本发明涉及一种复合基板的制备方法，特别是一种高介电常数复合基板的制备方法。
背景技术：
随着电子产品逐渐向高频化、小型化方向发展，传统的fr-4和低介电常数基板材料越来越满足不了使用要求。因此近年来，科技工作者对微波器件小型化、信号高质量传输的基板材料的选择和性能进行了大量研究，旨在寻找一种介电常数高、力学性能和热学性能优良的复合基板材料。
众所周知，聚四氟乙烯作为高频基板材料的基体树脂，具有低介电常数和低损耗的优势。而对于小型化电子产品来说，高介电常数是其标志之一。因此，寻求一种高介电常数的陶瓷材料作为复合基板的填料尤为重要。美国专利4849284介绍了以硅微粉为主要原料作ptfe乳液的填充料来只做低介电常数和低热膨胀系数的高频覆铜板；中国专利cn104496268a介绍了一种高频高介微波复合介质基板，其是通过铺料、冷压成型、热压烧结成型方法制备而成；
现有生产工艺都基于材料组成方面，陶瓷填料都是属于干法表面改性，填料表面改性不均匀，没有对复合材料的分散性、润湿性和复合性能进行研究，制备的复合基板没有达到复合材料设计要求，表现为相对致密度低、机械强度低、吸水率高、介质损耗相对较大、铜箔剥离力低等问题。因此，寻找一种制备工艺简单、填料表面改性均匀分散性好、复合板材综合性能高的制备方法是目前需要解决的问题。
技术实现要素：
为了解决上述的技术问题，本发明的目的是提供一种高介电常数复合层压板的制备方法，该方法能够有效的制备高分散的混合浆料，提高填料在复合材料的分散性以及ptfe在复合材料中的连续性。
为了实现上述目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种高介电常数复合层压板的制备方法，包括如下步骤：
1)改性陶瓷浆料制备：高温预烧合成得到的陶瓷粉体与去离子水按照一定比例混合，所述去离子水占总混合物质量的25％-35％，将混合物加入到球磨罐中，加入分散剂，球磨12～48h，将球磨后陶瓷浆料转移至浆料搅拌釜中，加入陶瓷粉质量的0.5～2wt％的偶联剂高速搅拌30min，得到高固含量的陶瓷浆料；
2)混合浆料的制备：将步骤1制备的陶瓷浆料加入到ptfe乳液中，高速搅拌30～90min，得到混合浆料，陶瓷浆料与ptfe乳液质量比为0.75～1.5，将混合浆料泵入真空脱泡桶中，加入0.25～1％的消泡剂，开启真空搅拌，真空除泡0.5-2h；
3)玻璃布浸渍上胶：将步骤2中制备的混合浆料泵入上胶机料槽对玻璃布进行浸渍，经上胶、干燥、裁片制备复合介质片；
4)复合板热压烧结:将步骤3中制备的复合介质片进行配片、覆铜箔，送入真空层压机内，在370～400℃温度范围内加压烧成，保温时间为90～180min，压力为5～10mpa，得到高介电常数的复合层压板。
作为优选方案：所述陶瓷粉为二氧化钛、钛酸钙、钛酸锶、二氧化硅、钛酸钡以及钛酸钙固溶体中多种的混合物，分散剂为0.3-1wt％聚异丁烯酰胺水溶液。
作为优选方案：所述ptfe乳液固含量60％，步骤2)中混合浆料的粘度在400-1000mpa.s。
作为优选方案：所述玻璃布上胶、干燥、裁片制备的复合介质片厚度范围为80～300μm。
本发明制备工艺简单、可操作性强，通过调节陶瓷浆料与ptfe乳液的比例、玻璃布浸渍量可以制备出各种高介电常数的复合基板，本发明制备的复合基板具有介电常数高、介质损耗小、吸水率低、铜箔剥离力高等优点。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，但如下实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
本发明的方法按如下流程操作：
(1)改性陶瓷浆料制备：称取平均粒径为0.8-1.5μm的钛酸钡18份、钛酸锶12份、钛酸钙固溶体40份、去离子水27份、分散剂1份混合，湿磨24h。得到的陶瓷浆料转移至搅拌釜中，加入迈图a-1128硅烷偶联剂1份，a-1100硅烷偶联剂1份，高速搅拌30min，得到改性均匀的陶瓷浆料。
(2)混合浆料的制备：称取改性均匀的陶瓷浆料53.4份、ptfe乳液46.55份，加入到搅拌釜中，1600r/min高速搅拌30min，得到混合浆料。将混合浆料泵入真空脱泡桶中，加入消泡剂0.05份，真空搅拌30min，消除气泡，得到分散均匀的混合浆料，粘度为950mpa.s。
(3)将制备的混合浆料泵入上胶机料槽中，对型号1067的电子玻璃布进行浸渍涂覆，浸渍玻璃布干燥温度300℃，干燥后复合介质片厚度为92.7μm。
(4)根据设计计算，对复合介质片进行配片、覆铜，送入真空层压机中，抽真空，进行热压烧结，烧结温度390℃，压力为6mpa烧成，保温180min，即得到高介电常数复合层压板。
实施例2：
本发明的方法按如下流程操作：
(1)改性陶瓷浆料制备：称取平均粒径为0.8-1.5μm的钛酸钡15份、钛酸锶15份、钛酸钙固溶体40份、去离子水27份、分散剂1份混合，湿磨24h。得到的陶瓷浆料转移至搅拌釜中，加入迈图a-1128硅烷偶联剂1份，a-1100硅烷偶联剂1份，高速搅拌30min，得到改性均匀的陶瓷浆料。
