专利名称：拉曼－全息光测恒温结晶器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种用于拉曼-全息技术实时测定晶体生长固/液界面和边界层结构的结晶器。
目前实时研究溶液晶体生长，周/液界面边界层内质量输运效应，测定边界层的厚度，其最有效的技术是全息相衬干涉显微术。公开报导见于锡玲等”溶液晶体生长边界层内质量输运效应KTP和KDP晶体生长的全息研究”，《晶体研究与技术》29(2)1994,229-236，德国柏林出版。该技术能准确、方便、三维、鲜明地显示出固/液界面边界层内质量、热量和动量的输运过程；定量确定边界层的厚度和浓度梯度分布。然而，该技术还不能测定固/液界面和边界层的物质结构。在研究高温溶液晶体生长机制时，分析固/液界面和液相结构的方法，主要是采用淬冷技术。刘光照等人报导”人造金刚石的溶液生长机制”，《硅酸盐学报》12(1)1984,92-95，论文即采用了淬冷技术，将固化成一体的新生晶体和熔液，进行冷镶、抛光、制成被分析的样品，再用显微电子探针，X-射线的拉曼等仪器进行研究。这种技术势必终止晶体生长过程，破坏分子、原子和离子组合的真实状态。实际上，在溶液晶体生长过程中，固/液界面和边界层液相结构的真实组态，至今尚不清楚，其检测技术也待发展。
本实用新型的目的在于弥补已有技术的缺点，提供一种用于拉曼-全息技术实时测定晶体生长固/液界面和边界层分子结构的光测恒温结晶器。
本实用新型的目的是通过如下技术方案实现的。
本实用新型光测恒温结晶器周围是双层壳体，双层壳体的夹层内为恒温质，结晶器中有挚晶板，结晶器顶板上有微分滑移标尺，标尺上有螺钉与挚晶板连接，挚晶板下的晶体前表面平行于前通光窗口或晶体侧表面平行于光路。
上述光测恒温结晶器的通光窗口前后彼此完全平行，为光学玻璃材料，且不存在和被测样品相同的拉曼峰。
上述光测恒温结晶器的恒温质是水或电炉丝及保温材料。
上述光测恒温结晶器的壳体与形状根据晶体生长的温度确定。
低温溶液晶体生长为透明玻璃方盒状，前窗口为单层，后窗口为双层，夹层内为恒温水，其一侧面下部设进水口，相对一侧面的上部设出水口。
高温熔剂晶体生长上述结晶器为圆筒状，前后均为彼此完全平行的双层通光窗口，夹层内是电炉丝及保温材料，壳体是耐高温材料，坩埚为耐高温石英玻璃材料，带有两个相互平行的通光窗口。
本实用新型的测定结果重复性好，精确度高，对正在生长中的晶体、界面、边界层和母相的结构特征，能够实时、精确、清晰地由全息图和拉曼谱图显示出来。本实用新型既可单独适用于激光全息术，或单独适用于激光拉曼光谱术，是一种双功能的精密恒温结晶器。尤其是分析低温(100℃-室温)溶液晶体生长固/液界面、晶相和液相结构的理想装置，弥补了这一技术领域的空白。
以下结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。
图1是本实用新型实施例1的结晶器结构示意图，其中，1．通光窗口，2．挚晶板，3．微分滑移标尺，4．晶体，5．螺钉，6．外壳，7．内壳，8．顶板，9．进水口，10．出水口。
图2是本发明实施例2结晶器示意图，其中，11．为电炉丝，12．为保温材料，13．坩埚。
图3是本实用新型实施例的全息照片，生长晶体是KDP(KH2PO4),(a)过饱和度ΔC=1.02％时，不同晶面不同位置的边界层厚度；(b)过饱和度ΔC=1.75％时，边界层内输运效应趋于稳定状态，层的厚度接近恒定。
