一种晶体生长过程高精度温度控制系统的制作方法

本发明涉及新型晶体生长控制系统，具体涉及一种晶体生长过程高精度温度控制系统，属于生产过程设备领域。

背景技术：

KDP(磷酸二氢钾，KH₂PO₄)晶体是20世纪30～40年代发展起来的一类优良的电光非线性光学材料。因其具有较大的电光和非线性光学系数、高的光损伤阈值、低的光学吸收、高的光学均匀性和良好的透过波段等特点而被广泛应用于激光、电光调制和光快速开关等高技术领域。

KDP晶体是在水溶液中生长的，晶体生长的驱动力来源于溶液的过饱和度。由于KDP型晶体在水中的溶解度及其温度系数均较大，且溶液准稳定区也较宽，因此这种类型晶体的生长通常采用水溶液缓慢降温法。为了批量生产大尺寸优质的KDP晶体，生长过程中必须进行温度控制，在60天左右的时间内使得KDP溶液完成从65℃至20℃的缓慢降温，控温精度必须达到±0.01℃。

日前晶体生长装置通常采用PLC进行控制，但常规PLC的温度测量精度为±0.1℃，达不到要求的控制精度。本发明采用PLC与高精度智能温度控制表结合，在实现晶体生长全自动控制的同时，达到了要求的控制精度。

技术实现要素：

为了批量生产大尺寸优质的KDP晶体，本发明提供了一种晶体生长过程高精度温度控制系统。

本发明所采用的技术方案是：

晶体生长过程高精度温度控制系统包括生长装置、过滤装置和控制装置。

(1)生长装置由带夹套的育晶罐、安装在育晶罐上部的测量育晶罐中生长溶液温度的热电阻、安装在育晶罐内的载晶架、安装在育晶罐顶部的带动载晶架正反旋转的直流电机、安装在育晶罐夹套内的电加热器、安装在育晶罐夹套外侧用于循环夹套水的循环泵、安装在育晶罐夹套上部侧面的出水口、夹套下部侧面的冷却水进口和安装在冷却水进水管道上的控制进夹套冷却水的电磁阀组成。

(2)过滤装置由热水浴槽和平衡水浴槽组成；热水浴槽由热水槽、安装在热水槽上方的测量热水槽中水温度的热电阻、测量热水槽中水位的三点式液位传感器、连接来自育晶罐的输送生长溶液的管路、安装在热水槽中加热热水槽中的水的电加热器、用于与热水槽中的水进行热交换的输送生长溶液的蛇形管、生长溶液输送泵、生长溶液过滤器、安装在热水 槽外侧用于循环热水槽中的水的循环泵、热水槽上部侧面的出水口、热水槽下部侧面的冷却水进口和安装在冷却水进水管道上的控制进热水槽冷却水的电磁阀组成；平衡水浴槽由平衡水槽、安装在平衡水槽上方的测量平衡水槽中水温度的热电阻、测量平衡水槽中水位的三点式液位传感器、安装在平衡水槽中的加热平衡水槽中的水的电加热器、用于与平衡水槽中的水进行热交换的输送生长溶液的蛇形管、生长溶液过滤器、连接返回到育晶罐的输送生长溶液的管路、安装在平衡水槽外侧用于循环平衡水槽中的水的循环泵、平衡水槽上部侧面的出水口、平衡水槽下部侧面的冷却水进口和安装在冷却水进水管道上的控制进平衡水槽冷却水的电磁阀组成。

(3)控制装置由PLC、触摸屏、输入接口、输出接口、固态继电器和高精度智能温度控制表组成，PLC由台达的DVP20ES200T型主机和DVP04PT-E2型热电阻输入模块组成，PLC通过主机串口与台达DOP-W127B型液晶触摸屏相连；PLC通过输入接口与过滤装置中的二个三点式液位开关及二个测温热电阻相连，PLC通过输出接口与过滤装置中的二个电加热器、二个电磁阀、二个循环泵及一个输送泵相连，PLC通过输出接口与生长装置中的一个电磁阀、一个循环泵、一个直流电机相连；PLC主机通过RS485接口与高精度智能温度控制表相连，高精度智能温度控制表为宇电公司的AIJ-5.0A-N-GA-N-N-SA型表；智能温度控制表的输入直接与生长装置中测温热电阻相连，获得生长液温度，智能温度控制表的输出通过固态继电器控制育晶罐夹套内的电加热器从而控制生长液温度。

育晶罐内装满生长溶液，需培养生长的一个晶核放在载晶架上，由PLC控制直流电机带动载晶架以固定的时间间隔顺时针、逆时针交错缓慢转动，使生长溶液与晶核充分接触。高精度智能温度控制表的温度测量精度为±0.001℃，通过控制育晶罐夹套内的电加热器先加热夹套中的水，再通过罐壁热交换使育晶罐内生长溶液的温度控制精度达到±0.01℃，保持育晶罐内生长溶液的温度恒定并在一个生长周期(60天左右)内非常缓慢下降(从65℃缓慢降低到25℃)。在缓慢降温过程中，重点是控制好降温速率，使晶体能够均匀、快速地生长；PLC通过RS485接口实时获取智能温度控制表的测量温度，PLC根据降温速率计算当前所需的生长溶液温度没定值，通过RS485接口实时发送给智能温度控制表，由智能温度控制表进行育晶罐温度控制。PLC控制循环泵使夹套内各处的温度均匀一致。当需要快速降温时，PLC控制冷却水进水管道上的电磁阀的开关以调节进夹套冷却水的量。

