气泡冒出，恒温10-30分钟，由于此时坩埚(I)下部温度明显高于上部温度，熔体(5)中气泡在温度梯度驱动下向坩埚上部扩散并逸出熔体(5)； III保持侧壁外发热体(3)功率不变，降低底部发热体(2)功率至坩埚熔体凝固，恒温5-10分钟； IV保持侧壁外发热体(3)功率不变，开启辅助发热体(4)，使坩埚上部原料熔化，恒温5-20分钟，由于此时坩埚中下部原料没有熔化，仍然是固体，上部熔体中残留气泡能够进一步被赶出； V保持侧壁外发热体(3)功率不变，降低辅助发热体(4)加热功率至关闭，使坩埚原料凝固； VI保持侧壁外发热体(3)功率不变，加大底部发热体(2)加热功率至原料熔化，恒温5-20分钟，继续驱赶 坩埚中下部原料中可能存在的少量气泡，由于此时坩埚(I)下部温度明显高于上部温度，熔体(5)中微量残留气泡在温度梯度驱动下向坩埚上部扩散并逸出熔体(5)； VII重复步骤II1、IV、V和VI，反复分区驱赶气泡，直至熔体(5)中气泡完全被驱赶出熔体。然后在无气泡的熔体(5)中进行晶体生长的下种、放肩、等径生长和原位退火等过程，获得没有气泡的优质蓝宝石晶体。
2.如权利要求1所述的一种蓝宝石晶体生长熔体中气泡驱赶方法，其特征是所用的发热体是钨丝。
3.如权利要求1所述的一种蓝宝石晶体生长熔体中气泡驱赶方法，其特征是步骤VII中步骤II1、IV、V和VI的重复次数是3-5次，随着生长晶体尺寸的增加，使用的熔体(5)的量的增多，重复次数根据实际情况可以少量增加。
【文档编号】C30B29/20GK104073871SQ201310119833
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2013年3月28日 优先权日:2013年3月28日
【发明者】万尤宝, 陶翔, 刘嘉, 李世香 申请人:浙江特锐新能源有限公司