大面积全聚焦型双曲率弯曲晶体的制作方法
【专利说明】
(一)技术领域:
[0001]本发明涉及晶体衍射分光，即由布拉格原理，采用晶体衍射方法，获得高强度的单波长X射线，该技术包括大面积的衍射晶体的工作方法，以及加工成双曲率弯曲全聚焦晶体的加工工艺，即一种大面积全聚焦型双曲率弯曲晶体的制作方法，该技术可用于X射线单色化和波长色散X射线荧光分析中的晶体分光。
(二)【背景技术】:
[0002]自从X射线被发现以后，X射线分析方法迅速发展，利用X射线衍射(XRD)可以进行物质结构和物相分析，利用X射线荧光(XRF)可以进行元素成份分析，在很多领域获得了应用，已成为一种重要的分析技术。
[0003]X射线衍射(XRD)技术的核心是利用X射线在晶体表面衍射的特性，选取并放大特定波长的X射线。晶体分光，均以布拉格公式为基础，一般可分的平面晶体和弯曲晶体。
[0004]在平面晶体色散法中，如图1，各种能量的射线作用经过准直器入射至面间距为d的晶体，每一布拉格角Θ决定了它能衍射的波长。而由其它方向入射过来的同能量却由于不符合布拉格定律而不被衍射。
[0005]弯曲晶体的曲率允许侧向发散的同一能量射线，以同样的布拉格角入射晶面，这样就有更多的同一能量的射线同时在晶体上受到衍射。柱面弯曲的晶体可以把受衍射的谱线会聚到一条线上，而双曲率弯曲的晶体则可以把受衍射的谱线会聚到一个点上，其结果是弯曲晶体得到的衍射强度将比平面晶体大很大，起到一种“强聚焦”的作用。弯曲晶体衍射有两种:半聚焦晶体和全聚焦晶体。
[0006]半聚焦晶体，如图2:X射线发射体为线光源或将面光源发射的X射线经过索拉狭缝S变为线光源，入射到按罗兰圆弯曲的晶体上，入射到晶体中心的X射线满足布拉格条件，由于晶体摇摆角的存在，晶体中心往外一定范围内的光线也能发生衍射，并近似聚焦到出射点F。优点:制作相对简单，需要将晶体研磨成薄片并粘贴在按罗兰圆弯曲的基板上。索拉狭缝S的效率比平行板准直器的效率高得多，因此半聚焦型弯曲晶体的衍射效率比平面晶体高几倍。缺点:非严格聚焦，聚焦点F有像散。只有有限的区域发生衍射，限制晶体的面积。
[0007]全聚焦晶体，如图3:晶面按R罗兰圆弯曲，再按罗兰圆R/2研磨(先弯后磨)或晶面按R罗兰圆研磨后再按罗兰圆R/2弯曲(先磨后弯)，形成柱面弯曲晶体。X射线经过索拉狭缝Q变为线光源，入射到晶体的任何点的晶面都满足Bragg条件，并严格聚焦，出射的X射线也是过罗兰圆上的出射点F的线光源。全聚焦方式相对平晶衍射方式，衍射强度极限大了很多倍，实现的线到线的聚焦。
[0008]以上晶体衍射方式中，平面晶体是应用最多的，目前商用的全部扫描式波长色散X荧光仪及大部分固定道波长色散X荧光仪都是应用的平面晶体。由于平面晶体波长分辨率与平行板准直器的发散角有关，为了得到较高的波长分辨率，需要将平行板准直器加长或缩小平行板间距，从而大大降低检测效率。
[0009]但是由于分光晶体衍射强度的问题，一直使波长色散X荧光光谱仪的应用受到一定的限制。一方面，对于原子序数较低的轻元素，能够满足轻元素分光的晶格尺寸的天然或人工晶体的衍射强度不高，同时轻元素的探测效率也相对较低，致使波长色散X荧光光谱仪对于轻元素检测的权威性受到人们的质疑。另一方面，对于含量较低的元素(特别是轻元素)，由于含量低，从晶体衍射得到的特征X射线强度不够高，致使探测器计数较低而无法得出精确的分析结果。所以，低含量的轻元素分析，几乎是波长色散X荧光光谱仪的一个盲区，为了进行全元素分析，常常要用等离子光谱仪来配合，非常不方便且投资和运行费用较高。对于石油化工等行业有机体内的低含量的无机元素分析，等离子光谱仪也不能胜任，返过头来还是要寻求对波长色散X荧光光谱仪进行改进来解决。