(2)混合浆料的制备：称取改性均匀的陶瓷浆料50.2份、ptfe乳液49.75份，加入到搅拌釜中，1600r/min高速搅拌30min，得到混合浆料。将混合浆料泵入真空脱泡桶中，加入消泡剂0.05份，真空搅拌30min，消除气泡，得到分散均匀的混合浆料，粘度为800mpa.s。
(3)将制备的混合浆料泵入上胶机料槽中，对型号1080的电子玻璃布进行浸渍涂覆，浸渍玻璃布干燥温度300℃，干燥后复合介质片厚度为137μm。
(4)根据设计计算，对复合介质片进行配片、覆铜，送入真空层压机中，抽真空，进行热压烧结，烧结温度390℃，压力为6mpa烧成，保温180min，即得到高介电常数复合层压板。
实施例3：
本发明的方法按如下流程操作：
(1)改性陶瓷浆料制备：称取平均粒径为0.8-1.5μm的钛酸钡10份、钛酸锶20份、钛酸钙固溶体40份、去离子水27份、分散剂1份混合，湿磨24h。得到的陶瓷浆料转移至搅拌釜中，加入迈图a-1128硅烷偶联剂1份，a-1100硅烷偶联剂1份，高速搅拌30min，得到改性均匀的陶瓷浆料。
(2)混合浆料的制备：称取改性均匀的陶瓷浆料49.8份、ptfe乳液50.15份，加入到搅拌釜中，1600r/min高速搅拌30min，得到混合浆料。将混合浆料泵入真空脱泡桶中，加入消泡剂0.05份，真空搅拌30min，消除气泡，得到分散均匀的混合浆料，粘度为750mpa.s。
(3)将制备的混合浆料泵入上胶机料槽中，对1080型号的玻璃布进行浸渍涂覆，浸渍玻璃布干燥温度300℃，干燥后复合介质片厚度为111μm。
(4)根据设计计算，对复合介质片进行配片、覆铜，送入真空层压机中，抽真空，进行热压烧结，烧结温度390℃，压力为6mpa烧成，保温180min，即得到高介电常数复合层压板。
实施例4：
本发明的方法按如下流程操作：
(1)改性陶瓷浆料制备：称取平均粒径为0.8-1.5μm的钛酸钙10份、二氧化硅5份、氧化铝15、金红石40份、去离子水27份、分散剂1份混合，湿磨24h，得到的陶瓷浆料转移至搅拌釜中，加入迈图a-1128硅烷偶联剂1份，a-1100硅烷偶联剂1份，高速搅拌30min，得到改性均匀的陶瓷浆料。
(2)混合浆料的制备：称取改性均匀的陶瓷浆料43.85份、ptfe乳液56.1份，加入到搅拌釜中，1600r/min高速搅拌30min，得到混合浆料。将混合浆料泵入真空脱泡桶中，加入消泡剂0.05份，真空搅拌30min，消除气泡，得到分散均匀的混合浆料，粘度为600mpa.s。
(3)将制备的混合浆料泵入上胶机料槽中，对1080型号的玻璃布进行浸渍涂覆，浸渍玻璃布干燥温度300℃，干燥后复合介质片厚度为126μm。
(4)根据设计计算，对复合介质片进行配片、覆铜，送入真空层压机中，抽真空，进行热压烧结，烧结温度390℃，压力为6mpa烧成，保温180min，即得到高介电常数复合层压板。
实施例5：
本发明的方法按如下流程操作：
(1)改性陶瓷浆料制备：称取平均粒径为0.8-1.5μm的钛酸钙10份、二氧化硅5份、氧化铝15、金红石40份、去离子水27份、分散剂1份混合，湿磨24h，得到的陶瓷浆料转移至搅拌釜中，加入迈图a-1128硅烷偶联剂1份，a-1100硅烷偶联剂1份，高速搅拌30min，得到改性均匀的陶瓷浆料。
(2)混合浆料的制备：称取改性均匀的陶瓷浆料39.7份、ptfe乳液60.25份，加入到搅拌釜中，1600r/min高速搅拌30min，得到混合浆料。将混合浆料转移至至真空搅拌釜中，加入消泡剂0.05份，真空搅拌30min，消除气泡，得到分散均匀的混合浆料，粘度为480mpa.s。
(3)将制备的混合浆料泵入上胶机料槽中，对2116型号的玻璃布进行浸渍涂覆，浸渍玻璃布干燥温度300℃，干燥后复合介质片厚度为115μm；
(4)根据设计计算，对复合介质片进行配片、覆铜，送入真空层压机中，抽真空，进行热压烧结，烧结温度390℃，压力为6mpa烧成，保温180min，即得到高介电常数复合层压板。
上述实施例制作的高介电常数复合层压板，测试其介电常数、介电损耗、吸水率、铜箔剥离强度和弯曲强度等性能，测试结果如表1所示
表1
性能测试方法如下：
介电常数dk、介电损耗df:测试使用ipctm-6502.5.5.5方法
吸水率：测试使用ipctm-6502.6.2.1方法
铜箔剥离强度：测试使用ipctm-6502.4.8方法
弯曲强度：测试使用ipctm-6502.4.4方法
上述制备的高介电常数复合层压板的性能参数可知，相对于现有技术，本发明制备的高介电常数复合层压板具备介电损耗低、吸水率低、剥离强度高等优点，而且该制备方法工艺简单，能耗小，利于工业化大规模批量生产。
以上实施例，并非对本发明的组合物的含量作任何限制，凡是依据本发明的技术实质或组合物成份或含量对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。