一种含放射性废液的快速固化方法与流程

文档序号:29796989发布日期:2022-04-23 19:05阅读:172来源:国知局

1.本发明属于放射性废液固化技术和方法领域,具体涉及一种可以实现在较短时间内将水溶性放射性废液快速固化的方法。


背景技术:

2.随着核工业的发展,妥善地处理和处置大量放射性废液问题已是非常迫切的任务。高放废液经过有效固化后可达到安全处置的要求。另一方面,含放射性核素的废液的处理与其产生地相距较远的距离,需要通过远距离运输进行物料转运。溶液的运输安全性,尤其是放射性废液,远不如固体运输的安全性高。因此,亟需研究一种能够实现放射性溶液的安全运输及定量回收处理的放射性废液的固化方法。


技术实现要素:

3.本发明的目的在于提供一种含放射性废液的快速固化方法,该方法一种能够在较短时间内将水溶性放射性废液固化,使得放射性废液适合远距离运输处理,从而实现放射性溶液的安全运输及定量回收处理。
4.实现本发明目的的技术方案如下:
5.一种含放射性废液的快速固化方法,该方法包含如下步骤:
6.步骤一、移取一定体积的含放射性核素废液于容器中,调节溶液酸度;
7.步骤二、移取适量正硅酸乙酯加入玻璃容器中,得到上下分层的两相溶液,将上述步骤一中的含铀废液与正硅酸乙酯在振动混合器上剧烈振动一段时间即可得到均一相溶胶液体;
8.步骤三、将上述步骤二中得到的溶胶液体倾倒于器皿中,并将溶胶进一步水解生成相应的凝胶;
9.步骤四、对上述步骤三中得到的凝胶通过控制环境温度控制合适的干燥温度,待干燥后即可获得含有放射性核素的固体硅胶颗粒;
10.步骤五、对上述步骤四中得到的含有放射性核素铀的固体硅胶颗粒经粗碎至一定粒径后,再经高温灼烧处理后形成含有放射性核素的稳定二氧化硅产品;
11.步骤六、对上述步骤五中得到的含有放射性核素的稳定二氧化硅产品采用酸浸工艺,完成放射性核素的定量回收。
12.所述的步骤一中,加入5~20ml含铀溶液于50ml玻璃容器中。
13.所述步骤二中,加入5~20ml正硅酸乙酯,正硅酸乙酯与含铀废液形成均一相溶胶液体。
14.所述步骤二中,振动混合器上剧烈振动的速度为50~3000rpm,振动时间为1~5min。
15.所述步骤三中,形成凝胶前要将溶胶溶液倾倒于广口器皿中。
16.所述步骤四中,通过控制环境温度在室温至80℃的条件使凝胶干燥,待干燥后即
可获得含有放射性核素的固体硅胶颗粒。
17.所述的步骤五中,经300~500℃高温处理0.5~1.5h后形成含有放射性核素的稳定二氧化硅产品。
18.所述步骤四中,获得的含有放射性核素的固体硅胶颗粒采用常规容器进行收纳并安全运输。
19.所述的步骤六中,通过0.5~2mol/l的盐酸或硝酸浸泡步骤五中形成的含有放射性核素的二氧化硅产品。
20.所述的步骤六中的酸浸工艺的具体步骤如下:采用硝酸次对步骤五中的含有放射性核素的稳定二氧化硅产品进行酸法浸出,然后进行固液分离,实现放射性核素铀的定量回收。
21.本发明的有益技术效果在于:
22.(1)本发明的方法采用有机硅为原料进行溶胶-凝胶反应,通过水解反应,快速生成成分均一的多聚硅胶凝胶,再通过烘干、脱水和高温灼烧等步骤获得载有放射性核素的二氧化硅材料,含有放射性核素的该材料再通过酸溶等方式即可实现定量回收,实现了放射性溶液的安全运输及定量回收处理。
23.(2)本发明的方法将具有放射性核素的水溶液快速固化;在固化过程中可实现放射性废物体积的最小化;通过将液体转变成固体,提高了运输的安全性,可有效防止因液体泄漏而导致的放射性污染;
24.(3)本发明的方法处理过程的产物为乙醇等环境友好产物,可经过冷凝工艺回收;固化后的核素可通过酸浸工艺定量回收。
25.(4)本发明的方法具有固化速度快,产物体积小,制备工艺环保,运输安全,可定量回收等优点。
具体实施方式
26.下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
27.实施例1
28.步骤一、移取一定50ml含铀废液于具塞玻璃瓶中,加入2ml浓硝酸,混匀;
29.步骤二、移取10ml正硅酸甲酯加入玻璃瓶中,在振动混合器上剧烈振动得到均一相溶胶液体;
30.步骤二中,振动混合器上剧烈振动的速度为50rpm,振动时间为1min。将正硅酸乙酯与步骤一中的含铀溶液形成均一相溶胶液体。
31.步骤三、在溶胶未形成凝胶前将其倾倒于广口玻璃器皿中;
32.步骤三中,将溶胶进一步水解成相应的凝胶,并在形成凝胶前要将溶胶倾倒于广口器皿中。