[0010]要解决波长色散X荧光光谱仪分析低含量和轻元素不准确的问题，最根本的是要大幅度地提高分光晶体的衍射强度。弯曲晶体衍射以其衍射强度高和聚焦功能，且不需要准直器等特点，可以大大提高波长色散X荧光仪的性能。目前，只在少数几款国外的固定道波长色散X荧光仪使用了弯曲晶体，但是，因为弯曲晶体的设计和加工工艺非常复杂，成品率低，热稳定性差等原因，弯曲晶体实际衍射强度提高的程度较平面晶体有限，特别是弯曲晶体很难作成扫描式波长色散X荧光仪，所以弯曲晶体无法获得商业上广泛应用。
[0011]如前所述，半聚焦晶体衍射强度高于平面晶体，全聚焦晶体衍射强度高于半聚焦晶体，所以寻求高强度晶体衍射首选全聚焦晶体。目前，全聚焦晶体已成功应用于商品波长色散X荧光仪，但是所取得的性能提高有限。
[0012]从图3全聚焦晶体衍射原理图看出，无论是先弯后磨还是先磨后弯工艺，磨片和热弯工艺，及晶体检验等等，难度很大，成品率很低。加之，可用于全聚焦晶体加工的天然晶体的尺寸有限，所以目前应用于商品波长色散X荧光仪内的全聚焦晶体外形尺寸只有50 X20_左右。另外，当前商业应用的全聚焦晶体全部是柱面的，也就是说晶体长度方向与罗兰圆契合，宽度方向是直线的。对于由狭缝Q入射的X射线，可以在F点上得到线状的聚焦衍射光。如果是从Q点入射的点光源，那么在晶体宽度方向上只会有一小部份产生衍射，在F点上只会获得较少的聚焦衍射光。这是全聚焦晶体在实际应用中，衍射强度较平面晶体提高有限的原因。如图3，由于天然的晶体原料坯料不会很大，不可能覆盖整个罗兰圆，即使有很大的晶体，这种在晶体上磨出半径为R的凹坑的加工工艺，晶体的浪费严重，成品率低，成本高，没有可行性。
[0013]之前我们讨论的全聚焦图形是二维的，目前实际应用的作法是将二维的全聚焦晶片作在柱面的，即柱面半径是罗兰圆半径，柱面弧长约50mm左右，柱面高度约20mm左右，SP使引入一定的散射系数，满足布拉格条件的衍射区域只是在罗兰圆两侧，柱面高度方向上，几个毫米宽度的圆柱带，在柱面高度方向上其余尺寸的晶体是无效的。
[0014]另外，高X射线强度，可以提高X射线分析信噪比，在满足同样分析精度的条件下降低测量时间；为是提高X射线强度，过去普遍采用的方法是从光源入手，比如提高X光管的功率，或者利用旋转阳极X光管甚至使用同步加速器，这都是一个直接有效的办法。但一般的试验室很难具备这些条件，即使是简单的提高X光功率，也会产生浪费大量电能，进而产生仪器强制冷却及维护复杂等系列问题。
(三)
【发明内容】
:
[0015]本发明的目的是提供一种大面积全聚焦型双曲率弯曲晶体的制作方法，针对目前晶体衍射强度不高，致使其在低含量和轻元素领域应用受限的现状，它从两个方向上面扩大全聚焦晶体有效衍射面积，最大限度地增加全聚焦晶体有效衍射面积。
[0016]本发明的技术方案:一种大面积全聚焦型双曲率弯曲晶体的制作方法，其特征在于它包括以下步骤:
[0017]1、罗兰圆方向:
[0018](I)加工制作中心晶片:
[0019]第一步，晶体坯料的表面磨至与晶面平行;第二步，在晶体表面磨制2R内凹弧面，弧面中心为点A;第三步，沿与2R表面平行方向，取下晶体薄片;第四步，将晶体薄片中心点A对准晶片所对应的在罗兰圆上的中心点A的位置，继续弯曲晶体薄片，最终将晶体薄片内表面曲率半径弯成为R;