生长溶液的过滤过程是：从育晶罐里流出的带有颗粒杂质的生长溶液，先流到热水浴槽加热溶解杂晶，再经过滤器滤除无关杂质；然后流到平衡水浴槽，通过降温使回流到育晶罐里的溶液温度恢复到与育晶罐里的溶液温度一致，避免对育晶罐里的溶液造成扰动，从而完成连续循环过滤。

为了让热水槽和平衡水槽中各处的温度均匀一致，在热水槽和平衡水槽中分别配备水循环泵，由PLC控制启停。通过蛇形管的热交换作用，温度为T₂的热水浴将蛇形管管路中的生长溶液温度从T₁加热到T₂(T₂＝T₁+8℃)，温度为T₃(T₃＝T₁+0.1℃)的平衡水浴将蛇形管管路中的生长溶液平衡到T₁。PLC控制电加热器和电磁阀对热水浴和平衡水浴进行温度调整，PLC的温度测量精度为±0.1℃，可满足使用要求。PLC根据热水槽和平衡水槽中的三点式液位传感器信号控制电磁阀对热水浴和平衡水浴进行水位调整，确保水槽中不缺水。

本发明专利的有益技术效果是：高精度智能温度控制表的温度测量精度为±0.001℃，控制精度达到±0.01℃，保持育晶罐内生长溶液的温度恒定并在一个生长周期(90天左右)内非常缓慢下降(从65℃缓慢降低到25℃)，提高了大尺寸晶体的生长质量。

附图说明

下面结合附图对本发明专利进一步说明。

图1是晶体生长过程高精度温度控制系统的结构图。

图2是晶体连续生长及过滤装置结构图。

附图2中1是带夹套的育晶罐，2是加热育晶罐夹套中的水的电加热器，3是用于循环夹套中的水的循环泵，4是育晶罐中正在生长的晶体，5是安装在育晶罐内的放置正在生长晶体的载晶架，6是安装在育晶罐顶部的带动载晶架正反旋转的直流电机，7是夹套冷却水进口，8是夹套出水口，9是控制进夹套冷却水的电磁阀，10是总的冷却水入口；11是热水槽，12是加热热水槽中的水的电加热器，13是用于与热水槽中的水进行热交换的输送生长溶液的蛇形管，14是连接来自育晶罐的输送生长溶液的管路，15是生长溶液输送泵，16是热水槽中的生长溶液过滤器，17是用于循环热水槽中的水的循环泵，18是热水槽的出水口，19是热水槽的冷却水进口，20是控制进热水槽冷却水的电磁阀；21是平衡水槽，22是加热平衡水槽中的水的电加热器，23是用于与平衡水槽中的水进行热交换的输送生长溶液的蛇形管，24是连接返回到育晶罐的输送生长溶液的管路，25是平衡水槽中的生长溶液过滤器，26是控制进平衡水槽冷却水的电磁阀，27是用于循环平衡水槽中的水的循环泵，28是平衡水槽的出水口，29是平衡水槽的冷却水进口；T1是测量育晶罐中生长溶液温度的热电阻，T2是测量热水槽中水温度的热电阻，T3是平衡水槽中水温度的热电阻；L1是热水槽中的三点式液位传感器，L2是平衡水槽中的三点式液位传感器。

具体实施方式

下面结合附图对本发明专利的具体实施方式做进一步说明。

一种晶体生长过程高精度温度控制系统的应用，包括以下实施过程：

(1)做好温度溶液投放工作之后，系统进入自动运行状态。若是初次开机，需在触摸屏 上进行温度设定，设定包括：生长溶液温度T₁、生长溶液降温速率、热水浴温度T₂(T₂＝T₁+8℃)、平衡水浴温度T₃(T₃＝T₁+0.1℃)。

(2)育晶罐旋转控制子系统对载晶架进行正反旋转控制，让晶体的生长面均匀地接触到溶液。

(3)系统进入自动运行状态后，育晶罐内的生长溶液温度为T₁，流经温度为T₂的热水浴中的蛇形管，杂晶颗粒随着生长溶液温度的升高而溶解，生长溶液温度达到T₂。

(4)热水浴槽中的生长溶液经输送泵流经过滤器，滤除无关杂质，净化溶液品质。

(5)过滤后的生长溶液流入温度为T₃的平衡水浴中的蛇形管，生长溶液温度降低到与育晶罐里的温度T₁接近一致，最后回到育晶罐，完成循环。

(6)PLC通过RS485接口实时获取智能温度控制表的测量温度，PLC根据降温速率计算当前所需的生长溶液温度设定值，通过RS485接口实时发送给智能温度控制表，由智能温度控制表进行育晶罐温度控制。使育晶罐内生长溶液的温度控制精度达到±0.01℃，保持育晶罐内生长溶液的温度恒定并在一个生长周期(90天左右)内非常缓慢下降(从65℃缓慢降低到25℃)。

本发明系统可提高大尺寸晶体的生长质量。

以上是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何的简单修改、等同变化与修饰，均属于发明技术方案的范围内。