33.步骤四、在室温下,将步骤三中的广口玻璃容器置于通风橱中,待干燥后即可获得含有放射性核素的固体硅胶颗粒;
34.步骤四中的固体硅胶颗粒即可进行安全运输转移。
35.步骤五、固体硅胶颗粒经粗碎至一定粒径,经300℃高温灼烧处理1.5h后形成含有放射性核素的稳定二氧化硅产品,实现含放射性废液的快速固化;
36.步骤五中的固体硅胶颗粒经粗碎至40-100目粒径。
37.步骤五中的含有放射性核素的稳定二氧化硅产品可通过多种运输途径进行长距离安全转移,例如可通过常规容器进行收纳并运输。
38.步骤六、采用10ml浓度为2mol/l的硝酸分3次对步骤五中的含有放射性核素的稳定二氧化硅产品进行酸法浸出,24h后进行固液分离,放射性核素铀可定量转移至溶液中。
39.实施例2
40.步骤一、移取50ml放射性含锶废液于玻璃瓶中,加入1ml浓盐酸,混匀后加热至50酸;
41.步骤二、移取5ml正硅酸甲酯加入玻璃瓶中,在振动混合器上剧烈振动得到均一相溶胶液体;
42.步骤二中,振动混合器上剧烈振动的速度为500rpm,振动时间为2min。将正硅酸乙酯与步骤一中的含铀溶液形成均一相溶胶液体。
43.步骤三、在溶胶未形成凝胶前将其倾倒于广口玻璃器皿中;
44.步骤三中,将溶胶进一步水解成相应的凝胶,并在形成凝胶前要将溶胶倾倒于广口器皿中。
45.步骤四、在室温下,将步骤三中的广口玻璃容器置于通风橱中,待干燥后即可获得含有放射性核素的固体硅胶颗粒;
46.步骤四中的固体硅胶颗粒即可进行安全运输转移;
47.步骤五、固体硅胶颗粒经粗碎至一定粒径后,经500℃高温灼烧处理0.5h后形成含有放射性核素的稳定二氧化硅产品;
48.步骤五中的固体硅胶颗粒经粗碎至40-100目粒径。
49.步骤五中含有放射性核素的稳定二氧化硅的产品可通过多种运输途径进行长距离安全转移,例如可通过常规容器进行收纳并运输。
50.步骤六、采用10ml浓度为2mol/l的硝酸分3次对步骤五中的二氧化硅含铀产品进行酸法浸出,24h后进行固液分离,放射性核素锶可定量转移至溶液中。
51.实施例3
52.步骤一、室温下,移取50ml含铯废液于玻璃容器中,加入0.5ml浓硝酸,混匀;
53.步骤二、移取20ml正硅酸乙酯加入玻璃瓶中,在振动混合器上剧烈振动得到均一相溶胶液体;
54.步骤二中,振动混合器上剧烈振动的速度为2000rpm,振动时间为3min。将正硅酸乙酯与步骤一中的含铀溶液形成均一相溶胶液体。
55.步骤三、在溶胶未形成凝胶前将其倾倒于广口玻璃器皿中;
56.步骤三中,将溶胶进一步水解成相应的凝胶,并在形成凝胶前要将溶胶倾倒于广口器皿中。
57.步骤四、将步骤三中的广口玻璃器皿置于密闭容器中,并加热至60℃,再通过冷凝工艺回收水解过程中形成的副产品乙醇,待干燥后即可获得含有放射性核素的固体硅胶颗粒。
58.步骤四中的体硅胶颗粒产品可直接进行长距离安全运输,例如可通过常规容器进行收纳并运输。
59.实施例4
60.步骤一、室温下,移取50ml含铀废液于玻璃瓶中,加入2ml 2mol/l的碳酸钠溶液,混匀;
61.步骤二、移取10ml正硅酸丁酯加入玻璃瓶中,在振动混合器上剧烈振动得到均一相溶胶液体;
62.步骤二中,振动混合器上剧烈振动的速度为3000rpm,振动时间为5min。将正硅酸乙酯与步骤一中的含铀溶液形成均一相溶胶液体。
63.步骤三、将凝胶溶液倾倒于广口玻璃器皿中;
64.步骤三中,将溶胶进一步水解成相应的凝胶,并在形成凝胶前要将溶胶倾倒于广口器皿中。
65.步骤四、将步骤三中的广口瓶置于通风橱中,通过电热板加热至80℃,待干燥后即可获得含有放射性核素铀的固体硅胶颗粒;
66.步骤五、固体硅胶颗粒经粗碎至一定粒径后,经500℃高温灼烧处理0.5h后形成含有放射性核素的稳定二氧化硅产品;
67.步骤五中的固体硅胶颗粒经粗碎至40-100目粒径。
68.将步骤五中的含有放射性核素的稳定二氧化硅产品可通过多种运输途径进行长距离安全运输,例如可通过常规容器进行收纳并运输。
69.步骤六、采用12ml浓度为2mol/l的硝酸分2次对步骤五中的二氧化硅产品进行酸法浸出,10h后进行固液分离,放射性核素铀可定量溶解至溶液中。
70.上面结合实施例对本发明作了详细说明,上述实施方式仅为本发明的最优实施例,但是本发明并不限于上述实施例,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
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