[0020](2)加工制作中心晶片两侧晶片:
[0021 ]第一步，根据晶体坯料的大小，在罗兰圆中心线两侧设若干晶片在罗兰圆上;第二步，在晶体表面沿与晶体晶面成Y角磨初始偏离角，也就是晶体表面与晶面夹角为Y ;第三步，在晶体表面磨制2R内凹弧面，弧面中心为点C;第四步，沿与2R表面平行方向，取下晶体薄片;第五步，将晶体薄片中心点C对准晶片所对应的在罗兰圆上的中心点B的位置，继续弯曲晶体薄片，最终将晶体薄片内表面曲率半径弯成为R;第六步，分别制作与罗兰圆上若干中心点相对应的晶片，直到将将罗兰圆全部覆盖；
[0022]2、与罗兰圆垂直的圆弧面方向:将步骤I中制作完成的罗兰圆方向上全部覆盖的晶体，在原位，沿着入射焦点S和出射焦点F形成的光轴，进行旋转的半径r弯曲，形成双曲率弯曲晶体。
[0023]所述两侧晶片以罗兰圆中心线OA为轴对称。
[0024]所述晶片的初始偏移角等于该晶片中心与罗兰圆中心连线OB和中心晶片与罗兰圆中心连线OA夹角Z AOB的1/2。
[0025]所述磨初始偏离角即晶体表面与晶面夹角γ的确定方法:晶片在罗兰圆上的中心点B，中心晶片在罗兰圆上的中心点A，对应罗兰圆中心O的展开角Z AOB = 2 γ ;罗兰圆半径为R，从2R圆心O ’经点B作辅助线O ’ B，与2R圆的交点C;过点C作2R圆的作切线11，整块晶体坯料的晶面与11夹角α，ΖΑΟ’Β= γ，α= γ。
[0026]所述晶体薄片厚度为0.1-0.4mm。
[0027]所述双曲率弯曲晶体为罗兰圆绕光轴SF旋转而形成的晶体表面。旋转一周形成内表面为鼓形的最大面积的全聚焦弯曲晶体。
[0028]本发明的有益效果是:
[0029]1、本发明采用在罗兰圆方向上分段小片拼接的办法，可以用小尺寸晶体原料坯料加工全聚焦弯曲晶体;为拓展与罗兰圆垂直方向上的有效衍射空间，本发明放弃了现有的柱面全聚焦晶体方案，采取双曲率全聚焦弯曲晶体;本发明以简单可行的小块晶体的加工方法，在两个方向上分段实现全聚焦晶体衍射，实现晶体在设计的全聚焦曲面上实现大面积的、双曲率弯曲的晶体，可以收集更多的入射强度;并利用该技术实现X射线单色化和波长色散X射线荧光分析中的晶体分光，大大提高了晶体衍射效率和强度。
[0030]2、本发明采用双曲率全聚焦弯曲晶体技术，从入射点S入射的某特定波长的X射线，可在每块晶体上的每一个点上产生衍射，并全部骤焦于F点，衍射效率为100%。而半骤焦晶体和全聚焦柱面晶体衍射效率则远小于100%。
[0031]3、本发明从晶体入手，利用双曲率全聚焦弯曲晶体技术，实现了 X射线单色器和波长色散X射线荧光分析中的分光晶体，由于衍射效率的大幅度提高，使得应用小功率光管就能得到以前需要上千瓦大功率光管的分析效果，不仅避免了能源的浪费，更使仪器小型化，其生产运行维护都降低了难度，在仪器性能大幅度提高同时，成本大幅度下降。
[0032]4、提高晶体的衍射效率，可使用小功率X光管的前提下，波长色散X射线光谱仪的性能大幅度提高，可使波长色散X射线光谱仪在低含量和轻元素领域受以应用。
[0033]5、利用双曲率全聚焦弯曲晶体技术，还可以实现点到点的聚焦。此功能可以大大减少接收X射线探测器窗口的尺寸，提高了仪器的可靠性。另外还可以用此特性增加波长色散X射线光谱仪对样品微区的检测功能。
(四)【附图说明】:
[0034]图1:平面晶体衍射原理图；
[0035]图2:半聚焦晶体衍射原理图；
[0036]图3:全聚焦晶体衍射原理图；