图4是本实用新型实施例的拉曼谱图，横坐标为波数(X)，纵坐标为强度(Y)，生长晶体是KDP(KH2PO4),a．晶体，b．过饱和度ΔC=3.03％时的界面，c．过饱和度ΔC=0.4-1.76％时的界面，d．过饱和度ΔC=0.4-1.09％时，距界面25μm边界层，e．过饱和度ΔC=1.76-3.03％时，距界面25μm边界层。
实施例1．结构如图1所示。
结晶器周围是双层壳体，内壳7与外壳6均为透明材料，双层壳体的夹层内通恒温水，结晶器中有挚晶板2，结晶器顶板8上有微分滑移标尺3，标尺上有螺钉5与挚晶板2连接，与挚晶板2下的晶体4前表面平行有一单层通光窗口1，该通光窗口为光学玻璃材料，且不存在和被测样品相同的拉曼峰。外壳6一侧面下部设进水口9，相对一侧面的上部设出水口10。激光通过窗口用全息相衬干涉显微术对正在生长的KDP晶体进行实时测定晶体生长边界层厚度，如图3所示；然后，用激光拉曼谱术实时分析晶体→晶/液界面→边界层内不同层次和远离界面母液的分子振动对称伸缩谱带。将谱带进行叠加分析，即可获得晶体→界面→边界层内不同距离和母相溶液的分子或离子聚集体的结构，如图4所示。
实施例2．结晶器结构如图2所示，用于KTP(KTiOPO4)晶体熔剂生长。
所用的双功能光测恒温结晶器周围是双层壳体，内壳7与外壳6均为耐高温材料，前后均为双层通光窗口1，晶体4侧表面平行于光路。该通光窗口为耐高温石英玻璃材料，且不存在和被测样品相同的拉曼峰。双层壳体的夹层内有电炉丝11和保温材料12，坩埚13为耐高温石英玻璃材料，带有两个相互平行的通光窗口。
权利要求1．拉曼-全息光测恒温结晶器，其特征在于，结晶器周围是双层壳体，双层壳体的夹层内为恒温质，结晶器中有挚晶板，结晶器顶板上有微分滑移标尺，标尺上有螺钉与挚晶板连接，挚晶板下的晶体前表面平行于前通光窗口或晶体侧表面平行于光路。
2．如权利要求1所述的结晶器，其特征在于，所述结晶器的通光窗口前后彼此完全平行，为光学玻璃材料，且不存在和被测样品相同的拉曼峰。
3．如权利要求1所述的结晶器，其特征在于，所述结晶器的恒温质是水或电炉丝及保温材料。
4．如权利要求1所述的结晶器，其特征在于，低温溶液晶体生长时，结晶器为透明玻璃方盒状，前窗口为单层，后窗口为双层，夹层内为恒温水，外壳一侧面下部设进水口，相对一侧面的上部设出水口。
5．如权利要求1所述的结晶器，其特征在于，高温熔剂晶体生长时，结晶器为圆筒状，前后窗口均为单层，夹层内是电炉丝及保温材料，壳体是耐高温材料，坩埚为耐高温石英玻璃材料，带有两个相互平行的通光窗口。
专利摘要本实用新型涉及一种用于拉曼－全息技术实时测定晶体生长固/液界面和边界层结构的结晶器。结晶器周围是双层壳体,双层壳体的夹层内为恒温质,结晶器中有挚晶板,结晶器顶板上有微分滑移标尺,标尺上有螺钉与挚晶板连接,挚晶板下的晶体前表面平行于前通光窗口或晶体侧表面平行于光路。测定结果重复性好,精确度高,对正在生长中的晶体,界面、边界层和母相的结构特征能准确、清晰地由全息图和拉曼谱图显示出来。
文档编号C30B15/00GK2328004SQ9822009
公开日1999年7月7日 申请日期1998年1月20日 优先权日1998年1月20日
发明者于锡玲 申请人:山东大学